请问哪个单位对外测定植株样品的全氮含量（用凯式定氮仪测）

1 前言

活性炭是由木质、煤质和石油焦等含碳的原料经热解、活化加工制备而成，粉状活性炭是非常微细的粉末，绝大部分可通过 200 目筛网。它主要应用于味精、柠檬酸、氨基酸、啤酒等的脱色提纯。其氮含量测定原理是活性炭与浓硫酸和硫酸铜、硫酸钾一同加热消化，使含氮有机质分解，分解生成的氨与硫酸结合生成硫酸铵，然后碱化蒸馏使氨游离，用硼酸吸收后以硫酸标准滴定溶液滴定，根据酸的消耗量，计算样品中的氮含量。

2 仪器与试剂

2.1 仪器

K1160 全自动凯氏定氮仪；SH420F 石墨消解仪；电子分析天平。

2.2 试剂

硫酸（分析纯），20g/L 硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，40%氢氧化钠，混合催化剂片（3gK₂SO₄、0.2gCuSO₄），0.1mol/L 硫酸标准滴定液。

3 实验方法

3.1 取样

准确称取混匀样品 0.2g（精确值 0.1mg）左右，加入消化管，再加入混合催化剂 3gK₂SO₄、0.2gCuSO₄，加入 10mL 浓硫酸，然后再加入 0.2g 高锰酸钾。

3.2 消解

利用石墨消解炉进行消解，将消化管放在石墨炉上，盖上排气罩，连接废气吸收系统，消化完毕后，将消化管取下冷却至室温。消化过程采用曲线升温模式，设定消解参数：

3.3 测试

将消化管放置于定氮仪上。定氮仪设置程序如下：

4 结果与讨论

4.1 实验结果

4.2 结论

通过实验数据可以看出，该粉状活性炭样品测定的氮含量平均值为 2.7191%。以上数据显示，使用 K1160 全自动凯氏定氮仪测定粉状活性炭中氮的含量，所得结果误差符合《GB/T 19227-2008 煤中氮的测定方法》标准要求的重复性限为 0.08%。

参考文献

[1]GB/T 19227-2008 煤中氮的测定方法[S]. 

注意事项

加高锰酸钾时反应很剧烈，要在通风橱内进行，戴好护目镜，做好防护措施。剧烈反应结束放置 10min 再进行消解。

1 前言

硝态氮肥，是指氮素以硝酸盐形态存在的氮肥。如硝酸钠、硝酸钙、硝酸铵钾、硝铵磷等。特点是：临界吸湿点相对湿度低，易吸湿结块；易溶于水，易被作物吸收。较适合施用于旱地作物，如玉米、甜菜、烟草等。本实验参照《GB/T 22923-2008 肥料中氮、磷、钾的自动分析仪测定法》中的方法对硝态氮肥的氮含量进行测定。

2 仪器与试剂

2.1 仪器

K1160 全自动凯氏定氮仪，SH420F 石墨消解仪，分析天平 。

2.2 试剂

盐酸（分析纯），20g/L 硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，40%氢氧化钠，0.1mol/L硫酸标准滴定液。

3 实验方法

3.1 样品前处理

称取 0.5g 铬粉加入消化管中，再精密称取样品 0.1g（精确至 0.1mg）左右，用纯水将样品冲入消化管。将消化管置于通风橱中，向消化管中加入 5mL 盐酸，在室温下至少静置 5min，但不超过 10min。置消化管于已预先升温到 300℃的消化炉中，插上梨形玻璃漏斗，加热至沸腾后 1min~2min，注意，不能蒸干，冷却，冲洗漏斗及消化管壁。

3.2 测试

表 1 定氮仪参数设置

4 结果与讨论

4.1 实验结果

表 2 硝态氮肥料中氮含量测试结果

4.2 结论

结果表明本次测试的硝态氮肥料中氮含量分别为 13.710%、31.765%和 31.068%。且测试结果 RSD 分别为 0.066%、0.103%和 0.042%，重复性较好。

参考文献

[1]GB/T 22923-2008 肥料中氮、磷、钾的自动分析仪测定法[S]. 

注意事项

此方法适用于仅含有硝态氮或含有硝态氮和铵态氮的肥料样品，不适用于含有有机物及酰胺态氮的样品。

       现代农业日益发展，已经成为重要的经济组成部门。和许多其他工业部门一样，GX使用所有可用的资源变得越来越重要。肥料是提供植物生长要素的主要原料。养分的实际含量起着特别重要的作用。无论混合肥料或是特殊肥料如氮肥，为了保证Z佳的植物生长并且Z低限度的污染环境，养分的数量必须是wan美的。肥料中主要的营养素之一是氮，它可以通过凯氏定氮法或者杜马斯定氮法进行分析。

       基于缩短分析时间的需要，符合杜马斯法的自动分析仪特别适用于样品分析量大的大型工业企业的实验室和质量管理部门。C. Gerhardt的杜马森定氮仪，仅需大约3分钟就可以得到样品结果。然而，使用普通自动分析仪测定肥料氮含量时，样品燃烧产生的酸性溶液/蒸汽是一个重大限制。仪器通常采用由金属制成的连接部件。这些部件在使用一段时间后会被腐蚀，是由分析过程中使用的气体泄漏造成的。这会导致仪器的高故障率和实验室的高成本，并且在Z糟糕的情况下，可能是一个重大的安全问题。来自C. Gerhardt的杜马森定氮仪已经适应化肥行业客户的特殊需求，使用由耐化学腐蚀材料代替金属连接件制成的元件，以保证即使在高通量下仍能保持较低的故障率。与竞争产品相比，另一个优势是使用环保耗材，如完全无铬的催化剂。确保了实验室中氮的测定分析完全没有有害物质产生。使用DumaSorb吸附剂分析液体肥料也完全没问题。使用吸收器，使用吸附剂，可以立即对100 mg以下的样品进行吸附，并且分析不会出现任何问题。对于肥料的分析，DUMATHERM ® 符合AOAC，DIN和VDLUFA，这些相应方法。 

（来源：德国格哈特分析仪器有限公司）

       近期，“宅”成为市场关注的关键字，“宅经济”也成为新的风口。随着居家消费者的增多，其中调味品家庭渠道消费量随之提升。

       数据显示，某平台过去一个月调味品销量快速增长，调味品成交额增长超过129%。但是因个人口味喜好、消费习惯和地域等不同，各品类、细分子品类市场需求有所不同。

       调味酱包以调味品、食用油脂为主要原料，添加或不添加辅料，加工而成的呈酱或固液混合态的方便面用调味酱包。酱包中也会加入鸡、猪或牛肉的天然呈味肉膏，为了增加其口感丰富性及提高其营养多样性，也会加入部分肉类反应产品、肉酶解物或天然肉类提取物。

       本文参照《GB 5009.5-2016 食品安全国家标准 食品中蛋白质的测定》测定调味酱包中的氮含量。

凯氏定氮法测定调味酱包中的氮含量

仪器与试剂

1、仪器

       K1160全自动凯氏定氮仪，SH420F石墨消解仪，分析天平。

K1160全自动凯氏定氮仪

2、试剂

       硫酸（分析纯），催化剂片（分析纯无水硫酸钾3g和分析纯无水硫酸铜0.2g），20g/L硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，40%氢氧化钠。

实验方法

1、取样

       精确称取混匀样品0.5g左右（精确值0.1mg），用称量纸包好放入消化管内，然后分别加入3g硫酸钾与0.2g硫酸铜，沿消化管壁加硫酸10mL。

2、消解

       利用石墨消解炉进行消解，将消化管放在石墨炉上，盖上排气罩，连接废气吸收系统，消化过程采用曲线升温模式，设定消解参数如表1：

表1 消解参数设置

3、测试

       将消化管放置于凯氏定氮仪上，定氮仪参数设置如表2：

表2 定氮仪参数设置

结果与讨论

1、实验结果

2、结论

       通过实验数据可以看出，测定调味酱包中氮含量的平均值为1.2261%。

       以上数据显示，使用K1160全自动凯氏定氮仪测定调味酱包中的氮含量，所得结果误差符合《GB 5009.5-2016 食品安全国家标准 食品中蛋白质的测定》标准要求的两个测定值的差值不得超过算术平均值的10%。

AUS 32Z基本的功能是将汽车尾气中的氮氧化物转化成无害的氮气和水，节能又环保使您的爱车达到国家规定的尾气排放标准。

Skalar的Primacs SN燃烧法定氮仪设计用于广泛的各种类型样品的总氮和蛋白质分析，Primacs SN基于成熟的杜马斯（DUMAS）高温燃烧技术，无需手工样品预处理。整个测试过程仅需几分钟时间，ZL的垂直式燃烧炉和自动进样器垂直进样技术减少外界干扰及日常维护的需要，具有分析速度快、结果精确、全自动化操作、无危害和无污染分析的特点。

荷兰SKALAR燃烧法定氮仪完全符合“GB 295180-2013柴油发动机氮氧化合物还原剂 尿素水溶液（AUS32）”的要求。

1 前言

聚维酮 K12 是一种超低相对分子质量水溶性高分子产品，简称 PVPK12，是以 N-乙烯基吡咯烷酮为单体聚合的低相对分子质量聚合物。到目前为止，聚维酮已发展成为均聚物、共聚物、交联聚合物三大类，有工业级、医药级、食品级三种规格及数百个品种，应用领域也由最初的人造血浆增溶剂发展到医药、化妆品、食品、涂料、黏接剂、印染助剂、分离膜、感光材料等领域。本实验参照《美国药典》中的方法对聚维酮 K12 中的氮含量进行测定。

2 仪器与试剂

2.1 仪器

K1160 全自动凯氏定氮仪，SH420F 石墨消解仪，分析天平 。

2.2 试剂

硫酸（分析纯），20g/L 硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，40%氢氧化钠，混合催化剂：硫酸钾-硫酸铜-二氧化钛（33：1：1），0.1mol/L 硫酸标准滴定液。

3 实验方法

3.1 取样

精密称取 0.1g 样品加入消化管中。加入混合催化剂 5g，加入浓硫酸 7ml。

3.2 消解

设定消解参数

表 1 消解参数设置

3.3 测试

表 2 定氮仪参数设置

4 结果与讨论

4.1 实验结果

表 3 聚维酮 K12 中氮含量测试结果

4.2 结论

测试结果显示本次测试的聚维酮 K12 中的氮含量为 11.673%，符合《美国药典》中规定的氮含量 11.5-12.8%的要求。

参考文献

[1]美国药典 2019USP42_NF37[M].