激光粒度仪分散剂的选择和准备

分散剂的选择和准备
  *个选择是测量湿样品时对悬浮介质（分散剂）的选择。初次分析样品时*预先检查分散情况，将选择好的分散剂（初期测量通常用水）加入装有少许样品的烧杯中并观察结果。样品可能溶解，这可以观察到，如果不确定，可以对样品进行分析并观察遮光度，如果观察到遮光度降低，说明样品正在溶解。如果分散剂自身含有杂质或颗粒，这是值得注意的。测量后安全处理样品的问题也必须考虑，遵照当地政策并采用正确的程序来处理样品和分散剂，大多地方法规都禁止危险的样品和分散剂排放到水域中去。

表面活化剂和混合剂

  当遇到像样品飘浮在分散剂表面这样的问题时，加入表面活化剂和混合剂是有用的，下一部分简要地解释这种添加物的用处。

表面活化剂
  添加表面活化剂可帮助样品准备，表面活化剂可以转移掉作用于样品使样品浮于表面或结团的电荷效应。用少量添加法来添加活化剂，标准是每升一滴。如果加入太多，搅拌或抽取样品时会产生泡沫，在系统中泡沫可能被看作颗粒，这会影响测试结果。

超声波使用
  除了上述过程外，无论是否含有表面活化剂都可以用超声波来帮助分散。在悬浮介质中混合样品时，可以用肉眼观察是否需要超声波。如果烧杯底部有大量颗粒结块，将装有样品的烧杯放入超声波槽里分散两分钟，效果会非常明显。如果需要，当样品加入样品池时也可以使用超声波，这将阻止重新结块。

注意
  对易碎颗粒使用超声波时要小心，因为超声波可能会使颗粒分离。如果对使用超声波前后的效果有疑义，则可用显微镜进行观测。

分散剂的选择和准备
 *个选择是测量湿样品时对悬浮介质（分散剂）的选择。初次分析样品时*预先检查分散情况，将选择好的分散剂（初期测量通常用水）加入装有少许样品的烧杯中并观察结果。样品可能溶解，这可以观察到，如果不确定，可以对样品进行分析并观察遮光度，如果观察到遮光度降低，说明样品正在溶解。如果分散剂自身含有杂质或颗粒，这是值得注意的。测量后安全处理样品的问题也必须考虑，遵照当地政策并采用正确的程序来处理样品和分散剂，大多地方法规都禁止危险的样品和分散剂排放到水域中去。

表面活化剂和混合剂

 当遇到像样品飘浮在分散剂表面这样的问题时，加入表面活化剂和混合剂是有用的，下一部分简要地解释这种添加物的用处。

表面活化剂
 添加表面活化剂可帮助样品准备，表面活化剂可以转移掉作用于样品使样品浮于表面或结团的电荷效应。用少量添加法来添加活化剂，标准是每升一滴。如果加入太多，搅拌或抽取样品时会产生泡沫，在系统中泡沫可能被看作颗粒，这会影响测试结果。

超声波使用
 除了上述过程外，无论是否含有表面活化剂都可以用超声波来帮助分散。在悬浮介质中混合样品时，可以用肉眼观察是否需要超声波。如果烧杯底部有大量颗粒结块，将装有样品的烧杯放入超声波槽里分散两分钟，效果会非常明显。如果需要，当样品加入样品池时也可以使用超声波，这将阻止重新结块。

注意
 对易碎颗粒使用超声波时要小心，因为超声波可能会使颗粒分离。如果对使用超声波前后的效果有疑义，则可用显微镜进行观测。

本章主要提供关于湿法测量和干法测量样品准备的信息。

概述
  在粒度测试前样品的准备是很重要的，测量中遇到的多数问题是由样品准备不充分引起的，比如样品结块、溶解、浮在表面或没得到典型样品，结果就会出现错误。因此要找到有效的方法来确保样品充分准备。一旦找到了合适的分散技术，那么就要规范程序，以便对两种样品进行比较。
典型抽样
  测量提取样品时，要确保使用的样品是有代表性的。如果是从瓶子或容器中提取的样品，必须保证样品是充分混匀的，如果样品是粉状，大颗粒易浮于容器表面，小颗粒易沉于底部。
大多数样品都会有一些大颗粒，还会有一些小颗粒，但是大多数在两个极端中间，从容器表面提取样品，测量的大多是大颗粒，如果和从容器中间提取的样品来对比测量，结果会明显不同。
  如果样品储存在容器中，测量前样品应充分混合。不要摇晃容器，这样会加速颗粒分离。相反，用两只手握着容器，轻轻滚转，不停更换方向20秒，当容器是半满时，这种方法会更好。液体样品存在容器中也可能被分离，大颗粒沉入底部。提取典型样品应将样品充分混合。应当注意磁性搅拌器混合液体样品时，由于离心分离，大颗粒易移到容器外面，这易导致样品偏差。

干样品应注意的问题
    首次测量样品的*步就是决定在湿状态下还是在干状态下分析样品。这是由*终使用什么样品来决定的。如果以干燥形势来使用或储存样品，用干燥分析方法较好。
  一些样品易和湿分散剂起反应，比如可能溶解或和液体接触时膨胀，所以只能在干燥状态下测量。
  另一考虑问题就是物质在干燥状态能否自由流动，良好的表现为不粘连干燥粉状样品，可以在进料器中充分分解，而高粘性物质却易粘结，使测量出现偏差。
  样品结块只需要在烘箱中干燥一下即可。但精细的物质在烘箱中干燥时，样品会受到破坏，为了去潮，应将烘箱调到*温度，但不要高于样品熔点。
  如果烘箱对样品有明显影响，可用干燥器。没有在空气中受潮的新样品是很好用的，常有很好的效果。吸潮样品应将样品尽快封装入袋，以免吸潮。

湿样品应注意的问题
    以上考虑的问题是分析干燥样品，在湿状态下分析样品时更应小心，因为有更多选择，这一章的后面部分是湿样品准备时应注意的问题。

分散剂的选择和准备
  *个选择是测量湿样品时对悬浮介质（分散剂）的选择。初次分析样品时*预先检查分散情况，将选择好的分散剂（初期测量通常用水）加入装有少许样品的烧杯中并观察结果。样品可能溶解，这可以观察到，如果不确定，可以对样品进行分析并观察遮光度，如果观察到遮光度降低，说明样品正在溶解。如果分散剂自身含有杂质或颗粒，这是值得注意的。测量后安全处理样品的问题也必须考虑，遵照当地政策并采用正确的程序来处理样品和分散剂，大多地方法规都禁止危险的样品和分散剂排放到水域中去。

表面活化剂和混合剂

  当遇到像样品飘浮在分散剂表面这样的问题时，加入表面活化剂和混合剂是有用的，下一部分简要地解释这种添加物的用处。

表面活化剂
  添加表面活化剂可帮助样品准备，表面活化剂可以转移掉作用于样品使样品浮于表面或结团的电荷效应。用少量添加法来添加活化剂，标准是每升一滴。如果加入太多，搅拌或抽取样品时会产生泡沫，在系统中泡沫可能被看作颗粒，这会影响测试结果。

超声波使用
  除了上述过程外，无论是否含有表面活化剂都可以用超声波来帮助分散。在悬浮介质中混合样品时，可以用肉眼观察是否需要超声波。如果烧杯底部有大量颗粒结块，将装有样品的烧杯放入超声波槽里分散两分钟，效果会非常明显。如果需要，当样品加入样品池时也可以使用超声波，这将阻止重新结块。

注意
  对易碎颗粒使用超声波时要小心，因为超声波可能会使颗粒分离。如果对使用超声波前后的效果有疑义，则可用显微镜进行观测。

卡氏水分测定仪广泛应用于化学、制药、食品及环境等多个行业，用于精确测量样品中的水分含量。其高精度和可靠性使其成为众多实验室中的标配设备。操作卡氏水分测定仪时，若不注意一些细节，可能会影响测试结果的准确性，甚至损害仪器的性能。本文将介绍使用卡氏水分测定仪时需要注意的几个关键事项，以帮助用户提高测定效率并确保数据的准确性。

1. 仪器校准和准备

在使用卡氏水分测定仪之前，首先必须对仪器进行准确的校准。校准时需要使用已知水分含量的标准物质，以确保仪器测量的性。卡氏水分测定仪在长时间使用后，灵敏度和精度可能会出现偏差，因此定期校准是保持仪器性能的关键。校准时要特别注意环境温度和湿度的控制，因为这些因素会直接影响测量结果。

2. 试样的选择与准备

卡氏水分测定仪适用于多种物质的水分含量测定，但不同样品的特性会影响测定结果的准确性。在进行水分测定前，首先要确保样品的代表性，并避免在取样过程中受到污染。对于固体样品，应该将其粉碎至适当的颗粒大小，以确保均匀性。而对于液体样品，建议使用专用容器，并确保液体不含杂质。处理不当的样品可能导致误差增大，影响测试结果。

3. 溶剂选择与使用

卡氏水分测定仪通过化学反应将样品中的水分与试剂进行反应，因此选择合适的溶剂对于测试至关重要。一般来说，卡氏水分测定仪的溶剂为二氯甲烷或甲醇，选用不合适的溶剂会导致试剂反应不完全，进而影响水分测定的准确性。

4. 反应过程中的注意事项

卡氏水分测定仪的测量原理基于水与卡尔·费休试剂的反应，因此反应过程的控制至关重要。在反应过程中，试剂的浓度、样品的加入量以及反应温度都会对结果产生影响。操作时应遵循厂商推荐的标准操作流程，并对仪器进行适时的维护和保养。反应过程中的温度和湿度应保持稳定，避免外界因素的干扰。

5. 数据读取与分析

在测试完成后，卡氏水分测定仪会自动显示水分含量的结果。为了确保数据的准确性，应定期校验仪器的读数，并与已知标准值进行对比。对于批量测试时，要记录每次测量的环境条件、样品量及溶剂情况，以便追溯和分析可能的误差来源。

6. 仪器的维护与保养

为了延长卡氏水分测定仪的使用寿命，定期的维护和保养非常重要。使用后应清洁仪器的各个部件，尤其是滴定管、反应杯等接触试剂和样品的部分。仪器的密封性也是一个影响测试结果的重要因素，密封圈及连接部位需定期检查和更换。

1、开机前准备

在机器开动之前，请准备好实验所需物品，洗净冷却水桶和加料桶，并检查桶下方的送料泵及输料管是否漏液；如有必要还应对罐体、收粉器及管道内部进行清洗、干燥。然后将一定量的水注入冷却水桶，将需要喷雾干燥的料液倒入加料桶。

注：为保证产品质量，设备在使用前一定要充分地清洗，并根据产品要求决定是否消du。

2、开机

打开电源→→打开加热Ⅰ、加热Ⅱ，并对加热Ⅰ进行温度设定→→启动冷却泵（并查看冷却泵的循环水是否回流）→→待加热Ⅰ温度达到100℃左右时启动引风机→→然后打开雾化器（并通过声音检查雾化器的运转是否正常）→→当加热Ⅰ温度达到设定温度时，启动送料泵开始送料。

注：①对加热Ⅰ进行温度设定时，可直接调节上下键至所需温度即可；

②由于雾化器在高速运转下会产生高温，雾化器的润滑油储油桶一定要用冷却水冷却，操作时勿忘打开冷却泵，并查看循环水是否回流；

③雾化器的转速及参数是厂家已设定好的，无需调整；

④加热Ⅱ的温度是由加热Ⅰ及离心风机的风速决定的，它是不起加热作用的，无需设定。

实验型喷雾干燥机高温喷雾干燥机的准备和操作

3、实验操作

首先空气经加热器后，变成热风以切线方向进入热风分配器，在空气分散导叶片的作用下，热风均匀地、螺旋式地进入喷雾塔内。

在送料泵启动以后，可通过调节转子流量计来控制料液流量（一般情况下，较为粘稠的要调大一些，而较稀的要调小一点），调节加料量必须从小到大，十分当心，否则会出现粘壁现象；而且因温度显示有滞后，调节料液流量速度要慢。

然后料液被送料泵运输至高速运转的离心雾化器中，被喷洒成大小均一的雾化液滴（料液由高位槽送入离心雾化器的进料管，通过料液分配器，均匀连续地滴入雾化盘，在高速下甩出，形成薄膜、细丝或液滴，同时又受到周围空气的摩擦、阻碍与撕裂等作用，喷洒成大小均一的雾化液滴）；在热空气的作用下，雾化液滴随热空气一起在干燥室内呈螺旋式旋转，并且逐渐失去水分变成药粉落入干燥器的锥体部分，然后在离心风机的作用下，伴随热空气一起进入旋风分离器，药粉落入收粉器内，废气由分离器出口进入离心风机，排出室外。