助力科研丨瑞士万通电化学拉曼联用系统

什么是原位(in situ)表征？什么是非原位(ex situ)表征？

来看看业内大牛的比喻。

非原位表征就像看死鱼，虽然能够看鱼的样子，显示出部分特征，但获得的信息十分有限；原位表征就像是看鱼缸中的活鱼，除了样子，还能够实时看到鱼的动作、呼吸状态和身体情况等，获取的信息更丰富。

正因如此，各种电化学原位表征技术(如 EC-XRD、EC-FTIR、DEMS、EC-Raman 和 EC-TEM 等)的应用越来越普遍，逐渐成为电化学研究中的常用测试手段。

电化学拉曼联用

EC-Raman

电化学测试技术具有如下特点

◆ 可对样品施加电流或电压的激励信号，以调节样品的状态

◆ 具备高灵敏度

◆ 适用于无机或有机溶液

◆ 只需要简单的装置

◆ 无法直观获得样品内部的结构变化信息

拉曼光谱具有如下特点

◆ 固体液体均适用

◆ 可利用 SERS 效应

◆ 非接触式测量

◆ 可获样品内部的结构或相态转变信息

◆ 不能改变样品的状态

显然，这两种技术具有天然互补的优势，二者相结合获得的数据相关性比独立使用它们时大很多。

Metrohm EC-Raman

瑞士万通旗下拥有多种型号的电化学工作站和拉曼光谱仪，为了让电化学原位拉曼光谱测试技术更方便地为研究人员服务，推出了一整套 EC-Raman 的解决方案。

整套系统由 Autolab 电化学工作站在测试过程（如CV）中发送TTL指令给拉曼光谱仪以触发拉曼光谱的采集，示意图如下：

我们以经典的铁氰化 钾/亚铁氰 化钾体系为例，拉曼光谱参考谱图如下：

Metrohm EC-Raman 电化学原位拉曼测试系统的结果如下：

在电位正向扫描中，可以清晰到 P1 和 P2 的峰面积（可通过 BWSpec 软件工具获得）呈衰减趋势，而 P3 的峰面积则明显上升，反向扫描的结果则正好相反。

以上只是 EC-Raman 电化学原位拉曼光谱实际测量案例的说明。

目前，EC-Raman 技术已经广泛应用在电池、电催化和腐蚀等研究领域，例如

◆ 充放电过程中，电极材料的内部结构和相态转变

◆ 电催化中间过程与反应机理研究

◆ 电化学腐蚀产物实时监测

瑞士万通氧化稳定性测定仪

在食品、化妆品、生物柴油、PVC 等行业中，氧化稳定性是衡量其品质的重要参数。

瑞士万通稳定性测定仪可以通过提高温度，加速样品氧化来测定参数，从而帮助实验人员更好的进行研发。

推荐｜仪器型号

892 Rancimat 油脂氧化稳定性测定仪

893 Racimat 生物柴油氧化安定性测定仪 

895 专业型 PVC 热稳定性测定仪 

瑞士万通电位滴定仪和卡尔费休水分仪

滴定在科研中是常见且不可缺少的滴定分析手段，在多领域研究中，都起着重要的作用。

瑞士万通电位滴定仪自动化程度高、精确度高、节约时间且更安全，在科研领域的应用更加广泛。

行业应用

食品

酸值、游离脂肪酸、过氧化值、

碘值、皂化值等

锂电

锂盐纯度、残碱含量、正极材料金属（镍、钴、锰、铁）含量、正负极材料&极片水分、电解液和隔膜中水分

半导体

电解液水分、电解液中酸碱离子和金属离子

水质分析

pH 值、电导率、硬度、碱度、浊度、氯离子

石油化工

酸值/碱值、水分、溴指数、碘值

推荐｜仪器型号

ECO 自动电位滴定仪

ECO KF 容量法卡尔费休水分测定仪

915 KF 容量法水分测定仪

916 Ti-Touch 系列自动电位滴定仪 

917 KF 库仑法水分测定仪

905 全自动电位滴定仪

OMNIS 奥秘一代全自动电位滴定仪 

流变&拉曼：表征高分子材料在融化和结晶过程中的宏观物性与微观结构

概述 
高分子的结晶能力与材料的结构特征相关，高分子的结构对称性越高，越容易结晶。选择合适的聚乙烯材料，需了解其微观结构。此外，聚合物的结晶和融化过程对很多工业生产工艺有较为重大的影响。研究聚合物结晶和融化过程，对于聚合物的优化改性和优化生产工艺来说至关重要。

聚乙烯产品
安东帕MCR系列流变仪和CORA系列拉曼光谱仪联用，研究茂金属聚乙烯（mPE）融化和凝固过程中物理、化学性能变化。一方面，流变仪追踪mPE融化和凝固过程中粘弹性变化，从宏观角度研究融化和结晶过程中物理性能的变化；另一方面，拉曼光谱仪测试相同过程mPE分子链结构变化，从微观分子角度展现融化和结晶过程伴随的化学结构变化。综合二者，对mPE融化和结晶过程进行了不同层面的探讨，为mPE的改优化和改性提供了可靠的依据。

MCR流变仪+CORA拉曼光谱仪
MCR-CORA联用示例：结晶过程 
降温试验，观察样品的结晶过程。样品在降温初始阶段，体现了常规的熔体行为，即损耗模量高于储能模量约半个数量级。在降温过程中，样品内能下降，分子热运动强度降低，其宏观行为体现为模量的小幅上升。模量上升的斜率接近于零。随后样品的模量快速上升，储能模量和损耗模量出现交点，样品黏弹性属性出现了显著的变化。这一过程中聚合物发生了大量结晶，分子间作用力增加，同时微晶体起到了物理交联的作用，造成了样品的模量上升超过260倍。

同一过程，拉曼光谱图反应了降温结晶过程中微观分子结构的变化。聚乙烯融化过程中聚合物分子CC长链构象发生了转变。固态PE在1128 cm-1峰很明显，这个峰来自于C-C长链全反式构象（all-trans conformation）。由于PE的结晶区CC链主要是C-C长链全反式构象（all-trans conformation）；因此，可用1128 cm-1峰作为结晶指标。此外，1060 cm-1的出现也与C-C长链全反式构象（all-trans conformation）有关。融化状态下，PE的C-C链的旋转产生了大量的邻位交叉构象（gauche conformation）破坏原有的C-C长链全反式构象，而1083 cm-1来自于邻位交叉构象C-C链。因此，用1083 cm-1表征聚合物的“无定形”状。另外两个峰，1300 cm-1和1440 cm-1，分来自于CH2的面内转动和剪切振动，PE的结晶过程和融化过程对于这两个峰强度的影响比较小。

慕尼黑上海分析生化展 |  瑞士万通

展台互动赢好礼

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6.1609.000吸收管，用于吸收酸性气体。

钠石灰可用默克 1.06836.1000或FLUKA 11135。

钠石灰的更换频率，每半年更换一次

很多人员在使用保护柱时，会有疑虑。保护柱更换频率到底需要多久呢？

其实一个色谱柱使用过程中，大约需要更换5次保护柱。如果不及时更换保护柱，可能会导致色谱柱堵塞，到时候只能重新购买新的色谱柱更换咯。千万不要因小失大哦！

购买使用正确的色谱柱，可以大大延迟色谱柱的使用寿命。且不影响其色谱分离效率

瑞士万通常用的保护柱有

6.1006.500

6.1011.030

6.1050.500

6.1051.500

6.1090.500

具体更换哪一根保护柱，还需要参考分析柱的货号，选择正确对应的保护柱

（来源：上海万捷科技有限公司）

       瑞士万通794型自动电位滴定仪，具有多种工作模式，如：DET动态滴定、MET等量滴定、SET终点设定滴定、MEAS测量等功能。

（来源：上海万捷科技有限公司）

      水分测定仪可广泛应用于一切需要快速测定水分的行业，如医药、塑胶、等行业中的生产过与实验过程中。目今仪器市场发展迅速，水分测定仪种类繁多，大体上可分为两种，一是采用化学方法分析，此类主要用于微量水分精确测定；第二种是采用物理方法分析，这类测定仪结构相对简单，不需要经过复杂实验，通过加热到一定的温度去蒸发掉自由水分，快速精确，虽然精度达不到化学分析法那么高，也可以达到万分之一，即1ppm。

      瑞士万通是当今一家全面涉足各类不同离子分析技术的公司，产品包括自动电位滴定仪、离子色谱仪、卡尔费休微量水分滴定仪、伏安极谱仪、电化学工作站、手持拉曼光谱仪和近红外光谱分析仪等。瑞士万通一体式卡尔费休滴定仪具有Ipol 模式（极化电流） 和 Upol 模式 （极化电压） 两种模式，集成了加液滴定管，加液驱动器，搅拌器，滴定池以及操作面板于一体，整体结构小巧灵便，节约了您宝贵的实验室空间。

瑞士万通一体式卡尔费休滴定仪工作原理

瑞士万通一体式卡尔费休滴定仪采用卡尔费休法，卡尔·费休法简称费休法，是1935年卡尔·费休(Karl Fischer)提出的测定水分的容量分析方法。费休法是测定物质水分的各类化学方法中，对水Z为专一、Z为准确的方法。费休法有滴定法与库仑电量法两种方法。 适用于许多无机化合物和有机化合物中含水量的测定。费休法属碘量法，其基本原理是利用碘氧化二氧化硫时，需要—定量的水参加反应：

上述反应是可逆的。当硫酸浓度达到0.05%以上时，即能发生逆反应。其以甲醇为介质以卡氏液为滴定液进行样品水分测量，且用到的卡尔费休试剂成份有：甲醇、吡啶、碘、二氧化硫。终点判定方法有目测法和电位法两种。

总反应是：I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH→2氢碘酸吡啶+甲基硫酸吡啶，反应完毕后多余的游离碘呈现红棕色，即可确定为到达终点。

瑞士万通一体式卡尔费休滴定仪915 KF Ti-Touch产品特点

• 直接连接样品处理器

连接 814 和 815样品处理器，实现样品水含量测定的批量分析

• 无纸化办公，PDF报告

可生成防伪的 PDF 实验报告，并存储在USB 存储器或网络电脑中，时尚又环保

• 无需电脑即可存储或打印数据

USB 接口可连接打印机，USB 存储器或条形码阅读器

• 个性化触摸屏，快速调用实验方法

可在触摸屏上创建 14个快捷图标，直接调用方法进行实验

• 瑞士万通2011年新品一体式卡尔费休滴定仪即插即用

所有仪器的配件都可自动被主机识别，随时备用

• 无需电脑即可直接连接网络和LIMS系统

可在网络或LIMS系统中直接存储实验方法和结果

• 2个MSB接口，可扩展为双通道水分滴定

2个MSB 接口（万通串行端口） 可用于连接2个多思TM Dosino加液单元或 805 Dosimat 加液器，2个磁力搅拌器或螺旋搅拌器

• 免拆卸“零”接触，进行试剂更换

获得设计的多思TM Dosino加液单元技术，使得卡尔费休试剂的更换更加方便，避免了与有毒有害试剂的接触

• KF 图标实时显示设备运行状态

触摸屏上的 KF 图标，实时显示设备是处于预滴定状态，还是处于进样准备状态

• tiBase 数据处理软件，实现完善的工作

将实验结果存入 USB 存储器或网络电脑中，可导入至 tiBase 数据处理软件中进行数据管理

• «安全停止体积» 防止滴定池中溶液溢出

我们关注实验室安全，并努力为您带来安全保障。假设由于电极连接问题或滴定池中水分过多，卡尔费休试剂不停的加入滴定池，参数 «安全停止体积» 可以通过定义预滴定时间和体积，防止滴定池中溶液过多而溢出的情况发生，自动停止卡尔费休试剂的加入

• 轻触按键，实现试剂的排空和添加

设备内置吸排液泵系统，您只需按键，而不用打开滴定杯，便可实现排空废液和加入溶剂的操作

瑞士万通一体式卡尔费休滴定仪915 KF Ti-Touch技术参数

（相关内容来源于网络）