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电位滴定法测定自来水中氯离子的含量试液滴定前为什么要用hno3酸化

kw2rr7 2018-12-03 13:46:57 599  浏览
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1 概述

       近年来,随着锂电池工业及光电信息行业的不断发展,电池级碳酸锂的需求量呈现逐年递增的趋势,碳酸锂是盐湖提锂工艺可直接制备的主要锂盐产品,更是目前锂电池行业的基础原材料。电池级碳酸锂的评判标准对其主含量及其他杂质的含量有很高的要求,因此测定碳酸锂含量对其有重要的意义。本文采用电位滴定的方法测得某厂家电池级碳酸锂的含量为99.92%。

2 仪器与设备

2.1 仪器

T960电位滴定仪,pH复合电极,马弗炉,干燥箱

2.2 试剂

盐酸溶液(0.3mol/L)

3 实验方法

3.1 实验步骤

      试样预先用马弗炉在250~260℃烘2h,后取出置于干燥器中,冷却至室温。称取样品约0.5g(精确至0.0001g)于滴定杯中,加入20mL水使其溶解,之后用盐酸滴定液滴定至终点,同时作空白试验。

3.2 参数设置

4 结果与讨论

4.1 实验结果

空白体积:0.004mL

计算公式:


式中:

X -- 碳酸锂的含量(以碳酸锂的质量分数计),单位为(%);

V1 -- 样品消耗盐酸标准溶液的体积,单位为毫升(mL);

V0 -- 空白消耗盐酸标准溶液的体积,单位为毫升(mL);

C --  盐酸标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);

m -- 样品的质量,单位为(g);

36.94 --  以(1/2Li2CO3)为基本单元的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol);

4.2 图谱

4.3 结论

取实验结果的算术平均值为测定结果,根据国标要求两次平行测定的差值均不大于5%,实验平行性较好。

参考文献

[1] GB /T 11064.1-2013 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法




(来源:济南海能仪器股份有限公司)


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仪器配置

仪器:CT-1Plus型自动电位滴定仪

电极PH复合电极




实验试剂

0.05mol/L氢氧化钠标准滴定溶液(配制与标定参考文件GB/T 601-2016


分析方法

用氢氧化钠标准溶液滴定,采用固定终点值方法判断滴定终点(PH=8.2,结果以乙酸表示。

参考GB 5009.41-2003 食醋卫生标准的分析方法》


计算公式

X=0.060·cV1-V0/V2

X----样品中总酸的含量(以乙酸计),单位为克每百毫g/100mL

0.060----1.00mL氢氧化钠标准滴定液相当于乙酸的质量

c----氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度的数值,单位为摩尔每升mol/L

V1----滴定试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升mL

V0----空白滴定消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL)

V2----样品体积的数值,单位为毫升mL



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