HLB Lim | 蜂蜜中10种兽残的测定

HLB Lim多功能兽残专用净化柱，是采用特殊吸附剂装填而成的一款新型固相萃取柱。

与传统SPE柱相比，它能更加快速有效地去除样品中脂肪、磷脂、色素等多种干扰物，减少基质效应；同时极大简化前处理流程，省去活化、平衡步骤，样品经提取后直接过柱，节省大量时间及试剂，使前处理变得更加简便高效。

本方案采用HLB Lim柱，成功地对蜂蜜样品中10种兽残进行萃取净化，不同水平的加标都能获得较为满意的结果。

样品提取

准确称取均匀的蜂蜜样品2.5 g 于干净离心管中，加入10 mL 5%甲酸乙腈：水= 80:20溶液，涡旋混匀后超声提取10 min，8000 r/min离心5 min，待净化。

样品净化

取1 mL上述上清液过柱，收集流出液，取其中500 μL用10 mM甲酸铵定容至1 mL，上机。

基质标准曲线溶液的制备

选同类型空白蜂蜜样品，按上述前处理方法进行操作，收集过柱流出液，分别取流出液500 μL加入适量兽残混合标准溶液，再以10 mM甲酸铵定容至1 mL，得到合适浓度的基质曲线。

仪器条件

1）色谱条件

仪器：UPLC-MS/MS（Thermo Fisher TSQ Endura）

色谱柱：菲罗门 Titank C18 (2.1 mm×50 mm，3 μm)

流动相：A：水（0.1 %甲酸）B：甲醇（0.1 %甲酸）

洗脱方式：梯度洗脱，见表1

流速：0.3 mL/min

柱温：30 ℃

进样量：5 μL

表1 梯度洗脱程序

2）质谱条件

离子源：HESI

电喷雾电压：3500 V

鞘气压力：40 arb

辅气压力：2 arb      

离子传输管：380 ℃

辅气温度：350 ℃

表2 组分名称、保留时间

及特征离子一览表（*为定量离子）

实验结果

表3  10种兽残加标回收实验结果

图1 添加水平为80.0 μg/kg时

10种兽残的总离子流图

表4  10种兽残基质曲线信息

订购信息

2022年最 新版食品安全抽检实施细则更新了针对于猪、鸡肌肉、肝脏和鱼、虾可食性组织中氯霉素残留检测的检测方法——《GB 31658.2-2021 动物性食品中氯霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》。

逗点生物参照该标准进行试验，并优化了部分参数，建立了一份具有良好回收率及稳定性，能满足国标要求的SPE-HPLC-MS/MS方法，可供参考。

01

样品提取

准确称取粉碎均匀的肉类样品5 g（精确至0.02 g）于干净离心管中，加内标工作液100 μL，加入10 mL 乙腈和10 mL 4% NaCl水溶液，涡旋提取10 min，8000 r/min离心10 min。

取出上清液于另一干净离心管，向离心管中加入10 mL正己烷，涡旋震荡1 mim，8000 r/min离心2 min，弃上清液，于离心管中加入8 mL水饱和的乙酸乙酯溶液，涡旋震荡2 min，8000 r/min离心2 min，取出上层清液，氮吹干，用5 mL 5%乙腈-水溶液复溶，待净化。

本方案所运用到的氮吹仪器

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02

样品净化

Copure® C18，500mg/3mL

活化：取固相萃取柱依次用5 mL甲醇，5 mL水进行活化；

上样：将上述待净化液加入固相萃取柱中；

淋洗：分别取6 mL水分两次淋洗固相萃取柱；

洗脱：加入8 mL甲醇进行洗脱，收集全部洗脱液，氮吹干，1 mL 50%甲醇水溶液复溶，过尼龙滤膜，上机。

03

标准曲线溶液的配制

内标CAP-D5工作液：50 ng/mL，氯霉素工作液10 ng/mL、50 ng/mL。

表1 标准溶液配制方法

04

仪器条件

（1）色谱条件

仪器：UPLC-MS/MS

（Thermo Fisher TSQ Endura）

色谱柱：Hypersil GOLD C18

 (2.1 mm×100 mm，1.9 μm)

 流动相：A：水  B：甲醇

 洗脱方式：梯度洗脱，见表2

 流速：0.3 mL/min

 柱温：30℃

 进样量：20 μL

表2 梯度洗脱程序

（2）质谱条件

离子源：HESI          电喷雾电压：3500 V

鞘气压力：40 arb      辅气压力：10 arb

离子传输管：380 ℃   辅气温度：350 ℃

表3 组分名称、保留时间

及特征离子一览表（*为定量离子）

05

实验结果

表4  氯霉素加标回收实验结果

图1 添加水平为0.1 μg/kg时

猪肉中氯霉素的总离子流图

图2 添加水平为0.1 μg/kg时

鸡肉中氯霉素的总离子流图

图3 添加水平为0.1 μg/kg时

虾肉中氯霉素的总离子流图

06

订购信息

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你想了解的

知识解读、实验干货、问题排查

尽在9月10日 下午14:00

又到一周现货上新时间，本周CATO现货产品，综合整理往期需求较大的工业、食品、农残、兽残及环境等检测标准品，推出ZX一期热门现货产品。

CATO上新标准品现货

※了解更多相关现货标准品及产品详细信息请联系我们020--81960175，或者浏览我们的网站ch.cato-chem.com进行查询。

       本期产品热点：由于受高温潮湿天气影响，河粉、肠粉、米线、银耳和木耳等食品容易受椰毒假单胞菌污染而产生米酵菌酸毒素。

       米酵菌酸是椰毒假单胞菌酵米面亚种产生的一种可能引起食物中毒的毒素，发酵玉米面制品、变质鲜银耳及其它变质淀粉类制品是引起中毒的主要原因，银耳中米酵菌酸的限量值为0.25mg。

       为预防米酵菌酸毒素中毒，近日广东省市场监督管理局特发布相关食品的消费提醒。米酵菌酸中毒不可小觑，其引起的中毒发病急，潜伏期一般为30分钟至12小时，少数为1至2天。怀疑发生疑似中毒，应立即停止食用可疑食品，尽快催吐，排出胃内容物，以减少毒素的吸收和对机体的损伤，并及时送医院救治，对症ZL。

       本周CATO现货产品，ZD推出米酵菌酸标准品并整合往期需求较大的工业、食品、农残、兽残及环境等检测标准品，推出ZX一期热门现货产品。

CATO上新标准品现货

兽药残留是“兽药在动物源食品中的残留”的简称，随着人们对动物源食品由需求型向质量型转变，兽药残留问题已逐渐成为全世界关注的一个焦点。

目前，在兽药残留分析领域普遍存在几个现状，我们总结为四点：

1）样品类型丰富：

样品涵盖禽肉、畜肉、内脏、水产品、蛋、乳、蜂蜜等多种类动物源性食品，基质复杂而多样；

2）检测项目繁多：

检测的兽药类别包括抗生素类（四环素、氯霉素）、β-激动剂类（瘦肉精及其类似物等）、磺胺类（多在猪、禽、牛等动物中发生）、呋喃类及非法添加物等，理化性质各异；

3）前处理流程繁琐：

其中应用最广泛的方法就是SPE固相萃取，一般分为活化、上样、淋洗、洗脱4个步骤，稍有操作不慎，都容易影响最终的检测效果；

4）面临难点多：

除上述情况，还存在着样品残留水平低、提取难度大、基质复杂、干扰因素多等难点。

综上所述，我们不难看到前处理流程在兽药残留分析领域当中的重要性。尤其当处理步骤增加，对于样品的回收率、检测的灵敏性都将产生很大的挑战。

所以，有没有一种前处理方法能够真正满足兽残检测的多种需求呢？

如果你也有这个疑问，不妨来看看我们Copure®系列新推出的HLB-Lim多兽残分析专用净化柱！

与传统的SPE柱相比
Copure® HLB-Lim小柱
无需活化、一步上样
前处理流程的化繁为简
有效避免因溶剂转移所带来的结果损失
真正实现一步净化和高回收率

1、产品介绍

农药残留、兽药残留速测卡是一种利用竞争抑 制免疫层析的胶体金快速检测卡，其原理主要为：样品中的药物残留经提取后与胶体金标记的特异性单克隆抗体结合，抑 制了抗体与速测卡中检测线（T线）上偶联物抗原的结合，从而产生检测线颜色深浅的变化；通过对比检测线与控制线（C线）颜色深浅，对样品中药物残留进行定性或半定量。

农兽残速测卡具有操作简单、检测时间短等特点，广泛用于食品中农药残留、兽药残留的快速检测领域。

2、产品特点

操作简便

3、使用步骤

1．测试前将未开封的检测卡和样本恢复至室温；

2．从原包装铝箔袋中取出的检测卡，在一小时内使用；

3．将检测卡平放，用一次性塑料吸管垂直滴加3~4滴无气泡样品液(约80~100µl)于加样孔中；

4．液体流动时开始计时，5分钟后根据示意图判定结果，其它时间判读无效。

（读取结果时，检测卡水平置于观察者正面）

4、结果判定

1．阴性：质控线（C）显示红色条带，检测线（T）也出现红色条带；

2．阳性：质控线（C）显示红色条带，而检测线（T）无红色条带出现。

3．无效：质控线（C）不显色；可能是操作不当或者检测卡失效，建议用新的检测卡重新检测。 

5、订购信息

经验系数法EC-X射线荧光光谱仪EDX9000B测定镁质耐火材料中10种组分

为了适应各类镁质耐火材料的测定要求,实验以样品与混合熔剂(Li2B4O7-LiBO2-LiBr)稀释比为1:10,1 050 ℃熔融20 min制备玻璃片,应用X射线荧光光谱仪(XRF)EDX9000B测定镁质耐火材料中MgO,CaO,SiO2,Al2O3,Fe2O3,MnO,P2O5,TiO2,Cr2O3,K2O等10种组分.以光谱纯物质,标准样品,纯物质与标准溶液合成样品,化学定值样品联合制作校准曲线.通过经验系数法判据对基体项的计算值间的比较以选择校正项参与各组分的基体效应校正,各组分校准曲线拟合准确,有效克服了镁质耐火材料中各组分测定时基体效应的影响.对样品进行精密度试验考察,相对标准偏差(RSD,n=7)在0.053%~3.1%之间.对标准样品及未知样品进行准确度考察,测定值与认定值或湿法值一致