气相色谱的详细操作及注意事项

离子色谱 (Ion Chromatography)是GX液相色谱（HPLC）的一种，是分析阴离子和阳离子的一种液相色谱方法。具有选择性好、灵敏、快速、简便等优点，并且可以同时测定多种组分。现在范围更宽了，有机阳离子，有机阴离子，生物胺这些都可以用离子色谱来检测了，灵敏度高，既可以定性又可以定量。

离子色谱仪操作流程：

1、先检查淋洗液系统，打开氩气气瓶开关，调节减压阀指示为0.2-0.3Mpa；打开淋洗液系统气源装置，调节减压阀，使指示表显示为3-6PSi。

2、分别按顺序打开主机 -电脑-打印机等设备电源开关，对设备进行上电操作。

3、系统处理及控制系统上电接通后，进入操作界面，并进入系统操作面板，准备操作前的准备及管理工作。

4、打开泵。如色谱分析仪长时间不使用或更换淋洗液后，要先打开平衡泵头上的PRIME阀排气后再开泵，待泵压力稳定后再打开YZ器电源。

5、在进入色谱柱之前通过进样器将样品导入, 流动相将样品带入色谱柱, 在色谱柱中各组分被分离, 并依次随流动相流至检测器。

6、检测器检测到的信号送至数据系统，利用操作界面做完样后，选择检测标准进入数据处理，对采集数据进行记录、处理、打印或者保存等操作。

7、关机，系统关机需要根据检测样品不同选择不同关机步骤。对于阴阳离子，需要先将YZ器电流关掉，然后再关泵，ZH关主机。

使用仪器时应注意以下事项：

1、 流动相瓶中滤头要注意始终处于液面以下，防止将溶液吸干。

2、 启动泵前观察从流动相瓶到泵之间的管路中是否有气泡，如果有则应将其排除。

排除方法如下：先将与泵相连的塑料流路接头拧下来，用洗耳球吸满去离子水，从与泵段相连的流路管中注入，将流路管中的气泡排除干净。然后再将流动相瓶（一般为去离子水瓶）抬高，再将流路接头与泵连接好。启动泵，打开泵内排气阀选钮，将泵内气泡排除干净，一般观察为流出液比较均匀，再将泵排气阀拧紧。（注意：此项操作时，整个流路是与色谱柱断开的）

3、 用去离子水或流动相清洗整个流路时，可以采用大流量清洗（一般可将流量设置为2.0ml/min，但不能再太大）以缩短清洗时间，但在通流动相接色谱柱时需要将流量调整为色谱柱使用流量条件。

操作如下：先将泵停止，再按动正号或负号，将光标调整至流量位置，按下确认键，再通过调节正负号将流量调节至色谱柱使用条件后，再按确认键。此时需要等待5s后再启动泵开关。

接色谱柱时注意先将接头在色谱柱前端抵上2-5s，将色谱柱前端气泡排除后再将接头拧紧。待色谱柱下端流出溶液后，在将色谱柱下端接头拧上。（注意：接头不能拧的太紧，防止将管路卡的太紧而造成系统压力增大，拧的程度以不漏液为宜）

4、 使用阴离子色谱柱检测，通流动相时注意将电流旋钮打开，调节至70±5mA，实验完毕，在关闭高压泵以前将电流关闭。

5、 进样时阀的扳动要注意，不能太快，以免损伤阀体； 也不能太慢，以免造成样品流失。在进样过程中，要严格按清洗程序操作，以减小前次样品残留对本次检测的影响。

真空干燥箱操作方法： 

（1）需干燥处理的物品放入宝元通真空干燥箱内，将箱门关上，并关闭放气阀，开启真空阀，接通真空泵电源开始抽气，使箱内真空度达到-0.1M Pa时，关闭真空阀，再关闭真空泵电源。 

（2）把真空干燥箱电源开关拨至“开”处，选择所需的设定温度，箱内温度开始上升，当箱内温度接近设定温度时，加热指示灯忽亮忽熄，反复多次，一般120min以内可进入恒温状态。 

（3）所需工作温度较低时，可采用二次设定方法，如所需温度60℃，初次可设定50℃，等温度过冲开始回落后，再***次设定60℃。

（4）根据不同物品潮湿程度，选择不同的干燥时间，如干燥时间较长，真空度下降，需再次抽气恢复真空度，应先开真空泵电源，再开启真空阀。

（5）干燥结束后应先关闭干燥箱电源，开启放气阀，解除箱内真空状态，再打开箱门取出物品。（解除真空后，如密封圈与玻璃门吸紧变形不易立即打开箱门，经过一段时间后，等密封圈恢复原形后，才能方便开启箱门。）

真空干燥箱操作注意事项：
（1）不可在干燥箱加热状态下放置样品，需在确保加热关闭状态下放置样品，放置样品时，上下四周应留存空间，保持箱内气流畅通。

（2）箱内底部加热丝上置有散热板，不可将样品放置其上，以免影响热量上流导致热量积累，若样品在高温状态下会产生相态变化，装在托盘中，避免污染其他样品。

（3）含易燃易爆等有机挥发性溶剂或助剂禁止放入箱内。   

线材缠绕试验机主要用于检查直径等于或小于6mm的有镀层和无镀层的金属线材承受缠绕变形后显示表面缺陷及表面镀层的结合牢固性。主要用于工厂、企业、科研部门、实验室、车间、电缆等行业，为生产和科研提供检测手段，那么他又那些操作流程及注意事项呢，下面请听小编来讲解：

4.1根据试验所用线材的检测标准，选择相应的芯棒装到夹头上。（小于Φ20的芯棒，因头部的方为10×10所以还要装上卡块）并用夹头上的两个螺钉压紧。

    若做小直径线材的自身缠绕，可使用平钳口将钳口上的刻线对中后压紧钳口夹住试材，注意对中。

4.2当需要在试样末端加挂重码时，可将线材一端插入夹头或钳口上的相应孔内，另一端通过随动支架垂下，并在末端弯一环，将该机的挂钩托盘挂上，并加上不大于该线材公称拉断力2~5%的相应重量。本机挂钩托盘约重2N，并备有约重2N重块3件、1N重块2件，0.5N重块1件。

    对于强度高、直径大的线材，有时加挂重码受到试验机的空间限制，可用平口钳，适当夹紧进行缠绕。

4.3确定芯棒旋转方向，合上离合器，踏下脚踏开关的踏板，此时电机启动，由于转速很低，可由操作者来数圈数，当圈数达到要求时抬起踏板，电机停止。注意此时一定要打开离合器，芯棒会自动反转，待芯棒上缠绕时的扭力消失会自动停止。这时才能取下试样。大直径试样缠绕后由于扭矩大，离合器有时打不开，此时可用开关点动一下。

　    颗粒测定仪是采用传感测量技术，实现数字显示的新型仪器，适于圆球状或圆柱状的颗粒料抗压碎强度测定。有体积小、测量值直读、精度高、使用方便等优点，可以进行化肥、药品、催化剂、颗粒等样品强度测定。

　　颗粒测定仪采用高精度压力传感器，LED 数字显示，读数直观准确，可连续测量谷物，饲料 等 硬度值。 自动显示，自动锁存。自动复位，自动循环测试，自动诊断，自动 报警。

　　颗粒测定仪使用注意事项

　　1、未通电时,不得随便顺时针旋转手轮,使加力杆与样品盘接触受力,以免因过载而损坏传感器。

　　2、测定样品强度前, 应先将样品盘清理干净, 放好样品盘和盘ZX的QL柱, 再按清零键, 内部数据自动恢复, 直到数字显示为 00.0。

　　3、当受力大于500N,应及时逆时针旋转手轮,使加力杆与样品分离,结束本次试验。

　　4、试验过程中,在顺时针旋转手轮时,不得突然逆时针旋转手轮减力(超量程报警时除外),否则仪器会误判为样品已破碎而锁定无效数值。

　　5、颗粒测定仪试验过程中,当颗粒已受力,应尽量缓慢旋转手轮,使力上升的速率尽可能低,这样可保证测量精度,比如某一样品的颗粒实际强度为50N,而力的上升速率较高,假设为10N/秒,由于本仪器A/D采样频率约为5次/秒,则仪器有可能测量为48N左右,如降为1N/秒,则测定值相应在49.8N左右。

　　6、试验结束时,也应注意加力杆远离样品盘,确认其处于非受力状态,方可关闭电源。

　　颗粒测定仪的正常测试：

　　1. 做好测试前准备工作，打开电源开关，仪器进入测试状态，显示0.0。

　　2. 将样品放入测试台面正中间，按启动键，电机工作运转，压杆向下运动，电源灯闪烁，仪器显示当前测试序号，压柱慢慢向下压直至被测样品破碎。瞬间电机反向运动(向上)，仪器显示样品破碎强度Z大值。测试结束，准备下次测试。

　　3. 自动颗粒测定仪的清零键。按清零键，将当前测量值做零点，显示0.0，同时清除内存数据，下次测量从序号1开始，并且推杆提升一段距离。如果一开始推杆太靠下，可不断按清零键，直到推杆提升的位置合适。

　　4. 颗粒测定仪自动颗粒测定仪的打印键。按打印键，将测试结果打印出来，有几个测试结果打印几个，同时显示序号。未安微型打印机，不影响仪器显示(选定)。

（来源：天津天河分析仪器有限公司）

试验操作步骤：

1、 把测试电流主机数据线和加热装置数据线，分别与电脑连接好

2、 把电极线与电流主机连接好，（红色线-电压，黑色线-接地，BNC接头-电流） 

3、 把测试试样平整放置在平板电极上，并把上电极居中放置好

4、 打开烘箱开关，和测试电流主机电源开关（建议供电后预热几分钟）

5、 打开试验软件，输入试验参数后，点开始试验

6、 试验结束后，会有提示，可以对数据进行保存和导出。

7、 连续做下次试验时，只需要更换试样即可。

设备组成：

1、高电阻微电流测量仪

2、电热恒温加热试验箱

3、测试电极

4、测试系统

注意事项

   1、开机顺序：先开主机，再打开软件

   2、试验环境：好是通风环境

   3、加热功率：大于1.5KW

   4、测试过程：测试过程中，不要触摸数据线

   5、屏蔽干扰：远离有磁场干扰的测试设备

　　本生阐述：elisa操作步骤说明及注意事项

　　酶联免疫吸附测定enzyme linked immunosorbent assay(简写ELISA)，指将可溶性的抗原或抗体结合到聚苯乙烯等固相载体上，利用抗原抗体结合专一性进行免疫反应的定性和定量检测方法。要知道elisa操作步骤首先我们先了解一下elisa的原理是什么。

　　elisa的原理：

　　①使抗原或抗体结合到某种固相载体表面，并保持其免疫活性。

　　②使抗原或抗体与某种酶连接成酶标抗原或抗体，这种酶标抗原或抗体既保留其免疫活性， 又保留酶的活性。在测定时，把受检标本(测定其中的抗体或抗原)和酶标抗原或抗体按不同的步骤与固相载体表面的抗原或抗体起反应。用洗涤的方法使固相载体 上形成的抗原抗体复合物与其他物质分开，结合在固相载体上的酶量与标本中受检物质的量成一定的比例。加入酶反应的底物后，底物被酶催化变为有色产物， 产物的量与标本中受检物质的量直接相关，故可根据焰色反应的深浅刊物定性或定量分析。由于酶的催化效率很高，故可极大地放大反应效果，从而使测定方法达到 很高的敏感度。

　　elisa操作步骤：

　　方法一　用于检测未知抗原的双抗体夹心法:

　　1.　包被：用0.05M PH9.牰碳酸盐包被缓冲液将抗体稀释至蛋白质含量为1～10μg/ml。在每个聚苯乙烯板的反应孔中加0.1ml，4℃过夜。次日，弃去孔内溶液，用洗涤缓冲液洗3次，每次3分钟。(简称洗涤，下同)。

　　2.　加样：加一定稀释的待检样品0.1ml于上述已包被之反应孔中，置37℃孵育1小时。然后洗涤。(同时做空白孔，阴性对照孔及阳性对照孔)。

　　3.　加酶标抗体：于各反应孔中，加入新鲜稀释的酶标抗体(经滴定后的稀释度)0.1ml。37℃孵育0.5～1小时，洗涤。

　　4.　加底物液显色：于各反应孔中加入临时配制的TMB底物溶液0.1ml，37℃10～30分钟。

　　5.　终止反应：于各反应孔中加入2M硫酸0.05ml。

　　6.　结果判定：可于白色背景上，直接用肉眼观察结果：反应孔内颜色越深，阳性程度越 强，阴性反应为无色或极浅，依据所呈颜色的深浅，以“+”、“-”号表示。也可测O·D值：在ELISA检测仪上，于450nm(若以ABTS显色，则 410nm)处，以空白对照孔调零后测各孔O·D值，若大于规定的阴性对照OD值的2.1倍，即为阳性。

　　方法二　用于检测未知抗体的间接法：

　　用包被缓冲液将已知抗原稀释至1～10μg/ml，每孔加0.1ml，4℃过夜。次日 洗涤3次。加一定稀释的待检样品(未知抗体)0.1ml于上述已包被之反应孔中,置37℃孵育1小时,洗涤。(同时做空白、阴性及阳性孔对照)于反应孔 中，加入新鲜稀释的酶标第二抗体(抗抗体)0.1ml，37℃孵育30-60分钟，洗涤,最后一遍用DDW洗涤。其余步骤同“双抗体

　　以上是elisa操作步骤，那么在elisa操作步骤的操作步骤中需要注意什么呢?下面是elisa实验的注意事项：

　　1.正式试验时，应分别以阳性对照与阴性对照控制试验条件，待检样品应作一式二份，以保证实验结果的准确性。有时本底较高，说明有非特异性反应，可采用羊血清、兔血清或BSA等封闭。

　　2.在elisa操作步骤中，进行各项实验条件的选择是很重要的，其中包括：固相载体的选择、包被抗体(或抗原)的选择、酶标记抗体工作浓度的选择、酶的底物及供氢体的选择

　　elisa试剂盒 本生(天津)健康科技有限公司是一家从事健康科技技术开发销售的公司，本生生物公司在经营中始终秉承：遵纪守法，严于律己，宽仁以待，敢于承担的企业精神作为标准。本生(天津)健康科技有限公司由具有行业背景和丰富市场经验的业人士组成，于为生命科学研究域提供产品，为广大科研工作者提供服务。 既能满足研发类客户对产品种类、包装的特殊要求，也能满足生产型企业从小试、中试到规模化生产各个阶段的综合需求。

GGC-W温控翻转振荡器操作说明

（来源：北京国环高科自动化技术研究院）

特性分析：

　　数控火焰切割机将传统的火焰切割方法与数控自动化技术相结合。可用于切割厚度大于6 mm的碳板和普通碳板。数控火焰切割机的切割方式不同于数控等离子切割机的切割方式。火焰切割是一种利用高温火焰将钢板表面的某一点加热到燃烧点，然后用高压氧气填充使其燃烧成切口的切割方法。

　　火焰切割通常需要气体和氧气，火焰可用气体有三种：气体、丙烷、乙炔。气体的热值Z小，其次是丙烷和乙炔，热值Z高。热值越大，切削速度越快，燃烧速度越快，切削效果越好。

　　火焰切割只能切割容易氧化的金属。含碳量高的火焰难以切割。火焰切割一般是6mm厚的碳素钢，对于低于6mm的板也可以切割，但是因为板很薄，因为火焰切割的方法是利用高温火焰将板表面的某一点加热到燃烧点，并填充有高压氧气。EN，使其燃烧形成切割切割方法。

　　因此，在切割板材时容易产生热变形，并且切割板不能达到良好的效果。普通火焰数控切割机可切割到200mm，经过特殊改造后，可切割350mm。

　　在切削速度方面，数控火焰切割比手工切削快得多。但比等离子切割稍慢。将其与20毫米厚的木板进行比较。火焰切割速度约为每分钟450mm/min，等离子切割速度约为1500毫米/分钟/分钟。在切割效果方面，火焰切割的垂直性优于等离子切割。火焰切割表面是垂直的，等离子切割表面具有一定的倾斜。

　　小窍门：

　　数控火焰切割机切割时一般选用中性焰或轻微的氧化焰。在切割过程中要保证火焰的强度要适中，应根据工件厚度、割嘴种类和质量要求选用预热火焰。

　　在气割厚钢板时，龙门式数控火焰切割机由于气割速度较慢，为防止割缝上缘熔化，应相应使火焰能率降低;若此时火焰能率过大，会使割缝上缘产生连续珠状钢粒，甚至熔化成圆角，同时还造成割缝背面粘附熔渣增多，而影响气割质量。如在气割薄钢板时，因气割速度快，可相应增加火焰能率，但割嘴应离工件远些，并保持一定的倾斜角度;若此时火焰能率过小，使工件得不到足够的热量，就会使气割速度变慢，甚至使气割过程中断。

　　下面是我们总结的一些使用过程中的小窍门：

　　1、预热火焰的功率要随着板厚的增大而加大，割件越厚，预热火焰功率越大;

　　2、在切割较厚钢板时，应采用轻度碳化焰，以免切口上缘熔塌，同时也可使外焰长一些。

　　3、使用扩散型割嘴和氧帘割嘴切割厚度 200mm 以下钢板时，火焰功率选大一些，以加速切口的前缘加热到燃点，从而获得较高的切割速度。

　　4、切割碳含量较高或合金元素教多的钢材时，因为他们燃点较高，预热火焰的功率要大一些。

　　5、用单割嘴切割坡口时，因熔渣被吹向切口外侧，为补充能量，要加大火焰功率。

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下面是关于数控火焰切割机在操作过程中注意事项的详细条例，操作人员要时刻留意！
1、调整准备切割的钢板，与轨道保持平行。
2、根据不同板厚和材质、重新设定机器中的切割速度和预热时间，设定预热氧、切割氧合理的压力。
3、在数控火焰切割机点火后，操作人员不得接触火焰区域。
4、尽量采取飞溅小的切割方法，保护割嘴。
5、检查加热火焰，以及切割氧射流，如发现割嘴有损坏，应及时更换、清理。清理割嘴应用专用工具清理。
6、在数控火焰切割机切割操作过程中发生回火现象，应及时切断电源，停机并关掉气体阀门，回火阀片若被烧化，应停止使用，组织工作人员进行更换。
7、操作人员应注意，切割完一个工件后，应将割炬提升回原位，运行到下一个工位时，再进行切割。
8、数控火焰操作工操作切割机时，要时刻注意设备运行状况，如发现有异常情况，应按下紧停开关，及时退出工作位，严禁开机脱离现场。
保养提醒：数控火焰切割机的操作人员应按给定切割要素的规定选择切割速度，不要单纯为了提高工效而增大设备负荷，要处理好设备寿命与效率和环保之间的关系。