电位滴定法测定碳酸锂含量

1 概述

       近年来，随着锂电池工业及光电信息行业的不断发展，电池级碳酸锂的需求量呈现逐年递增的趋势，碳酸锂是盐湖提锂工艺可直接制备的主要锂盐产品，更是目前锂电池行业的基础原材料。电池级碳酸锂的评判标准对其主含量及其他杂质的含量有很高的要求，因此测定碳酸锂含量对其有重要的意义。本文采用电位滴定的方法测得某厂家电池级碳酸锂的含量为99.92%。

2 仪器与设备

2.1 仪器

T960电位滴定仪，pH复合电极，马弗炉，干燥箱

2.2 试剂

盐酸溶液（0.3mol/L）

3 实验方法

3.1 实验步骤

      试样预先用马弗炉在250~260℃烘2h，后取出置于干燥器中，冷却至室温。称取样品约0.5g（精确至0.0001g）于滴定杯中，加入20mL水使其溶解，之后用盐酸滴定液滴定至终点，同时作空白试验。

3.2 参数设置

4 结果与讨论

4.1 实验结果

空白体积：0.004mL

计算公式：

式中：

X -- 碳酸锂的含量（以碳酸锂的质量分数计），单位为（%）；

V₁ -- 样品消耗盐酸标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；

V₀ -- 空白消耗盐酸标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；

C --  盐酸标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；

m -- 样品的质量，单位为（g）；

36.94 --  以（1/2Li₂CO₃）为基本单元的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）；

4.2 图谱

4.3 结论

取实验结果的算术平均值为测定结果，根据国标要求两次平行测定的差值均不大于5%，实验平行性较好。

参考文献

[1] GB /T 11064.1-2013 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法

（来源：济南海能仪器股份有限公司）

食醋中的总酸

食醋是一种酸味调味剂，品种不同，酸度的高低也不同，食醋中除了醋酸外，还含有对身体有益的其它一些营养成分如乳酸、葡萄糖酸、琥珀酸、氨基酸等，采用电位滴定仪测食醋中的总酸，方法简单、准确。

仪器配置

仪器：CT-1Plus型自动电位滴定仪

电极：PH复合电极

实验试剂

0.05mol/L氢氧化钠标准滴定溶液（配制与标定参考文件GB/T 601-2016）

分析方法

用氢氧化钠标准溶液滴定，采用固定终点值方法判断滴定终点（PH=8.2），结果以乙酸表示。

参考《GB 5009.41-2003 食醋卫生标准的分析方法》

计算公式

X=0.060·c（V1-V0）/V2

X----样品中总酸的含量（以乙酸计），单位为克每百毫升（g/100mL）；

0.060----1.00mL氢氧化钠标准滴定液相当于乙酸的质量；

c----氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L）；

V1----滴定试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；

V0----空白滴定消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；

V2----样品体积的数值，单位为毫升（mL）。

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《GB 31573-2015 无机化学工业污染物排放标准》中规定了，涉Tl的无机化合物工业企业排放废水中Tl的限量值为 0.005 mg/L。本文利用 PerkinElmer PinAAcle ™ 900 AAS  对碳酸锂生产企业的废水样品中的 Tl 含量进行测定。

样品前处理 

加入铁盐（III）试剂氧化，Br-络合后，MIBK萃取后上机测试。 

表 1. 仪器参数

PinAAcle ™ 900T AAS

图 1.Tl校准曲线

样品测试结果废水样品浓度 3.79 μg/L，结果与 ICP-MS 测试结果一致。 在样品处理前加标，回收率 95.0%。 

结论 

相较于现行标准中的石墨炉测试方法，本实验方法环境适应性好，无需用到溴水（有毒试剂）、离心机（成本负担小）。 使用 Perkinelmer^® 的 PinAAcle ™ 900 AAS，结合萃取富集的处理方式，能有效去除废水样品中的复杂基体，并提高测试方法的灵敏度，限量指标由原来的 0.005 mg/L 转化为 0.025 mg/L，极大降低了测试难度。