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微波消解技术是利用微波的穿透性和激活反应能力加热密闭容器内的试剂和样品,可使制样容器内压力增加,反应温度提高,从而大大提高了反应速率,缩短样品制备的时间。并且可控制反应条件,使制样精度更高.减少对环境的污染和改善实验人员的工作环境。传统方法采用多孔消化器或消煮炉制备方法,样品的消化时间通常需要数小时以上。即使选用较先进的传统消化器,内配尾气吸收装置,也很难避免消化中尾气泄漏而产生很呛人的气味。采用微波消解系统制样,消化时间只需数十分钟,消化中因消化罐完全密闭,不会产生尾气泄漏,且不需有毒催化剂及升温剂。密闭消化避免了因尾气挥发而使样品损失的情况。市面上的微波消解仪种类很多,要如何选购合适的仪器,需要从以下几个方面来参考。
安全性
样品消解离不开强酸或混合酸的使用,而微波消解一般采用密闭高温高压的方式来加快消解进程,无疑增加了样品前处理过程的安全隐患,因而,安全性是考察微波消解仪器的shou选指标。准确性目前市场上的微波消解仪大多数采用温度和压力双重控制模式,温度或压力单独控制的模式逐渐被市场淘汰。温度越高,样品反应速度和消解的程度越高;压力越大,消解罐的耐压要求越高,相对危险性越高。因此,温度传感器与压力传感器读取数据的真实性与准确性,非常重要。故障率微波消解仪是样品前处理设备,大多数实验室人员往往带着选择检测设备的惯性心理去选择消解仪器的参数,一味的去追求高温、高压、高精度指标,而忽略了仪器设备的可靠性、稳定性,造成机器故障频发,从而使消费者陷入不必要的困扰。耗材成本买得起更用得起仪器是所有消费者的愿望。遗憾的是,消费者在采购时往往忽略耗材的使用成本,造成消费者买得起而用不起仪器的困扰。(来源:北京国环高科自动化技术研究院)
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样品前处理,亦称样品预处理,指将样品分解,使被测组分定量地转入溶液中以便进行分析测定的过程,对于分析实验是至关重要的一步。通常来说对于无机物可以采用溶解法、熔融法、烧结法或闭管法;对于有机物可以釆用干灰化法、湿消化法或微波消解法。
微波消解仪是如今常用的实验室样品前处理设备,其利用微波的穿透性和激活反应能力加热密闭容器内的试剂和样品,可使制样容器内压力增加,反应温度提高,从而大大提高了反应速率,缩短样品制备的时间。并且可控制反应条件,使制样精度更高,减少对环境的污染和改善实验人员的工作环境。微波消解仪使用时有哪些需要的地方?
微波消解仪使用注意事项
1.微波消解仪在运行中或运行结束后,如压力数字显示不是0时,切勿使用清零键;
2.在使用前对内外罐要仔细检查,发现有裂纹、气孔等,则千万不能使用。使用前要仔细检查罐盖上的孔,要通气,保证通畅,并经常清理;
3.样品要放到罐中间,让溶剂淹没。不能附着在壁上,否则易炭化,会损坏罐体;
4.微波制样过程中,Z大使用80%的加热功率;如制样罐少于 4 只时,要使用 50%以下功率;
5.在使用中除了可加热敞口容器中的水外,其它任何酸或碱、盐或固体物质,均不要单独在开口容器中加热;
6.超细粉末样品,一定要用溶剂淹没。不能挂到壁上或浮在溶剂表面,因为颗粒浮在液面,消解过程中可能堵住测压嘴,将带来极大的危险;
7.使用的制样容器一定要保持外内罐间无液体或杂质存在,以免损坏制样罐。千万不要在制样罐外套金属类外罩,否则将出现打火或击穿;微波制样中一定避免将金属物质(如导线、金属块等)误放入谐振腔中;
8.从制样系统中取出样品罐后,不要用凉水冲凉,否则将导致制样罐外罐变形或破裂;
9.操作前需要确认罐体外壁无水珠,以免加热过程中吸收微波能量
10.实验完毕开罐时应在通风橱中完成,由于罐中有酸气,开罐时应小心缓慢。
(内容来源于网络)
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