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溶胶-凝胶法制备纳米材料的影响因素

保持幽默 2010-05-10 09:51:33 972  浏览
  • 溶胶-凝胶法制备纳米材料的影响因素 例如 溶剂、催化剂等因素的影响,越详细越好

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全部评论(3条)

  • allen_312342 2010-05-11 00:00:00
    催化剂的量、温度、浓度、压力

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  • chgfhh57546 2012-10-12 00:00:00
    从我制备硅凝胶的经验来说,Z重要的是pH的影响,碱性条件下,成膜快,但是发生醇盐之间的缩聚反应多余水解反应,pH成酸性,醇盐之间的水解反应很慢,不能够很好的成膜,需要考虑成膜工艺。同时,不同的沉积方法对pH的要求要不一样。为了保证保存期间不发生变质,溶胶应该是在pH为2左右。

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  • q1505299757 2010-05-12 00:00:00
    我以前用溶胶凝胶法制备过一些硫杂二氧化钛的纳米材料。根据我的经验,这里体系的pH值Z为关键。因为pH值如果过高,体系就直接产生二氧化钛沉淀,这个沉淀是一种含有水的黏性沉淀,很难处理。如果pH值过低,就不会有胶凝现象发生。所以需要先用醋酸将pH值降低,然后慢慢加入一些弱碱,比如氨水,让pH值缓慢上升,随时要监控,不能超过限制点(这个限制点要通过实验测定出来)

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低场核磁法用于水凝胶的溶胀性影响因素研究

低场核磁法用于水凝胶的溶胀性影响因素研究

溶胀是指溶剂分子扩散进入高分子内部,使其体积膨胀的现象。溶胀行为是高分子材料的一项重要参数,高分子材料的平衡溶胀率会影响到材料中物质的扩散系数,表面润湿性和机械强度等。很多研宄将溶胀特性作为一个设计参数来制备具有特殊应用的智能材料。

溶胀是高分子材料特有的现象,其原因在于溶剂分子与高分子尺寸相差悬殊,分子运动速度相差很大,溶剂分子扩散速度较快,而高分子向溶剂中的扩散缓慢。因此,高分子溶解时首先是溶剂分子渗透进入高分子材料内部,使其体积增大,即溶胀。随着溶剂分子的不断渗入,溶胀的高分子材料体积不断增大,大分子链段运动增强,再通过链段的协调运动而达到整个大分子链的运动,大分子逐渐进入溶液中,形成热力学稳定的均相体系,即溶解阶段,如下图所示。

 

溶胀有两种:

无限溶胀:线形聚合物溶于良好的溶剂中,能无限制吸收溶剂,直到溶解成均相溶液为止。所以溶解也可看成是聚合物无限溶胀的结果。例:天然橡胶在汽油中;PS在苯中。

有限溶胀:对于交联聚合物以及在不良溶剂中的线形聚合物来讲,溶胀只能进行到一定程度为止,以后无论与溶剂接触多久,吸入溶剂的量不再增加,而达到平衡,体系始终保持两相状态。

低场核磁法用于水凝胶的溶胀性影响因素研究:

低场核磁共振设备主要是检测样品中的H质子。将样品放入磁场中之后,通过发射一定频率的射频脉冲,使H质子发生共振,H质子吸收射频脉冲能量。当射频脉冲结束之后,H质子会将所吸收的射频能量释放出来,通过的线圈就可以检测到H质子释放能量的过程,这也就是核磁共振信号。对于性质不同的样品,其能量释放的快慢是不同的,通过这些信号差别就可以寻找规律,研究样品内部性质。

低场核磁共振(LF-NMR)在研究基于水迁移率的聚合物网络的水传输和微观结构方面具有巨大潜力。与高分辨率核磁共振不同,低场核磁共振(LF-NMR)主要用于通过测量弛豫时间来阐明反映结构异质性和相互作用的分子迁移率。研究表明,低场核磁共振(LF-NMR)是一种快速、无创、无损的测定水组分分布的方法。

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纳米材料的制备方法

纳米粒子的制备方法很多,可分为物理方法和化学方法。

物理方法

1、真空冷凝法

用真空蒸发、加热、高频感应等方法使原料气化或形成等粒子体,然后骤冷。其特点纯度高、结晶组织好、粒度可控,但技术设备要求高。

2、物理粉碎法

通过机械粉碎、电火花爆炸等方法得到纳米粒子。其特点操作简单、成本低,但产品纯度低,颗粒分布不均匀。

3、机械球磨法

采用球磨方法,控制适当的条件得到纯元素、合金或复合材料的纳米粒子。其特点操作简单、成本低,但产品纯度低,颗粒分布不均匀。

化学方法

1、气相沉积法

利用金属化合物蒸气的化学反应合成纳米材料。其特点产品纯度高,粒度分布窄。  

2、沉淀法

把沉淀剂加入到盐溶液中反应后,将沉淀热处理得到纳米材料。其特点简单易行,但纯度低,颗粒半径大,适合制备氧化物。

3、水热合成法

高温高压下在水溶液或蒸汽等流体中合成,再经分离和热处理得纳米粒子。其特点纯度高,分散性好、粒度易控制。

4、溶胶凝胶法

金属化合物经溶液、溶胶、凝胶而固化,再经低温热处理而生成纳米粒子。其特点反应物种多,产物颗粒均一,过程易控制,适于氧化物和Ⅱ~Ⅵ族化合物的制备。

5、微乳液法

两种互不相溶的溶剂在表面活性剂的作用下形成乳液,在微泡中经成核、聚结、团聚、热处理后得纳米粒子。其特点粒子的单分散和界面性好,Ⅱ~Ⅵ族半导体纳米粒子多用此法制备。

6、气相燃烧合成法

气相燃烧合成是指在气体燃烧火焰中形成纳米颗粒。该法不仅可以合成氧化物纳米颗粒,而且通过气体的无氧燃烧,可以合成金属氮化物、碳化物等非氧化物纳米颗粒,气相燃烧合成已应用于批量生产纳米石墨、超细氧化钛涂料。合成的纳米颗粒粒度细,粒子团聚少,粒度分布窄,产物纯度高。


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