激光粒度测试时样品折射率和吸收率的确定方法

       使用激光粒度仪进行粒度测试，是目前应用Z广泛的一种粒度测试方法。早期的激光粒度仪用弗朗和费理论，这种理论不需要样品折射率，但对小于5微米的样品误差较大。为了使激光粒度仪测量细样品的精度更高，当今大部分粒度仪都采用Mie散射理论，这是一种精确描述颗粒对激光散射规律的理论，但Mie散射理论进行计算时需要用到样品的折射率和吸收率，如果折射率选择的不对就会影响粒度结果的准确性。下面介绍几个简单获取样品折射率和吸收率的方法。

       1、软件中查找。正规激光粒度仪在出厂时，软件中都会提供折射率存储库，用户直接在软件中搜索样品名称，就能得到相对应的折射率和吸收率，直接选用就可以了。

       2、测量折射率。丹东百特仪器有限公司Z新研制的Bettersize3000激光粒度粒形分析系统，世 界shou创了测量样品折射率和吸收率的功能，用户可以通过这种仪器，精确测量各种样品的折射率和吸收率。

       3、通过资料查找样品折射率。通过材料手册、书籍、有经验的实验室或网络查找样品折射率。如果仅仅查到样品折射率的实部，没有吸收率，就要根据样品的颜色自行确定一个吸收率。确定吸收率的参考图如下：

       4、近似物质的折射率代替所测样品的折射率。如果无法查到某物质的折射率，就要找与该物质材料相近的折射率值替代，比如一种金属粉折射率代替另一种金属粉折射率，用石墨或碳黑带代替石墨烯，用一种金属氧化物的折射率代替另一种金属氧化物的折射率等。

       5、样品折射率对粒度结果的影响。样品折射率是用Mie散射理论计算粒度结果必需的参数，样品折射率（特别是吸收率）对粒度测试结果有着直接的影响。

6、总结。影响激光粒度分析结果的因素很多，正确的折射率就是其中的一个重要因素，并且样品越细折射率（特别是吸收率）的影响越大。对于纳米材料、合成材料、复合材料等新的粉体材料要特别重视折射率的正确性，这样才能得到正确的粒度结果。

（1）激光法

优点：操作简便，测试速度快，测试范围大，重复性和准确性好，可实现在线测量和干法测量。

缺点：Z大与Z小颗粒的粒径分辨力较低。

（2）动态图像法

优点：操作简便、拍摄与分析速度快、重复性和准确性好，可测量Z大颗粒，可进行圆形度、长径比等形貌分析。

缺点：不能分析细颗粒(如<2μm)，仪器成本较高。

（3）静态图像法

优点：成本较低、图像清晰、可进行圆形度、长径比等形貌分析。

缺点：操作复杂，分析速度慢，无法分析细颗粒(如<2um )。

（4）电镜法

优点：能精确分析纳米颗粒和超细颗粒的粒度和形貌，图像清晰，表面纹理可见，分辨率高，是表征纳米颗粒粒度的标准方法。

缺点：代表性差、仪器价格昂贵。

（5）光阻法

优点：测试速度快，可测液体或气体中低浓度颗粒数，分辨力高，样品用量少。

缺点：进样系统比较复杂，不适用粒径＜1μm的样品。

（6）电阻法

优点：操作简便,可测颗粒数,等效概念明确,速度快,准确性好。

缺点：不适合测量超细样品和宽分布样品,维护时更换小孔管比较麻烦。

（7）沉降法

优点：操作简便,仪器可以连续运行,价格较低,测试范围较大。

缺点：测试时间较长,操作复杂。

（8）筛分法

优点：简单、直观、设备造价低，常用于大于38μm(400目)的样品。

缺点：不能用于超细样品；结果受人为因素和筛孔变形影响较大。

（9）动态光散射法

优点：测试范围宽(从纳米到亚微米)测试速度快，重复性好，操作简便。

缺点：测试宽分布的纳米材料误差较大。

（10）超声波法

优点：可对高浓度浆料直接现场测量，无需稀释样品。

缺点：分辨率较低，准确性和重复性较差，结果受环境因素影响较大。

       在粒度测试过程中，有时会出现数据异常的情况，如重复性不好、同一个样品结果与之前有差异等。这样的情况一般是由以下几个原因造成的。

1、环境异常：

       粒度仪的使用环境应该满足以下条件，一是室温在10℃~30℃之间，并且介质温度要与室温相同或相近，若介质与室温温相差过大会导致样品池结雾而影响测试结果。二是实验台要稳固，周围无振动源。振动会使仪器测试过程中光路发生变化，导致测试结果不稳。三是电源电压要稳定且有良好的接地，电压不稳会影响仪器内部电路运行的可靠性和光源的稳定性，从而使信号不稳或完全错误，导致结果异常。下图为样品池结雾时测试窗口异常的状态：

       环境异常的解决办法是对症下药，消除异常，如加装空调、加固工作台、远离振动源、远离电磁干扰设备（如电炉）、加装稳压电源、加装接地等。

2、折射率发生改变：

       现代激光粒度仪一般采用Mie散射理论，选择正确的折射率直接决定了测试结果的准确性，正确的折射率可以通过系统或测量来得到。下图是同一样品不同折射率时的测试结果差异。

       折射率发生变化的原因是测试不同的样品时忘记把上一个样品的折射率修改成现在样品的折射率，解决办法是严格按操作规范进行操作，要认真细致，不马马虎虎。

3、保养维护不当：

       激光粒度仪是精密仪器，日常使用要按照操作规程使用，日常保养和维护不当会产生样品池污染、样品池划伤、透镜污染、管路脏、光电探测器损坏、使用腐蚀性介质测试导致循环系统损坏等，这些原因都会导致仪器测试结果异常。下图为样品池或者透镜脏时测试仪器背景。

       解决方法是定期清洗样品池和管路，及时更换划伤的样品池、不在非耐腐蚀循环泵中使用腐蚀性介质、不用汽油擦仪器表面、不随便打开仪器上盖、不使杂物掉到循环池中等。

4、样品制备原因：

       一是取样不具有代表性（包括从车间里取样和实验室缩分）。二是所用的介质不合适。三是分散剂的种类和用量不正确。四是超声分散时间和强度不一致等。下图是同一种样品分散前后的对比图像。

       解决方法还是对症下药，一是从车间取样时要尽量从料流中取样而不要在堆积状态下取样，如果不得不在堆积状态下取样，必须进行多点取样（至少4点），即从不同位置、不同深度取样后混合到一起。二是从实验室样品中取测试样时，要先搅拌均匀，用小勺多点（至少4点）取样放到仪器中进行分散测试。三是悬浮液取样时，要先用电动搅拌器搅拌均匀，然后用液体取样器从中部抽取。对比重较大、较粗、粒度分布很宽的特殊样品，要先加很少量的介质制成膏状物，混合均匀后再取样。四是介质要纯净、不与颗粒发生物理和化学反应、对颗粒表面具有良好的润湿作用、使颗粒具有适当的悬浮状态、介质与室温的温差要尽量小等。五是干法粒度测试时对气体介质的要求是纯净、干燥、无油、压力适中等。六是选择合适的分散剂并控制好用量。七是确定并使用Z佳超声功率和时间。 

       以上四个方面讨论了激光粒度测试过程中出现数据异常的常见原因，并给出了相应的解决方法。但引起数据异常的原因很多，情况也不一样，本文无法一一列举，如出现类似问题，可求教于专业人士，丹东百特也愿意以“专业、迅速、热情、周到”的服务理念，为您排忧解难。

1、充分分散及验证方法：分散是影响粒度测试重复性的第 一因素，因此每次测试前都要保证样品分散充分。分散是介质、分散剂、搅拌和超声波分散同时作用的结果，分散剂一般是焦磷酸钠或六偏磷酸钠，它与介质之间的浓度为0.2%-0.5%。搅拌和超声波要同时开启，可边分散边测试，观察遮光率或粒度结果，如果遮光率和结果稳定了（下图中的红线一下），说明该样品已经分散充分了，可以正式进行粒度测试了。

2、介质：介质是影响粒度测试重复性的第二因素。湿法粒度测试的介质通常是纯净水、无水乙醇或其它溶剂等。要求介质与样品之间不发生物理（溶解或膨胀）或化学（反应）变化。需要用有机溶剂时，要用分析纯级的，低纯度的邮寄溶剂里含有少量的水，会对重复性有影响。介质影响重复性的另一个因素是温度，如果介质温度低于露点温度，样品池上就可能结雾而影响重复性，所以除关注介质与样品之间的适应性外，还要关注介质的温度。要求介质温度与环境温度越接近越好。

3、环境：环境是影响粒度测试重复性的第三因素，包括供电电压（220±10V）、仪器放置处没有阳光直射、附近没有电磁干扰（如频繁启动的吸尘器、烘箱、电机等）、没有震动源、没有热源等。环境因素具有随机性，如果有时重复性好，有时不好，请ZD关注一下环境因素。

4、仪器：仪器是影响粒度测试重复性的第四个因素。判断仪器是否正常首先看背景值，如果背景值在正常范围内，并且稳定，那仪器就是正常状态，重复性也能保证，如果背景过高或过低，或者背景不稳定，就要进行查找原因并进行处理。在仪器不正常时进行粒度测试，将影响重复性。

发现背景值不正常后，要首先清洗样品池，然后进行自动对中，如果还不正常，就要与厂家进行联系了。

       激光粒度测试分干法测试和湿法测量两种方式。干法是以气体（一般为空气或惰性气体）为介质，通过文丘里技术将干粉与气体均匀混合并从测量区喷过，再由吸尘器收集起来，从而实现粒度测试的粒度测试方式。湿法是以液体（一般为水或有机溶剂）为介质，通过循环分散系统将样品与液体均匀混合并输送到测量区，再返回循环分散系统的粒度测试方式。干法和湿法哪种进样方式更好，从用户角度讲应该是”首先用湿法，其次用干法”。

       对于不溶于水的粉体材料，湿法优于干法。不溶于水的粉体材料包括金属粉（铝粉、镁粉、铜粉、部分稀土金属）、金属氧化物粉（氧化锆、氧化锌、二氧化钛、氧化铈等）、非金属粉（碳酸钙、高岭土、滑石粉、硅灰石等）、硅材料（二氧化硅、碳化硅等）、锂电池正负极材料（石墨粉、碳粉、三元材料、磷酸铁锂、钴酸锂等）、研磨材料（刚玉、金刚石、碳化硅、氮化硼等、化工材料（立德粉、催化剂、火炸 药等）......

       用湿法进行粒度测试的优点如下：diyi，水的润湿作用更有利于颗粒的分散。颗粒团聚的原因，是颗粒之间的静电、勾连、范德华力等综合作用的结果，润湿可减少甚至释放颗粒静电、浸润团聚体的缝隙降低勾连强度和范德华力，促进颗粒分散。第二，便于施加外力，如加分散剂、加超声波分散和搅拌等方式，使颗粒充分分散。第三，湿法循环系统可根据需要延长分散时间，保证样品充分分散，从而保证测试结果的准确可靠。第四，湿法分散作用都是通过液体传递到颗粒上的，不会“打碎”颗粒，干法分散作用是颗粒“碰撞”——颗粒间碰撞和颗粒与器壁碰撞，有“打碎”颗粒的风险，镁粉和火炸 药还有爆炸的风险。第五，湿法测试的仪器价格更低（湿法只需要一台循环分散系统，干法则需要干法进样器、吸尘器、空压机、过滤器等）。一般地，干法激光粒度仪的价格比湿法高30%-50%。所以，对不溶于水的粉体材料进行粒度测试时，湿法优于干法。

       对于溶于水或遇水“反应”的粉体材料和磁性材料，干法优于湿法。溶于水的粉体材料包括药品（含中药粉）、食品（咖啡、淀粉、糖）、水泥、磁性材料（钕铁硼材料、铁磁性材料）等。这些粉体材料都不能用水介质（溶解、水化、团聚）进行湿法粒度测试，有的虽可用有机溶剂做介质进行湿法粒度测试，但有毒有污染成本又高。所以，对上述粉体材料进行粒度测试时，干法优于湿法。

       据统计，激光粒度测试的湿法系统占80%，干法系统占20%。判断激光粒度测试干法和湿法哪个更好，主要看所测样品是否溶解于水，或是否与水发生“反应”。不溶和不“反应”的就用湿法，溶解和“反应”的就用干法。

       需要特别指出的是，磁性材料必须用干法进行粒度测试，不能用湿法进行粒度测试。

近期

ChatGPT火出圈

成为全网热议的话题

ChatGPT是人工智能技术驱动的自然语言处理工具，能够通过学习和理解人类的语言来进行对话，还能根据聊天的上下文进行互动，像人类一样来聊天交流。

今天，小编和ChatGPT聊了聊激光粒度仪的那些事儿~看看“它”对粒度测试的技术和应用，到底了解多少？

Q1 激光粒度分析如何选择分散方法？

Q2 粒度参数对磷酸铁锂性能有哪些影响？

Q3 锂电正极材料厂商选择激光粒度仪应注意哪些？

Q4 激光衍射法和动态光散射法在粒度分析中的不同应用

Q5 如何用动态光散射技术表征单糖分子的粒径及分布？

看得出来，ChatGPT对指定应用场景的答复非常简略。目前小编建议，还是参考专业应用工程师输出的方法学研究报告。

使用BeNano表征单糖分子的粒径及其分布

同时，让我们静待ChatGPT的成长。

Q62023年应该买粒度仪吗？

Q7 如何选购好的激光粒度仪？

Q8 以“百特粒度仪”为题写一首诗

ChatGPT准确命中了“百特粒度仪”的关键词：测量精 准、质量好、应用广等，但是语言稍显啰嗦，最 后一段更是采用了“回车体”。看来它的中文作诗水平还可以再提升啊！

总的来说，ChatGPT对激光粒度仪的原理、技术等问题，能快速给出逻辑清晰、简明扼要的答复；但是对于具体某一种指定样品的分析测试和方法学研究，ChatGPT可能只会给出一个笼统的答案（咱百特的应用工程师们长出了一口气……）

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常用的粒度测试方法有哪些？

常用的粒度测试方法有激光散射法（um）、动态光散射法（nm）、动态和静态显微镜图像法（um，粒度和粒形）、重力和离心沉降法（um/nm）、库尔特电阻法（um）、电镜法（um/nm）、超声波法(um)、以及筛分法等。目前最常用的是激光散射法和动静态图像分析法。

各种常用粒度测试方法各有哪些优缺点？

1、激光衍射/散射法

• 由激光光源、样品池、光学系统、信号放大及A/D转换装置、数据处理及控制系统组成。

• 优点：操作简便，测试速度快，测试范围宽泛，重复性和准确性好， 可实现在线测量和干湿法测量。

• 缺点：结果受计算分布模型影响较大，只能得到等效球径，干法效果一般，仪器造价较高。
  

2、动态图像法

• 随着计算机图像技术和视频软硬件的飞速发展，由专 利光路系统，高速摄像系统、样品分散系统、控制系统以及高速图像分析软件组成的新一代动态图像法粒度粒形分析仪出现了。同时配备重力模块，气流模块和流体模块。

• 优点：颗粒图像直观清晰，统计量非常大，代表性强，操作简便、拍摄与分析速度快、重复性和准确性好，干法湿法也可重力法测试，测量范围宽，可测量从微米级到厘米级别的宽范围颗粒样本，可进行球形度、长径比，对称性等形貌分析，应用范围宽泛。
  

3、静态图像法

• 由入射及透射光源、显微镜、摄像机、载物平台、样品分散装置和图像分析软件组成。

• 优点：操作简单，图像清晰、可进行球形度、长径比，对称性等形貌分析。

• 传统的静态图像法缺点：分析速度慢，缺乏良好的粉末分散手段，制备复杂。

• 新一代的全自动静态图像法已经可以做到自动化扫描拍摄，并配备专用的粉末制备装置。大大改善了静态图像法的使用范围。

4、电镜法

• 用电子显微镜（扫描电镜或透射电镜）拍摄颗粒图像，然后再进行 图像分析的方法。

• 优点：能精确分析纳米颗粒和超细颗粒，图像清晰，表面纹理 可见，分辨率高，是表征纳米材料粒度的标准方法。

• 缺点：制备复杂，单幅图像中的颗粒数少、代表性差、仪器价格昂贵。

5、光阻法

• 优点：测试速度快，可测液体或气体中颗粒数，分辨力高，样品用量少。

• 缺点：测量误差较大，进样系统复杂，不适用粒径＜10um的样品。

6、电阻法

• 优点：操作简便，可测颗粒数，等效概念明确，速度快，准确性好。

• 缺点：取样代表性较差，测试范围较窄，约0.5um~200um，且不适合宽分布样品。

7、沉降法

• 优点：操作简便，仪器可以连续运行，价格较低，准确性和重复较好，测试范围较大。

• 缺点：测试时间较长，操作较复杂，结果易受环境因素影响。

8、筛分法

• 优点：简单、直观、设备造价低，常用于大于 38μm（400目）的样品。

• 缺点：不能用于超细样品，结果受认为因素和筛孔变形影响较大。

9、动态光散射法

• 动态光散射法是测试纳米材料粒度分布的常用方法。首先将 纳米颗粒放到合适的液体（通常为纯净水）中制成悬浮液，悬浮液中的纳米颗粒 由于受到水分子热运动（布朗运动）的碰撞而进行不规则运动。当一束水平偏振 的激光照射到这些颗粒上时，会在引起的散射光强的瞬间变化。这些瞬间变化的 散射光信号的幅度、频率等特征与颗粒大小有关，对这些信号进行相关运算就可 以得到呢米颗粒的粒度分布了。

• 优点：测试范围宽（从纳米到微米）、测试速度快，重复性好，操作简便。

• 缺点：测试宽分布的纳米材料误差及较大。

10、超声波法

• 优点：可对高浓度浆料直接现场测量，无需取样。

• 缺点：分辨率较低，准确性和重复性较差，结果受环境因素影响较大。

本章主要提供关于湿法测量和干法测量样品准备的信息。

概述
  在粒度测试前样品的准备是很重要的，测量中遇到的多数问题是由样品准备不充分引起的，比如样品结块、溶解、浮在表面或没得到典型样品，结果就会出现错误。因此要找到有效的方法来确保样品充分准备。一旦找到了合适的分散技术，那么就要规范程序，以便对两种样品进行比较。
典型抽样
  测量提取样品时，要确保使用的样品是有代表性的。如果是从瓶子或容器中提取的样品，必须保证样品是充分混匀的，如果样品是粉状，大颗粒易浮于容器表面，小颗粒易沉于底部。
大多数样品都会有一些大颗粒，还会有一些小颗粒，但是大多数在两个极端中间，从容器表面提取样品，测量的大多是大颗粒，如果和从容器中间提取的样品来对比测量，结果会明显不同。
  如果样品储存在容器中，测量前样品应充分混合。不要摇晃容器，这样会加速颗粒分离。相反，用两只手握着容器，轻轻滚转，不停更换方向20秒，当容器是半满时，这种方法会更好。液体样品存在容器中也可能被分离，大颗粒沉入底部。提取典型样品应将样品充分混合。应当注意磁性搅拌器混合液体样品时，由于离心分离，大颗粒易移到容器外面，这易导致样品偏差。

干样品应注意的问题
    首次测量样品的*步就是决定在湿状态下还是在干状态下分析样品。这是由*终使用什么样品来决定的。如果以干燥形势来使用或储存样品，用干燥分析方法较好。
  一些样品易和湿分散剂起反应，比如可能溶解或和液体接触时膨胀，所以只能在干燥状态下测量。
  另一考虑问题就是物质在干燥状态能否自由流动，良好的表现为不粘连干燥粉状样品，可以在进料器中充分分解，而高粘性物质却易粘结，使测量出现偏差。
  样品结块只需要在烘箱中干燥一下即可。但精细的物质在烘箱中干燥时，样品会受到破坏，为了去潮，应将烘箱调到*温度，但不要高于样品熔点。
  如果烘箱对样品有明显影响，可用干燥器。没有在空气中受潮的新样品是很好用的，常有很好的效果。吸潮样品应将样品尽快封装入袋，以免吸潮。

湿样品应注意的问题
    以上考虑的问题是分析干燥样品，在湿状态下分析样品时更应小心，因为有更多选择，这一章的后面部分是湿样品准备时应注意的问题。

分散剂的选择和准备
  *个选择是测量湿样品时对悬浮介质（分散剂）的选择。初次分析样品时*预先检查分散情况，将选择好的分散剂（初期测量通常用水）加入装有少许样品的烧杯中并观察结果。样品可能溶解，这可以观察到，如果不确定，可以对样品进行分析并观察遮光度，如果观察到遮光度降低，说明样品正在溶解。如果分散剂自身含有杂质或颗粒，这是值得注意的。测量后安全处理样品的问题也必须考虑，遵照当地政策并采用正确的程序来处理样品和分散剂，大多地方法规都禁止危险的样品和分散剂排放到水域中去。

表面活化剂和混合剂

  当遇到像样品飘浮在分散剂表面这样的问题时，加入表面活化剂和混合剂是有用的，下一部分简要地解释这种添加物的用处。

表面活化剂
  添加表面活化剂可帮助样品准备，表面活化剂可以转移掉作用于样品使样品浮于表面或结团的电荷效应。用少量添加法来添加活化剂，标准是每升一滴。如果加入太多，搅拌或抽取样品时会产生泡沫，在系统中泡沫可能被看作颗粒，这会影响测试结果。

超声波使用
  除了上述过程外，无论是否含有表面活化剂都可以用超声波来帮助分散。在悬浮介质中混合样品时，可以用肉眼观察是否需要超声波。如果烧杯底部有大量颗粒结块，将装有样品的烧杯放入超声波槽里分散两分钟，效果会非常明显。如果需要，当样品加入样品池时也可以使用超声波，这将阻止重新结块。

注意
  对易碎颗粒使用超声波时要小心，因为超声波可能会使颗粒分离。如果对使用超声波前后的效果有疑义，则可用显微镜进行观测。