滴定法和气相色谱法测含量哪个好

1 原理
空气中氯化氢和盐酸用装有碱性溶液的多孔玻板吸收管采集，经色谱柱分离，电导检测器检测，保留时间定性，峰高或峰面积定量。

2 仪器

多孔玻板吸收管；空气采样器，流量0～1L/min；微孔滤膜，孔径0.2μm；过滤装置；具塞刻度试管，5ml；青岛普仁仪器有限公司生产的PIC-10A型离子色谱仪

2.1仪器操作条件
色 谱 柱：青岛普仁仪器有限公司生产的阴离子色谱柱及其阴离子保护柱。
流动相：淋洗液（也可以做吸收液），本实验吸收液为NaOH，建议以后使用时用淋洗液作为吸收液。导致水负峰处被抹平。
流动相流量：1.3ml/min。

3 试剂 
实验用水为去离子水。

3.1 吸收液（流动相）

称取0.204g碳酸钠和0.151g碳酸氢钠用水稀释至1L，摇晃均匀。 

3.2 标准溶液

称取0.2044g 氯化钾(于110℃干燥2h)，溶于水，定量转移入1000ml 容量瓶中，稀释至刻度。此溶液为100μg/ml 标准贮备液。临用前，用吸收液稀释成10.0g/ml 氯化氢标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。

4 样品的采集、运输和保存
现场采样按照GBZ 159执行。
在采样点，用一只装有5.0ml 吸收液的多孔玻板吸收管，以1L/min 流量采集15min 空气样品。采样后，立即封闭吸收管的进出气口；置清洁容器内运输和保存，在室温下样品可保存7d。

5 分析步骤
5.1 对照试验

将一只装有5.0ml 吸收液的多孔玻板吸收管带至采样点，除不连接空气采样器采集空气样品外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。

5.2 样品处理

用吸收管中的吸收液洗涤吸收管进气管内壁3次，用微孔滤膜过滤入具塞刻度试管中，供测定。若样品液中待测物的浓度超过测定范围，可用吸收液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。

5.3 标准曲线的绘制

取4 只具塞刻度试管，分别加入0.0、0.25、0.75、1.25ml 氯化氢标准溶液，各加吸收液至5.0ml，配成0.0、0.50、1.50、2.50g/ml 氯化氢标准系列。按照仪器操作条件，将离子色谱仪调节至ZJ测定条件，进样50ml，分别测定标准系列，每个浓度重复测定3 次，以峰高或峰面积均值对相应的氯化氢浓度(g/ml)绘制标准曲线。 

5.4 样品测定

用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白对照溶液。测得的样品峰高或峰面积值减去样品空白对照的峰高或峰面积值后，由标准曲线得氯化氢的浓度（g/ml）。

5.5谱图

6 计算
6.1 按式（1）将采样体积换算成标准采样体积。
6.2 按式（3）计算空气中氯化氢的浓度：

                                                                         5 c

C = ―――――― ……（3）

                                                                         Vo

式中：

C － 空气中氯化氢的浓度，mg/m³；
5 － 吸收液的体积，ml；
c － 测得样品溶液中氯化氢的浓度，g/ml；
Vo－ 标准采样体积，L。
6.3计算结果：0.00172 g/ml.
7 说明：国标法的检出限为0.08g/ml；ZD检出浓度为0.027mg/m³（以采集15L空气样品计）。测定范围为0.08～2.5g/ml；相对标准偏差为3.0％～3.3％。经测定该地区氯化氢含量低于检出限。

对氨基苯甲酸正丁酯：有机合成中间体。

【应用领域】

化工

【样品】

对氨基苯甲酸正丁酯试样

【检测项目】

对氨基苯甲酸正丁酯

【参考标准】

/

【仪器配置】

仪器：AT-1型电位滴定仪（上海禾工）

电极：PH-103型非水PH滴定电极（上海禾工）

【试剂选择】

高氯酸标准溶液（0.1mol/L）

冰醋酸

【方法简述】

精密称量0.1g（精确到0.0001）对氨基苯甲酸正丁酯试样于100ml滴定杯中，加入25ml冰醋酸溶解，将滴定杯置于搅拌台上，放入一颗搅拌子，插入非水电极（注意将电极球泡浸入液面以下），用高氯酸标准溶液作为滴定剂，使用电位滴定仪进行滴定。同时做空白滴定。