​话说激光粒度测试的干法与湿法

       激光粒度测试分干法测试和湿法测量两种方式。干法是以气体（一般为空气或惰性气体）为介质，通过文丘里技术将干粉与气体均匀混合并从测量区喷过，再由吸尘器收集起来，从而实现粒度测试的粒度测试方式。湿法是以液体（一般为水或有机溶剂）为介质，通过循环分散系统将样品与液体均匀混合并输送到测量区，再返回循环分散系统的粒度测试方式。干法和湿法哪种进样方式更好，从用户角度讲应该是”首先用湿法，其次用干法”。

       对于不溶于水的粉体材料，湿法优于干法。不溶于水的粉体材料包括金属粉（铝粉、镁粉、铜粉、部分稀土金属）、金属氧化物粉（氧化锆、氧化锌、二氧化钛、氧化铈等）、非金属粉（碳酸钙、高岭土、滑石粉、硅灰石等）、硅材料（二氧化硅、碳化硅等）、锂电池正负极材料（石墨粉、碳粉、三元材料、磷酸铁锂、钴酸锂等）、研磨材料（刚玉、金刚石、碳化硅、氮化硼等、化工材料（立德粉、催化剂、火炸 药等）......

       用湿法进行粒度测试的优点如下：diyi，水的润湿作用更有利于颗粒的分散。颗粒团聚的原因，是颗粒之间的静电、勾连、范德华力等综合作用的结果，润湿可减少甚至释放颗粒静电、浸润团聚体的缝隙降低勾连强度和范德华力，促进颗粒分散。第二，便于施加外力，如加分散剂、加超声波分散和搅拌等方式，使颗粒充分分散。第三，湿法循环系统可根据需要延长分散时间，保证样品充分分散，从而保证测试结果的准确可靠。第四，湿法分散作用都是通过液体传递到颗粒上的，不会“打碎”颗粒，干法分散作用是颗粒“碰撞”——颗粒间碰撞和颗粒与器壁碰撞，有“打碎”颗粒的风险，镁粉和火炸 药还有爆炸的风险。第五，湿法测试的仪器价格更低（湿法只需要一台循环分散系统，干法则需要干法进样器、吸尘器、空压机、过滤器等）。一般地，干法激光粒度仪的价格比湿法高30%-50%。所以，对不溶于水的粉体材料进行粒度测试时，湿法优于干法。

       对于溶于水或遇水“反应”的粉体材料和磁性材料，干法优于湿法。溶于水的粉体材料包括药品（含中药粉）、食品（咖啡、淀粉、糖）、水泥、磁性材料（钕铁硼材料、铁磁性材料）等。这些粉体材料都不能用水介质（溶解、水化、团聚）进行湿法粒度测试，有的虽可用有机溶剂做介质进行湿法粒度测试，但有毒有污染成本又高。所以，对上述粉体材料进行粒度测试时，干法优于湿法。

       据统计，激光粒度测试的湿法系统占80%，干法系统占20%。判断激光粒度测试干法和湿法哪个更好，主要看所测样品是否溶解于水，或是否与水发生“反应”。不溶和不“反应”的就用湿法，溶解和“反应”的就用干法。

       需要特别指出的是，磁性材料必须用干法进行粒度测试，不能用湿法进行粒度测试。

LS-909E激光粒度仪

技术指标

• 测试范围： 0.1～1400μm

• 进样方式：干法自动进样

• 重现性：<1%（标样D50偏差）

• 对中方式：智能自动对中，对中精度0.2μm

• 测试时间：1～2分钟

• 适用行业：粉末涂料行业、水泥及建材行业、医药行业

技术特点

可靠、高性能的光学系统

1）采用国际引进先进的长焦距光学设计、优化的三维空间分布及后向探测器布局、升级的模数转换信号获取系统，动态范围大，分辨能力优；

2）进口的高性能He-Ne激光器光源，稳定可靠，预热时间短，使用寿命更长；

3）高精度对中装置，速度快，保证多次测量的重现性；

高性能、简单易用的干法测试系统

1）全封闭干法窗口，最 大程度降低仪器的维护需求；

2）压电陶瓷震动下料机构精确控制，精 准控制遮光比并节省用料；

智能、友好、符合多种应用的计算机软件功能

1）SOP标准操作流程功能，使分析测试流程标准化，减少人为因素的影响。

2） 智能化测控分析软件，专业化的可定义测试报告模板；

3） 简洁易操作的报告浏览、比对及多种数据导出功能；

4） 完善、开放的样品参数数据库，具有200多种常见材料光学参数。

DPF-110自动干法进样系统

• 进样器与主机通信识别，具备软件SOP自动化测试功能，包括自动正负压力开关、自动进料、自动测样、自动清洗。

• 测样分散状态自动识别，具备遮光率自动限制功能和异常警示功能。

• 带降噪功能的全封闭进样器设计，隔绝粉体对仪器主机的污染，维护需求极少。

• 专用干法窗口，具有气流保护和石英玻璃介面窗口的双重优点，极大减少了窗口维护及擦拭清洁工作，并提高了窗口玻璃的使用寿命。

       使用激光粒度仪进行粒度测试，是目前应用Z广泛的一种粒度测试方法。早期的激光粒度仪用弗朗和费理论，这种理论不需要样品折射率，但对小于5微米的样品误差较大。为了使激光粒度仪测量细样品的精度更高，当今大部分粒度仪都采用Mie散射理论，这是一种精确描述颗粒对激光散射规律的理论，但Mie散射理论进行计算时需要用到样品的折射率和吸收率，如果折射率选择的不对就会影响粒度结果的准确性。下面介绍几个简单获取样品折射率和吸收率的方法。

       1、软件中查找。正规激光粒度仪在出厂时，软件中都会提供折射率存储库，用户直接在软件中搜索样品名称，就能得到相对应的折射率和吸收率，直接选用就可以了。

       2、测量折射率。丹东百特仪器有限公司Z新研制的Bettersize3000激光粒度粒形分析系统，世 界shou创了测量样品折射率和吸收率的功能，用户可以通过这种仪器，精确测量各种样品的折射率和吸收率。

       3、通过资料查找样品折射率。通过材料手册、书籍、有经验的实验室或网络查找样品折射率。如果仅仅查到样品折射率的实部，没有吸收率，就要根据样品的颜色自行确定一个吸收率。确定吸收率的参考图如下：

       4、近似物质的折射率代替所测样品的折射率。如果无法查到某物质的折射率，就要找与该物质材料相近的折射率值替代，比如一种金属粉折射率代替另一种金属粉折射率，用石墨或碳黑带代替石墨烯，用一种金属氧化物的折射率代替另一种金属氧化物的折射率等。

       5、样品折射率对粒度结果的影响。样品折射率是用Mie散射理论计算粒度结果必需的参数，样品折射率（特别是吸收率）对粒度测试结果有着直接的影响。

6、总结。影响激光粒度分析结果的因素很多，正确的折射率就是其中的一个重要因素，并且样品越细折射率（特别是吸收率）的影响越大。对于纳米材料、合成材料、复合材料等新的粉体材料要特别重视折射率的正确性，这样才能得到正确的粒度结果。

       在粒度测试过程中，有时会出现数据异常的情况，如重复性不好、同一个样品结果与之前有差异等。这样的情况一般是由以下几个原因造成的。

1、环境异常：

       粒度仪的使用环境应该满足以下条件，一是室温在10℃~30℃之间，并且介质温度要与室温相同或相近，若介质与室温温相差过大会导致样品池结雾而影响测试结果。二是实验台要稳固，周围无振动源。振动会使仪器测试过程中光路发生变化，导致测试结果不稳。三是电源电压要稳定且有良好的接地，电压不稳会影响仪器内部电路运行的可靠性和光源的稳定性，从而使信号不稳或完全错误，导致结果异常。下图为样品池结雾时测试窗口异常的状态：

       环境异常的解决办法是对症下药，消除异常，如加装空调、加固工作台、远离振动源、远离电磁干扰设备（如电炉）、加装稳压电源、加装接地等。

2、折射率发生改变：

       现代激光粒度仪一般采用Mie散射理论，选择正确的折射率直接决定了测试结果的准确性，正确的折射率可以通过系统或测量来得到。下图是同一样品不同折射率时的测试结果差异。

       折射率发生变化的原因是测试不同的样品时忘记把上一个样品的折射率修改成现在样品的折射率，解决办法是严格按操作规范进行操作，要认真细致，不马马虎虎。

3、保养维护不当：

       激光粒度仪是精密仪器，日常使用要按照操作规程使用，日常保养和维护不当会产生样品池污染、样品池划伤、透镜污染、管路脏、光电探测器损坏、使用腐蚀性介质测试导致循环系统损坏等，这些原因都会导致仪器测试结果异常。下图为样品池或者透镜脏时测试仪器背景。

       解决方法是定期清洗样品池和管路，及时更换划伤的样品池、不在非耐腐蚀循环泵中使用腐蚀性介质、不用汽油擦仪器表面、不随便打开仪器上盖、不使杂物掉到循环池中等。

4、样品制备原因：

       一是取样不具有代表性（包括从车间里取样和实验室缩分）。二是所用的介质不合适。三是分散剂的种类和用量不正确。四是超声分散时间和强度不一致等。下图是同一种样品分散前后的对比图像。

       解决方法还是对症下药，一是从车间取样时要尽量从料流中取样而不要在堆积状态下取样，如果不得不在堆积状态下取样，必须进行多点取样（至少4点），即从不同位置、不同深度取样后混合到一起。二是从实验室样品中取测试样时，要先搅拌均匀，用小勺多点（至少4点）取样放到仪器中进行分散测试。三是悬浮液取样时，要先用电动搅拌器搅拌均匀，然后用液体取样器从中部抽取。对比重较大、较粗、粒度分布很宽的特殊样品，要先加很少量的介质制成膏状物，混合均匀后再取样。四是介质要纯净、不与颗粒发生物理和化学反应、对颗粒表面具有良好的润湿作用、使颗粒具有适当的悬浮状态、介质与室温的温差要尽量小等。五是干法粒度测试时对气体介质的要求是纯净、干燥、无油、压力适中等。六是选择合适的分散剂并控制好用量。七是确定并使用Z佳超声功率和时间。 

       以上四个方面讨论了激光粒度测试过程中出现数据异常的常见原因，并给出了相应的解决方法。但引起数据异常的原因很多，情况也不一样，本文无法一一列举，如出现类似问题，可求教于专业人士，丹东百特也愿意以“专业、迅速、热情、周到”的服务理念，为您排忧解难。

1、充分分散及验证方法：分散是影响粒度测试重复性的第 一因素，因此每次测试前都要保证样品分散充分。分散是介质、分散剂、搅拌和超声波分散同时作用的结果，分散剂一般是焦磷酸钠或六偏磷酸钠，它与介质之间的浓度为0.2%-0.5%。搅拌和超声波要同时开启，可边分散边测试，观察遮光率或粒度结果，如果遮光率和结果稳定了（下图中的红线一下），说明该样品已经分散充分了，可以正式进行粒度测试了。

2、介质：介质是影响粒度测试重复性的第二因素。湿法粒度测试的介质通常是纯净水、无水乙醇或其它溶剂等。要求介质与样品之间不发生物理（溶解或膨胀）或化学（反应）变化。需要用有机溶剂时，要用分析纯级的，低纯度的邮寄溶剂里含有少量的水，会对重复性有影响。介质影响重复性的另一个因素是温度，如果介质温度低于露点温度，样品池上就可能结雾而影响重复性，所以除关注介质与样品之间的适应性外，还要关注介质的温度。要求介质温度与环境温度越接近越好。

3、环境：环境是影响粒度测试重复性的第三因素，包括供电电压（220±10V）、仪器放置处没有阳光直射、附近没有电磁干扰（如频繁启动的吸尘器、烘箱、电机等）、没有震动源、没有热源等。环境因素具有随机性，如果有时重复性好，有时不好，请ZD关注一下环境因素。

4、仪器：仪器是影响粒度测试重复性的第四个因素。判断仪器是否正常首先看背景值，如果背景值在正常范围内，并且稳定，那仪器就是正常状态，重复性也能保证，如果背景过高或过低，或者背景不稳定，就要进行查找原因并进行处理。在仪器不正常时进行粒度测试，将影响重复性。

发现背景值不正常后，要首先清洗样品池，然后进行自动对中，如果还不正常，就要与厂家进行联系了。

干法混合造粒机顾名思义是采用干法制粒的形式对物料进行制粒的，设备的生产满足料体混制要求，形成在更短 时间内的快速工作，干法混合造粒机的结构性紧凑，密封性能可靠，可以实现自动化生产，生产出高质量的颗粒控制成品的质量，适用于不同的物料流动性。

干法混合造粒机应用于颗粒的生产制备，其目的是通过强逆流的做哟欧阳将不同性能的物料混制成为具有规定大小大颗粒成品，干法混合造粒机的工作效率高，生产品质好。

干法激光粒度仪如何校准

干法激光粒度仪广泛应用于粉体物料的粒度分析，其精确的测量性能对于产品质量控制至关重要。为确保测量结果的准确性，仪器的定期校准是不可或缺的。本文将详细探讨干法激光粒度仪的校准方法及其步骤，帮助用户确保仪器处于佳的工作状态，减少误差，提高测量精度。

校准的重要性

干法激光粒度仪通过激光散射原理测定粉体粒度，广泛应用于制药、化工、矿业等行业。由于其测量结果直接影响到产品的质量控制，定期校准成为确保测量准确性的重要手段。校准能够消除仪器在长期使用过程中可能出现的偏差，确保仪器始终处于良好的测量状态。

校准前的准备工作

在进行干法激光粒度仪校准前，需要做好一系列准备工作。确保仪器安装在稳定的环境中，避免震动和温度变化对结果的影响。清洁仪器的传感器、测量通道等部件，确保无污染物影响激光信号的传递。需要准备标准颗粒物质作为校准参考，确保其粒度分布已知并符合行业标准。

校准步骤

1. 选择标准样品 校准时应选择与待测样品类似的标准颗粒物质。通常，颗粒大小要涵盖仪器的测量范围，且分布均匀，以保证校准结果的代表性。

2. 设置仪器参数 确认干法激光粒度仪的工作参数，如激光功率、传感器灵敏度和样品流速等，这些参数应与实际测量条件一致，以避免影响校准精度。

3. 进行校准测量 启动仪器后，进行一次或多次测量，记录粒度分布结果。通过对比标准样品的已知粒度分布，调整仪器的测量模型和算法参数，使其测量结果与标准结果一致。

4. 调整和验证 校准完成后，通过测量其他标准样品进行验证，确保仪器的测量精度稳定。如果发现偏差，应根据仪器手册进行微调，直到结果满足要求。

5. 记录校准数据 所有校准过程和数据都应详细记录，以备后续审查和对比。定期查看和更新校准记录，可以帮助用户发现潜在的问题并及时解决。

校准频率与维护

干法激光粒度仪的校准频率受使用频率、工作环境等因素影响。一般而言，频繁使用的仪器应每月进行一次校准，而在生产环境较为复杂的情况下，可能需要更高频率的校准。定期的仪器维护同样重要，及时检查设备部件的磨损状况，确保仪器运行稳定。

总结

干法激光粒度仪的校准是确保测量精度的关键步骤，通过标准化的校准流程，能够有效地消除仪器的误差，提升测量结果的可靠性。掌握正确的校准方法，并定期进行仪器校准和维护，可以大大延长仪器使用寿命，并提高生产质量。