如何提高食品质量检验准确性分析

实验室COD快速测定仪：提高实验效率与准确性

随着环境监测与水质分析需求的不断增加，实验室对高效、的水质检测仪器的需求愈加迫切。COD（化学需氧量）作为衡量水体污染程度的重要指标，其准确测定对于环境保护与水处理至关重要。传统的COD测定方法时间长、操作复杂，而实验室COD快速测定仪的出现，极大地提升了实验室检测效率和数据准确性。这种仪器通过快速、高效的技术手段，显著降低了水质分析的周期，并为实验室提供了更高质量的数据支持。本文将深入探讨实验室COD快速测定仪的工作原理、优势及其应用前景。

一、COD快速测定仪的工作原理

实验室COD快速测定仪的工作原理基于化学反应的氧化还原反应，通过样品中有机物与氧化剂反应，释放出一定量的氧气。仪器通过测定反应过程中所消耗的氧气量，进而计算出水体的化学需氧量。这一过程利用了比传统方法更为先进的传感技术，能在较短时间内完成测定，且结果与传统测定方法高度一致。

二、COD快速测定仪的优势

1. 快速高效：与传统的COD测定方法相比，COD快速测定仪能够在极短的时间内完成测定，通常只需几分钟就能得到准确的测试结果。这大大提高了实验室的工作效率，特别适用于需要快速反馈的实验环境。

2. 度高：该仪器采用精密的传感器和控制系统，能够确保每次测定结果的高度准确性。与传统方法相比，实验误差较小，适合用于水质分析和环境监测等领域。

3. 操作简便：操作界面友好，自动化程度高，即便是没有相关经验的操作人员也能轻松掌握。仪器配备智能化的软件系统，能够实时监控反应过程，并自动调整实验条件，从而确保实验顺利进行。

4. 节省资源与成本：传统的COD测定方法需要大量化学试剂和消耗品，而使用COD快速测定仪则能够显著减少试剂的使用，不仅节省成本，还更符合环保要求。

三、COD快速测定仪的应用领域

1. 水质检测与监测：实验室COD快速测定仪广泛应用于水质检测，尤其是在污水处理、饮用水质量监测等方面。通过快速准确地测定COD，能够及时了解水体的污染状况，推动环境保护工作的开展。

2. 环保领域：该仪器能够快速准确地检测排放废水中的COD值，帮助环保部门制定科学合理的治理方案。其高效的检测能力使其成为环保监测不可或缺的工具。

3. 工业应用：在石油化工、电力、食品等行业中，COD的测定是日常质量控制和废水排放监测的重要环节。实验室COD快速测定仪能够满足这些行业对高效检测的需求，保障生产过程中的环境安全。

四、总结

实验室COD快速测定仪以其高效、精确的特点，已经成为现代实验室中不可或缺的工具。在水质检测、环保监测等多个领域，COD快速测定仪的广泛应用，推动了环境保护工作的快速发展，提升了数据的可靠性与实验效率。随着技术的不断进步，未来这种仪器将在更多行业和领域发挥重要作用，推动环境保护事业迈向更高的标准与目标。

洁净钢是目前各大钢企发展的重 点。对于洁净钢的研究，夹杂物自动分析检测设备是必要的研究工具。ParticleX 全自动夹杂物分析系统（原 ASPEX）提供了一个高度集成的扫描电镜（SEM）和能谱仪（EDS）平台，能够在较短的时间内对大面积的试样进行夹杂物的分析，并记录下夹杂物的大小、面积、成分和形貌等重要参数，确定其在视场内的绝 对坐标和相对坐标，以便在自动扫描结束后对特定夹杂物进行重新定位、分析。

各类典型夹杂物图像

ParticleX 具有准确、高效、自动化程度高等特点，这些特点是建立在对夹杂物自动识别的基础上的，若要保证设备自动识别的准确率，必须要保证试样检测面的清洁度。要尽可能去除一切外来杂物的干扰，才能确保试验结果的准确可靠。低的夹杂物自动识别准确率会极大地干扰科研人员对前期工作的总结判断和后续研究工作的开展，因此试样的制备是夹杂物分析开展的基础。

各类典型非夹杂物图像

北京首钢股份有限公司的张敬蕊等人有着多年 ASPEX（ParticleX 前身）分析仪的使用经验，其在《理化检验》杂志发表的文章《ASPEX 全自动夹杂物分析仪试样的制备工艺》，提出了一种适用于钢铁夹杂物自动分析的试样制备工艺，仅供大家参考。

1、常规 SEM 夹杂物分析用试样制备工艺及存在的问题

根据研究需求将试样加工成符合试验要求的尺寸，确定好待检测面。磨制前，先将检测面的对面用 200 号砂纸打磨一遍，保证试样底部的光洁度，提高试样的导电性。然后将检测面依次用 200，600，1000，1200 号砂纸由粗到细磨制，每道次要确保将上一道次的划痕彻底打磨掉。细磨完成后，进行机械抛光，磨抛的每个道次之间的时间间隔不易过长。该制备过程与金相试样的制备方法相同，称为常规金相磨抛方法。

该工艺容易在制样过程中带入细小砂纸颗粒、抛光剂颗粒、丝绒纤维、细小粉尘、细小划痕等，这些都会给 ASPEX 分析仪的自动分析带来干扰，典型现象如图 1-3 所示。

图1所示外来污染物尺寸大小不一，所含元素不固定，有些含有钠、氯等元素。图 2 所示划痕属典型的二维缺陷，极细小，能谱分析结果常为铁或者铁和氧。图 3 所示微坑尺寸较小，能谱分析结果常为铁或者铁和氧，少数含有微量的锰元素，一般存在于铸坯类试样中，可能源于铸坯内部本来存在的孔洞，也可能是在后期处理时快速氧化，氧化物脱落留下的疤痕。

上述问题的存在造成了 ASPEX 分析仪对夹杂物自动识别的准确率仅有 54.43%。由此可见，提高 ASPEX 分析仪试样的表面清洁度尤为重要。

2、ASPEX 分析仪试样制备工艺

2.1 规定试样尺寸，采用夹具确保平行度

ASPEX 分析仪对夹杂物的自动识别是基于扫描过程中检测面亮度和对比度的稳定。由于设备自身的自动聚焦功能有限，所以在前期试样制备过程中必须严格控制检测面的平行度，确保所检区域的最 高点和最 低点的工作距离（WD）差不能超过 0.5 mm。如果 WD 差值太大，超出设备自动聚焦能力，夹杂物本身呈现出的 BSD 形貌相的亮度和对比度就会有误差，最 终会造成夹杂物 EDS 分析结果不准确，夹杂物采集图像不清晰。

2.2 磨抛后增加冲洗和清抛程序

磨抛完成后，要将试样用去离子水大力冲洗，将磨抛过程中黏在试样周边的污物冲洗掉，但冲洗时间不宜过长，以免检测面发生氧化。冲洗完成后，将试样迅速在没喷洒过任何抛光剂的干净抛光盘上抛干水分。这一步骤称为清抛，一是为了再次对试样检测面进行清洁，二是为了去除水渍，避免氧化、出现麻点。值得注意的是，在磨抛过程中每个道次之间的时间间隔不能太长，以避免氧化。

磨抛简易流程：

2.3 增加清洁工艺

试样磨抛完成后，就开始 ASPEX 分析仪试样制备重要的一步，即对试样检测面进行清洁。

清洁工艺的主要程序：

01、试样干燥：试样磨抛完后，本身会潮湿或者有未干的水渍，需要用电吹风彻底吹干，保持试样整体清洁干燥，以免抽真空时水气太大，影响设备。

02、压缩空气第 一次吹拭：试样干燥后，用压缩空气吹拭，主要是将检测面四周黏附的丝绒等污物吹掉，也避免在下一步异丙醇擦拭时将边部的污物带到检测面上，如下图所示。前期一直采用洗耳球吹拭，由于洗耳球力度不够大，吹拭后还会有一些细小的污物附着在检测面上，如丝绒纤维等干燥后会黏附在试样上，且附着力较强。

03、异丙醇擦拭：用无尘布蘸取少量的异丙醇，向一个方向快速地擦拭试样检测面，擦拭次数控制在 3 次之内，擦拭多次和擦拭过慢都会造成试样表面有一层氧化膜，且无法去除。实践前期，笔者曾采用酒精进行擦拭，与 ASPEX 分析仪工程师交流后得知酒精挥发后会对设备的探头造成伤害，因而改用异丙醇进行擦拭。

04、清洁胶带保护：检测面清洁完成后，将清洁胶带覆盖在检测面上，一是避免在安装试样调节试样台高度的过程中对检测面造成人为损坏污染，二是可利用清洁胶带对检测面进行二次清洁。

通过试样制备工艺的依次改进，ASPEX 分析仪自动识别准确率的平均值由改进前的 54.43% 逐步提高到 97.05%，且试验数据趋于稳定，波动明显变小，试验结果的可靠性得到了更好的保证。该试验结果也证明了改进措施在生产检验工作中的有效性。

ASPEX 分析仪自动识别准确率随工艺改进的走势

结论

通过试样制备工艺的依次改进，ASPEX（ParticleX 前身）分析仪自动识别准确率的平均值由改进前的 54.43% 逐步提高到 97.05% ，且试验数据趋于稳定，波动明显变小，试验结果的可靠性得到了更好的保证。该试验结果也证明了改进措施在生产检验工作中的有效性。

参考文献

[1]. 张敬蕊等, ASPEX全自动夹杂物分析仪试样的制备工艺. 理化检验(物理分册), 2018. 54(10): 第712-715页.

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