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酸碱滴定造成误差的原因有哪些

hyuku2009 2016-04-29 11:30:06 1135  浏览
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全部评论(2条)

  • TUJIANFENG110 2016-04-30 00:00:00
    人为操作误差,俯视仰视读数误差,滴定终点误差

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  • 俄罗斯铁拳 2018-03-17 20:00:56
    一、来自滴定管产生的误差 1. 滴定管水洗后,未用标准液润洗 分析:因标准液被附在滴定管内壁的水稀释了,又因为标准液的浓度不变,故消耗的标准液体积增多,所以滴定结果偏高。 2. 滴定管水洗后,未用待测液润洗 分析:因待测液被附在滴定管内壁的水稀释了,故消耗的标准液体积减少,所以滴定结果偏低。 3. 盛标准液的滴定管滴定前有气泡,滴定后无气泡 分析:读出来的标准液体积为实际消耗的标准液体积 + 气泡体积,故消耗的标准液体积读数偏大,所以结果偏高。 4. 盛待测液的滴定管滴定前有气泡 ,滴定后无气泡 分析:读出来的待测液体积为实际量取的待测液体积(滴定前有气泡,则液面较高,滴定后无气泡,液面较低,两个相减后体积比实际大。也是就是实际测得的体积小)+ 气泡体积。 即待测液量偏少,故消耗的标准液也少,所以结果偏低。 二、来自锥形瓶产生的误差 1. 锥形瓶用蒸馏水水洗后又用待测液润洗 分析:因锥形瓶瓶内壁附着有待测液,故锥形瓶内的待测液增多,消耗的标准液增多,所以结果偏高。 2. 锥形瓶水洗后未干燥就加入待测液或滴定过程中向锥形瓶内加少量水 分析:实际参与中和反应的待测液的总量不变,实际消耗的标准液也不变,故对结果无影响。 三、来自读数的误差 1. 用滴定管量取待测液时 (1)先俯视后仰视(先俯视后平视或先平视后仰视) 分析:量取待测液的实际体积偏小,消耗的标准液也少,所以结果偏低。 (2)先仰视后俯视(先仰视后平视或先平视后俯视) 分析:量取待测液的实际体积偏大,消耗的标准液也多,所以结果偏高。 2. 用滴定管量取标准液时(按仰视读数偏高,原体积比实际高;俯视读数偏低,原体积比实际低)(标准液只看其读数就行了) (1)先俯视后平视 分析:读出来的标准液体积为V终-V始,而俯视时V始偏小,读出来的标准液体积偏大,所以结果偏高。 (2)先仰视后平视 分析:读出来的标准液体积为V终-V始,而仰视时V始偏大,读出来的标准液体积偏小,所以结果偏低。 四、来自指示剂带来的误差 1. 强酸滴定弱碱,指示剂选酚酞 分析:恰好反应时溶液显酸性,若选酚酞,滴定终点时溶液显碱性,故标准液强酸的量偏小,结果偏低。 2. 强碱滴定弱酸,指示剂选甲基橙 分析:恰好反应时溶液显碱性,若选甲基橙,滴定终点时溶液显酸性,故标准液强碱的量偏小,结果偏低。 五、操作不当带来的误差 1. 滴定终点时,盛标准液的滴定管尖嘴外挂有一滴标准液的液珠未滴落 分析:标准液体积为实际消耗的标准液体积+尖嘴外挂的这滴标准液的液珠的体积,标准液体积读数偏大,故结果偏高。 2. 滴定时,将标准液溅出锥形瓶外或滴定管漏液 分析:标准液体积为实际消耗的标准液体积 + 溅出的液珠的体积或漏出来的液体体积,标准液体积读数偏大,故结果偏高。 3. 待测液溅到锥形瓶液面上方的内壁上或摇出 分析:实际参与中和反应的待测液减少,所用的标准液的量也减少了,所以结果偏低。 六、用含杂质的样品配制的溶液带来的误差 1. 用已知浓度的标准酸液来滴定未知浓度的碱液(含杂质) (1)若配制碱液时所用碱含有中和酸能力更强的杂质,滴定时,必然消耗较多的标准酸液,所测结果必然偏高。 (2)若所用碱中含中和能力弱的物质,必然消耗较少的标准酸液,所测结果必然偏低。 2. 用已知浓度的标准碱液(混有杂质)来滴定未知浓度的酸液,若标准碱液中含有中和酸的能力更强的杂质,滴定时,必然消耗较少的碱液,所测结果偏低;反之则偏高。

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  系统误差来源

  当标准品和样品的含量和化学成分不完全相同时,基体线和分析线的强度可能会发生变化,从而引入误差。为了消除系统误差,必须严格遵守标准样品制备要求。为了检查系统误差,需要对多种校对结果进行化学分析。

  当浇注状态下的钢样与退火、淬火、回火、热轧、锻造状态下的类钢金属结构不同时,测量数据可能不同。未知元素谱线的重叠干涉。例如,在冶炼过程中添加脱氧剂或除硫剂时,混合未知合金元素,并引入系统误差。当标准物和样品的物理性质不一致时,激发的特征线就会不同,从而引起系统误差。

  偶然误差源

  与样品成分不均匀有关的误差。由于光电光谱分析所消耗的样品量很小,样品中元素分布不均匀,结构不均匀,导致不同部位分析结果不同,偶尔出现误差。主要原因如下:

  在冶炼过程中引入夹杂物,产生偏析,导致样品元素分布不均。样品的缺陷、气孔、裂纹、气泡等。磨样线、磨样过热、磨样面放置时间过长及指纹等因素。为了减少偶然误差,需要仔细取样以消除样品不均匀性和铸造缺陷,并且可以重复多次分析以减少分析误差。

  其他因素误差

  室温升高会增加光电倍增管的暗电流,降低信噪比。湿度很可能引起高压元件的泄漏和放电,使分析结果不稳定。氩不纯净。当氩中含有氧和水蒸气时,激发点会恶化。如果氩气管道和电极夹持器不放电,分析结果会更差。


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