溶胶凝胶技术制备二氧化硅/氧化镍催化剂的方法

清逸宅男 2018-12-07 23:16:16 339 浏览

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溶胶凝胶技术制备二氧化硅/氧化镍催化剂的方法:

关于溶胶-凝胶法制备二氧化硅纳米薄膜的问题: 我们刚刚完成diyi次纳米薄膜的制备试验（溶胶-凝胶法），今天做了电镜扫描，不很理想，出现了些问题，想请教大家一下。下面附上我们的实验过程和问题描述，以及我个人认为的问题，请帮忙修改下，谢谢。实验步骤： 1、8ml正硅酸乙酯和80ml无水乙醇混合，搅... 我们刚刚完成diyi次纳米薄膜的制备试验（溶胶-凝胶法），今天做了电镜扫描，不很理想，出现了些问题，想请教大家一下。下面附上我们的实验过程和问题描述，以及我个人认为的问题，请帮忙修改下，谢谢。实验步骤： 1、8ml正硅酸乙酯和80ml无水乙醇混合，搅拌1小时（搅拌速度中等）。 2、一边搅拌（玻璃棒搅拌）上述溶液一边缓慢加入4ml水和0.24ml盐酸（用玻璃棒引流加入），加入完成后搅拌2小时（中速搅拌），形成溶胶，陈化6小时。（PS:搅拌完成后溶液只剩下差不多30-40ml，烧杯壁面附着有结晶粉末） 3、将玻璃基板（盖玻片）用肥皂清洗，冲净后用无水乙醇和去离子水冲洗，晾干。（PS:晾干后感觉还是不够干净，迎光看有斑点） 4、将基板侵入混合溶胶中，使熔胶和其表面充分接触（大约一分钟时间），然后用提拉法以1.6mm/sec的速度匀速提拉。 5、在干净空气下自然干燥（基板竖直垂钓干燥，上面盖了报纸防尘），固化24小时，后在400度高温下热处理（从室温到400度大约用了20-30分钟，后保温2小时），在自然冷却至室温。出现的问题： 1、电子扫描显微镜下显示薄膜都破碎了， 2、而且放大后，膜上有分布均匀的白色斑点，查其成分含Na和K，而试剂中不含Na和K，不知道是什么问题，是不是玻璃的成分？感觉可能的问题是： 1、搅拌不够强烈？ 2、基板清洗不够干净？（下一次试验准备用超声波清洗后用乙醇和去离子水冲洗） 3、基板和溶胶接触的时间不够？ 4、提拉速度太快？ 5、拉膜后的基板干燥时是不是应该加热？（我用的是自然干燥） 6、热处理时是不是升温太快？ 7、热处理后是不是应该随炉冷却？（我用的自然冷却）展开