电位滴定法测定食醋中醋酸的含量试验中应注意什么

食醋中的总酸

食醋是一种酸味调味剂，品种不同，酸度的高低也不同，食醋中除了醋酸外，还含有对身体有益的其它一些营养成分如乳酸、葡萄糖酸、琥珀酸、氨基酸等，采用电位滴定仪测食醋中的总酸，方法简单、准确。

仪器配置

仪器：CT-1Plus型自动电位滴定仪

电极：PH复合电极

实验试剂

0.05mol/L氢氧化钠标准滴定溶液（配制与标定参考文件GB/T 601-2016）

分析方法

用氢氧化钠标准溶液滴定，采用固定终点值方法判断滴定终点（PH=8.2），结果以乙酸表示。

参考《GB 5009.41-2003 食醋卫生标准的分析方法》

计算公式

X=0.060·c（V1-V0）/V2

X----样品中总酸的含量（以乙酸计），单位为克每百毫升（g/100mL）；

0.060----1.00mL氢氧化钠标准滴定液相当于乙酸的质量；

c----氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L）；

V1----滴定试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；

V0----空白滴定消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；

V2----样品体积的数值，单位为毫升（mL）。

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1 概述

       近年来，随着锂电池工业及光电信息行业的不断发展，电池级碳酸锂的需求量呈现逐年递增的趋势，碳酸锂是盐湖提锂工艺可直接制备的主要锂盐产品，更是目前锂电池行业的基础原材料。电池级碳酸锂的评判标准对其主含量及其他杂质的含量有很高的要求，因此测定碳酸锂含量对其有重要的意义。本文采用电位滴定的方法测得某厂家电池级碳酸锂的含量为99.92%。

2 仪器与设备

2.1 仪器

T960电位滴定仪，pH复合电极，马弗炉，干燥箱

2.2 试剂

盐酸溶液（0.3mol/L）

3 实验方法

3.1 实验步骤

      试样预先用马弗炉在250~260℃烘2h，后取出置于干燥器中，冷却至室温。称取样品约0.5g（精确至0.0001g）于滴定杯中，加入20mL水使其溶解，之后用盐酸滴定液滴定至终点，同时作空白试验。

3.2 参数设置

4 结果与讨论

4.1 实验结果

空白体积：0.004mL

计算公式：

式中：

X -- 碳酸锂的含量（以碳酸锂的质量分数计），单位为（%）；

V₁ -- 样品消耗盐酸标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；

V₀ -- 空白消耗盐酸标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；

C --  盐酸标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；

m -- 样品的质量，单位为（g）；

36.94 --  以（1/2Li₂CO₃）为基本单元的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）；

4.2 图谱

4.3 结论

取实验结果的算术平均值为测定结果，根据国标要求两次平行测定的差值均不大于5%，实验平行性较好。

参考文献

[1] GB /T 11064.1-2013 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法

（来源：济南海能仪器股份有限公司）

1 前言

干海苔是经过一次加工后而成的海苔，它是一种高蛋白低脂肪的食物，五张海苔片的蛋白质含量约等于一个鸡蛋，并且富含维生素及钾、钙、镁、磷等微量元素。海苔中所含藻胆蛋白具有降血糖的好处。本文参照《GB 5009.5-2016 食品安全国家标准 食品中蛋白质的测定》标准，对某品牌海苔进行蛋白质含量的测定。

2 仪器与试剂

2.1 仪器

K1160 全自动凯氏定氮仪，SH420F 石墨消解仪，分析天平、超高速粉碎机。

2.2 试剂

硫酸（分析纯），催化剂片（分析纯无水硫酸钾 3g 和分析纯无水硫酸铜 0.2g），20g/L硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，40%氢氧化钠。

3 实验方法

3.1 样品制备

将干海苔片粉碎，过筛，105℃烘干 2 小时，放入干燥器中备用。

3.2 取样

称取样品 0.5g（精确值 0.1mg）左右，加入消化管。加入混合催化剂 3gK₂SO₄、0.2gCuSO₄，加入 10mL 浓硫酸。

3.3 消解

利用石墨消解炉进行消解，将消化管放在石墨炉上，盖上排气罩，连接废气吸收系统，消化过程采用曲线升温模式，设定消解参数如表 1：

表 1 消解参数设置

3.4 测试

将消化管放置于凯氏定氮仪上，定氮仪参数设置如表 2：

表 2 定氮仪参数设置

4 测试结果

4.1 实验结果

4.2 结论

通过实验数据可以看出，测定海苔样品的粗蛋白平均值为 33.0852%。

海苔包装袋上营养成分表中蛋白质标示值为 35.3g/100g，通过实验数据可以看出，该样品测定的粗蛋白平均值均符合《GB 28050-2011 食品安全国家标准 预包装食品营养标签通则》要求的食品中蛋白质的允许误差范围≧80%标示值。

参考文献

[1] GB 5009.5-2016 食品安全国家标准 食品中蛋白质的测定[S]. 

[2] GB 28050-2011 食品安全国家标准 预包装食品营养标签通则[S].

1 前言

硝酸铵钙是一种国内外常用的硝铵改性产品，为白色圆形造粒，100%溶于水，是一种含氮和速 效钙的新型GX复合肥料，其肥效快，有快速补氮的特点，其中增加了钙，养分比硝酸铵更加全面，植物可直接吸收。本文参照《HG/T3733-2004 氨化硝酸钙》的测定方法，对样品进行氮含量测定。

2 仪器与试剂

2.1 仪器

K1100 全自动凯氏定氮仪，SH420F 石墨消解仪，分析天平。

2.2 试剂

定氮合金，硼酸分析纯，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，氢氧化钠分析纯

3 实验方法

3.1 取样

精密称取样品 10g（精确至 1mg），溶解并定容至 500mL 容量瓶中。取 10mL 上述溶液于消化管中，并加入 4g 定氮合金，将消化管置于定氮仪上。

3.2 测试

表 1 定氮仪参数设置

4 测试结果

4.1 实验结果

表 3 硝酸铵钙中氮含量的测试数据

4.2 结论

从实验结果可以看到，采用 K1100 凯氏定氮仪可以准确的测定硝酸铵钙中的氮含量，样品包装袋标示氮含量≧15.50%，测定值符合样品标示。

参考文献

[1] HG/T3733-2004 氨化硝酸钙[S]. 

注意事项

预热时间 25s 为连续测样时所采用的时间，30s 为较短时间暂停的预热时间。此时间视实际预热效果而定，以预热至定氮合金与碱液开始反应为准。

1 前言

随着人们生活水平的提高，对健康的关注度也越来越高。谷物粉作为一种健康时尚，成了很多人都关心的话题。谷物粉是各种粮食、杂粮、豆类及药食两用类原料经研磨后再精制而成的一种粉剂类产品，其中包含如枸杞、茯苓、金银花、决明子、火麻仁、莱菔籽、山核桃仁、薏米、沙棘等 100 多种药食同源的食材，既保证了均衡营养的释放，又保证了膳食纤维的含量，也同时提高了身体得吸收既完整又有吸收能力。本文参照《GB 5009.5-2016 食品安全国家标准 食品中蛋白质的测定》测定谷物粉中的蛋白质含量。

2 仪器与试剂

2.1 仪器

K1160 全自动凯氏定氮仪，SH420F 石墨消解仪，分析天平。

2.2 试剂

硫酸（分析纯），催化剂片（分析纯无水硫酸钾 3g 和分析纯无水硫酸铜 0.2g），20g/L硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，40%氢氧化钠。

3 实验方法

3.1 取样

精确称取混匀样品 0.5g 左右（精确值 0.1mg），用称量纸包好放入消化管内，然后分别加入 3g 硫酸钾与 0.2g 硫酸铜，沿消化管壁加硫酸 10mL。

3.2 消解

利用石墨消解炉进行消解，将消化管放在石墨炉上，盖上排气罩，连接废气吸收系统，消化过程采用曲线升温模式，设定消解参数如表 1：

表 1 消解参数设置

3.3 测试

将消化管放置于凯氏定氮仪上，定氮仪参数设置如表 2：

表 2 定氮仪参数设置

4 测试结果

4.1 实验结果

4.2 结论

通过实验数据可以看出，测定谷物粉中蛋白质含量的平均值为 18.17%。

以上数据显示，使用 K1160 全自动凯氏定氮仪测定谷物粉中蛋白质含量，所得结果误差符合《GB 5009.5-2016 食品安全国家标准 食品中蛋白质的测定》标准要求的两个测定值的JD差值不得超过算术平均值的 10%。

参考文献

[1] GB 5009.5-2016 食品安全国家标准 食品中蛋白质的测定[S].