热分析技术的应用

TG 
•研究热降解。 
•化学反应所导致的质量变化诸如吸收、吸附、脱附。 
•样品纯度。 
DTA
•主要用于检测转变温度 
•样品纯度 
DSC 
•测定主要的转变温度。 
•晶体相熔化热的测定以及结晶度。 
•研究晶体动力学 
•测定热容。 
•测定生成热。 
•样品纯度。 
热分析技术在材料研究中的应用 
•热分析技术的所有的适用性几乎都会导致其在科学的每一个领域种得到应用，着重强调在材料技术、材料工程以及纯材料科学研究中解决问题。

半导体业务中的典型供应链， 显示了需要材料表征、材料选择、质量控制、工艺优化和失效分析的不同工艺步骤

热分析在半导体封装行业中有不同的应用。使用的封装材料通常是环氧基化合物（环氧树脂模塑化合物、底部填充环氧树脂、银芯片粘接环氧树脂、圆顶封装环氧树脂等）。具有优异的热稳定性、尺寸稳定性以及良好户外性能的环氧树脂非常适合此类应用。固化和流变特性对于确保所生产组件工艺和质量保持一致具有重要意义。

通常，工程师将面临以下问题：

特定化合物的工艺窗口是什么？

如何控制这个过程？

优化的固化条件是什么？

如何缩短循环时间？

珀金埃尔默热分析仪的广泛应用可以提供工程师正在寻找的答案。

差示扫描量热法(DSC)

此项技术Z适合分析环氧树脂的热性能，如图1所示。测量提供了关于玻璃化转变温度(Tg)、固化反应的起始温度、固化热量和工艺Z终温度的信息。

图 1. DSC曲线显示环氧化合物的固化特征

DSC可用于显示玻璃化转变温度，因为它在给定温度下随固化时间（图2）的变化而变化。

图 2. DSC 曲线显示玻璃化转变温度

随着固化时间的延长而逐渐增加

玻璃化转变温度(Tg)是衡量环氧化合物交联密度的良好指标。事实上，过程工程师可以通过绘制玻璃化转变温度与不同固化温度下固化时间的关系图来确定Z适合特定环氧化合物的工艺窗口（图3）。

图 3. 玻璃化转变温度与不同固化温度下的固化时间的关系

如果工艺工程师没有测试这些数据，则生产过程通常会导致产品质量低下，如图4所示。

图 4. 玻璃化转变温度与不同固化温度下的固化时间的关系

在本例中，制造银芯片粘接环氧树脂使用的固化条件处于玻璃化转变温度与时间的关系曲线的上升部分（初始固化过程）。在上述条件下，只要固化时间或固化温度略有改变，就有可能导致结果发生巨大变化。

结果就是组件在引脚框架和半导体芯片之间容易发生分层故障。通过使用功率补偿DSC（例如珀金埃尔默的双炉DSC），生成上述玻璃化转变温度与温度 / 时间关系曲线，可确定Z佳工艺条件。使用此法，即使是高度填充银芯片粘接环氧树脂的玻璃化转变也可以被检测出。这些数据为优化制造工艺提供了极有帮助的信息。

使用DSC技术，可以将固化温度和时间转换至160° C和2.5小时，以此达到优化该环氧树脂固化条件的目的。这一变化使过程稳定并获得一致的玻璃化转变温度值。在珀金埃尔默，DSC不仅被用于优化工艺，而且还通过监测固化产物的玻璃化转变温度值，发挥质量控制工具的作用。

DSC 8000 差示扫描量热仪

DSC 还可以用于确定焊料合金的熔点。用DSC分析含有3%（重量比）铜(Cu)、银(Ag)或铋(Bi)的锡合金。图5中显示的结果表明，不同成分的合金具有非常不同的熔点。含银合金在相同浓度（3%（重量比））下熔点Z低。

图 5. DSC：不同焊接合金在不同湿度环境下的熔点分析

热重分析(TGA)

珀金埃尔默热分析仪有助于设计工程师加深对材料选择的理解。例如，珀金埃尔默TGA 8000®（图6）可以检测出非常小的重量变化，并可用于测量重要的材料参数，如脱气性能和热稳定性。这将间接影响组件的可焊性。图7显示了在230°C 和260° C下具有不同脱气性能的两种环氧树脂封装材料。重量损失（脱气）程度越高，表明与引脚框架接触的环氧树脂密封剂的环氧—引脚框架分离概率越高。

图 6. 珀金埃尔默TGA 8000

图 7. TGA结果显示两种材料具有不同的脱气性能

热机械分析(TMA)

当材料经受温度变化时，TMA可精确测量材料的尺寸变化。对于固化环氧树脂体系，TMA可以输出热膨胀系数(CTE)和玻璃化转变温度。环氧树脂的热膨胀系数是非常重要的参数，因为细金线嵌入环氧化合物中，并且当电子元件经受反复的温度循环时，高热膨胀系数可能导致电线过早断裂。不同热膨胀系数之间的拐点可以定义为玻璃化转变温度（图8）。TMA还可以用于确定塑料部件的软化点和焊料的熔点。

图 8. 显 TMA 4000 测试的典型的 TMA 图

动态力学分析(DMA)

选择材料时，内部封装应力也是关键信息。将DMA与 TMA技术结合，可以获得关于散装材料内应力的定量信息。DMA测量材料的粘弹性，并提供不同温度下材料的模量，具体如图9所示。当材料经历热转变时，模量发生变化，使分析人员能够轻松指出热转变，如玻璃化转变温度、结晶或熔化。

图 9. DMA 8000 测试的典型的 DMA 图

热分析仪用于ASTM® 和IPC材料标准试验、质量控制和材料开发。图10显示了一个涉及热分析仪的IPC试验。珀金埃尔默DMA目前已在半导体行业得到广泛应用。

图 10. DMA：显示透明模塑化合物的内应力

热分析仪是半导体封装行业的重要工具。它们不仅在设计和开发阶段发挥了重要作用，而且还可用于进行故障分析和质量控制。许多标准方法都对热分析的使用进行了描述（图11）。使用珀金埃尔默热分析仪，用户可以优化加工条件并选择合适的材料以满足性能要求，从而确保半导体企业能够生产出高品质的产品。考虑到此类分析可以节省大量成本，热分析仪无疑是一项“必备”试验设备！

图 11. 用于标准方法的热分析仪

      作为一种成熟的材料表征手段，热分析技术在各个应用行业越来越普及和深入。而近年来，随着科技创新和新兴热点技术的推进，热分析技术也在不断开拓出新的用武之地，并且陆续伴随有新产品新技术问世，迎接行业发展的机遇与挑战。

      作为热分析技术领域的ling导者，梅特勒-托利多是世界上Z早的和Z主要的热分析仪器制造商之一，致力于提供更的热分析技术解决方案。2019梅特勒-托利多热分析应用大会7月将在上海举办，诚邀您参加！

2019梅特勒-托利多热分析应用大会

瞻望前沿技术  聚焦创新应用

地点：上海中庚聚龙酒店

         上海市闵行区闵虹路80号

报到：7月10日 周三 全天 

大会：7月11日 周四 9:00-17:30 

         7月12日 周五 08:30-15:00

注意事项：

1. 大会diyi天接受非用户报名，第二天进阶培训只接受现有用户报名。

2. 此次会议免费（每个单位限2人）

3. 梅特勒-托利多提供会议期间午餐及7月11日欢迎晚宴(18:30-20:30)

4. 往返差旅及住宿由参会人员自理，可选入住会议酒店或自行安排。 

上海中庚聚龙酒店（五星）协议价：

标间700元/晚（可入住两人含双早）

单间600元/晚（可入住一人含单早）

      本年度热分析应用大会定位在“技术发展前沿”、“创新与热点应用”两个主题，我们将邀请知名企业及学术界的ZS专家为大家介绍热分析技术前沿和Z新相关应用动态，分享他们的成果与应用心得，帮助各与会人员开拓思路并解决实际应用中的问题。

会议特邀嘉宾

* 详细日程安排识别文末二维码查看实时更新

进阶培训（只接受现有用户报名）：

1. 08:30-12:00  测试技巧，曲线解析，仪器保养，检测标准，计量认证等

2. 13:00-15:00  重叠热效应的分离；软件高级功能等

报名方式

会务联系：董女士 

电话：18861100907                      

邮件：huicong.dong@mt.com 

报名方式：识别下方二维码填写信息报名

截止时间：2019年7月3日前

诚邀各行业朋友暨对热分析感兴趣的专家学者、研发，测试和管理人员参加本次会议，交流分享经验。