叔十二碳硫醇沸程检测
叔十二烷基硫醇是一种常用的表面活性剂广泛应用于化妆品...洗涤剂、润滑油等领域。然而,叔十二烷基硫醇的使用也带来了环境和健康问题。因此,对叔十二烷基硫醇的检测方法显得尤为重要。
叔十二烷基硫醇是一种无色油状液体,有恶臭,凝固点-7℃,沸点200-235℃(常压),165-166℃(5199,5Pa),爆炸范围0.7-9.1%(V/V),闪点129℃,粘度5.3厘泊,比重d20 / 4 0.854,不溶于水,可溶于乙醇、丙酮、苯、汽油和酯类等有机溶剂。
自动沸程测定仪SH6536山东盛泰仪器的符合符合GB/T3146 ASTM D1078仪采用彩色液晶显示屏幕,中文菜单人机对话,向导式操作,测定过程全部自动化
沸程的测定:蒸馏时冷凝管开始滴下第一滴液体时的温度为初馏温度;蒸馏接近完毕时的温度为末馏温度,两个温度的区间为沸程
国标分析步骤
1 用清洁干燥的 100 mL量筒量取(10。士。.5)mL按表 2调节好温度的试样,倒人蒸馏烧瓶 中,将量筒沥干 15 s-20 s。对于粘稠液体,应使量筒沥干更长时间,但不应超过 5 min。避免试样流人蒸馏烧瓶支管。
.2 将蒸馏烧瓶和冷凝器接好,插好温度计。取样量筒不需干燥直接放在冷凝管下端作为接收器。冷 凝管末端进人量筒的长度不应少于 25 mm,也不低于 100
mL刻度线。量筒口应加适当材料的盖子,以 减少液体的挥发或潮气进人,若样品的沸点在 70℃以下,将量筒放在透明水浴中,并保持温度。
3 对于不同馏出温度的试样,需经判断选择最佳操作条件以得到可接受的精密度。一般情况下,初 馏点低于 150℃的试样,可选用孔径为 32 mm的耐热板,从开始加热到馏出第一滴液体的时间为(5- 10)min,蒸气从烧瓶颈部上升到支管的时间为(2. 5^-3. 5) min;初馏点高于 150℃的试样,可选用孔径为 8 mm的耐热板,从开始加热到馏出第一滴液体的时间为(10-15)min,蒸气从烧瓶颈部上升到支管应
有足够的速率,使得馏出第一滴液体的时间在 15 min以内。
记录流出第一滴蒸馏液体时的温度(校正 到标准状况)为初馏点。移动量筒,使量筒内壁接触冷凝管末端,使馏出液沿着量筒壁流下。适当调节 热源,使蒸馏速度约为(4^-5)mL/min。如有需要,记录不同温度下的馏出体积或不同馏出体积下的温
度。记录蒸馏瓶底最后一滴液体汽化时的瞬间温度(校正到标准状况)为干点。立即停止加热。
如不能获得干点(在达到干点前试样就发生分解,即有蒸气或浓烟雾迅速逸出,或在温度计上已观 察到最高温度而在烧瓶的底部尚有液体残留),记录此现象。
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