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- 保证粒度测试重复性的方法
1、充分分散及验证方法:分散是影响粒度测试重复性的第 一因素,因此每次测试前都要保证样品分散充分。分散是介质、分散剂、搅拌和超声波分散同时作用的结果,分散剂一般是焦磷酸钠或六偏磷酸钠,它与介质之间的浓度为0.2%-0.5%。搅拌和超声波要同时开启,可边分散边测试,观察遮光率或粒度结果,如果遮光率和结果稳定了(下图中的红线一下),说明该样品已经分散充分了,可以正式进行粒度测试了。
2、介质:介质是影响粒度测试重复性的第二因素。湿法粒度测试的介质通常是纯净水、无水乙醇或其它溶剂等。要求介质与样品之间不发生物理(溶解或膨胀)或化学(反应)变化。需要用有机溶剂时,要用分析纯级的,低纯度的邮寄溶剂里含有少量的水,会对重复性有影响。介质影响重复性的另一个因素是温度,如果介质温度低于露点温度,样品池上就可能结雾而影响重复性,所以除关注介质与样品之间的适应性外,还要关注介质的温度。要求介质温度与环境温度越接近越好。
3、环境:环境是影响粒度测试重复性的第三因素,包括供电电压(220±10V)、仪器放置处没有阳光直射、附近没有电磁干扰(如频繁启动的吸尘器、烘箱、电机等)、没有震动源、没有热源等。环境因素具有随机性,如果有时重复性好,有时不好,请ZD关注一下环境因素。
4、仪器:仪器是影响粒度测试重复性的第四个因素。判断仪器是否正常首先看背景值,如果背景值在正常范围内,并且稳定,那仪器就是正常状态,重复性也能保证,如果背景过高或过低,或者背景不稳定,就要进行查找原因并进行处理。在仪器不正常时进行粒度测试,将影响重复性。
发现背景值不正常后,要首先清洗样品池,然后进行自动对中,如果还不正常,就要与厂家进行联系了。
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- 如何保证氮气发生器的正常运行?1、空压机将先安装C级过滤器。为防止油烟进入压缩空气内,空压机低压运行时间一般不能超过30分钟,并做好排烟风机的运行维护,有条件的企业可增加一台排烟风机备用并联锁。必须搞好循环水水质管理,氮气发生器有条件的企业可使用软化水,并在压缩机循环水管上增设防垢器,减缓或降低垢层沉积和淤泥沉积,油冷要采用双油冷,并能在线切换。2、预冷装置有条件的企业尽量备两台冷干机,一台是WCD系列传统型冷干机,另一台是WAD系列节能-环保型冷冻式干燥机,否则当分子筛出口二氧化碳浓度升高时将停机。由于冷干机出口管线长时间运行易出现锈蚀,导致流通面积减小、阻力增大、冷干机出口压力上升,因此在检修开机前,建议利用氮气发生器吸附塔气体进行反向吹扫。3、纯化分子筛进气操作要缓慢平稳,以防气流冲击氮气发生器床层,造成分子筛粉化进入塔内,形成危害。分子筛气动阀出现问题,会造成空分工况波动而被停机,建议选用可靠性高、气源能够独立的德国宝德或盖米的气动阀门,且气动阀的反馈信号要灵敏,一旦阀门出现未动作或动作未到位,报警器可以及时报警。4、增压机建议采用带有气囊的油压容器或辅助油泵联动于膨胀机,一旦停机通过惯性带动辅助油泵转动,可满足膨胀机停机时润滑的要求。油泵启动条件一般有密封气压力,油泵无论在联锁状态下还是独立状态下都应有密封气压力启动条件联锁。早期氮气发生器由于忽略了独立状态下的启动条件,容易出现事故。5、液体储槽。一般常压储槽压力控制在10KPa左右,由于绝热效果不好、采液或返液造成蒸发量较大、放空管线较细等,易造成储槽压力较高;要注意放空阀在事故状态下是否为气关阀,以免由于设计或安装错误,导致事故状态下放空阀关闭,引起储槽超压;要严格执行相应的液体槽车氮气发生器充装管理规定,充装液氧、液氮不准超过罐体容积的90%;液氧充装时建议采用静电接地显示装置。氮气发生器6、主冷防爆。主冷防爆是空分安全生产管理的重中之重。石化企业大气CmHn普遍较高,必须对大气质量每天进行一次分析;必须设立风向标,随时掌握四季风向;必须建立氮气发生器排放及气象台帐,对CanHn积聚进行分析及控制;必须将空压机出口气体纳入监控体系并进行定期检测。7、空冷塔必须注意循环水水质情况,如浊度、COD、油含量、是否投加杀jun剂而产生泡沫等。建议有条件的企业尽量采取闭路循环的方式,减少外界干扰,但要注意定期更换,以防水质变坏。8、要尽可能降低分子筛入口温度,以提高分子筛吸附杂质的能力;当大气条什恶化或氮气发生器紧急排放时,应对分子筛进行高温再生,并适当缩短运行周期,以尽可能降低CmHn入塔量;要保证对分子筛再生的彻底性;要加强对分子筛出口品质的监测,包括露点。C02及CmHn,在线与离线分析相互结合。
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