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人参皂感苷Rb1如何做薄层鉴别

panda_du0221 2007-07-08 02:53:52 483  浏览
  •  

参与评论

全部评论(1条)

  • davidmyd 2007-07-09 00:00:00
    国内有一个前辈做过很多薄层鉴别方面的研究,他是谢培山,他编写的《中华人民共和国药典中药薄层色谱彩色图集》,你可以参考一下,也可以去找些他或他学SF表的论文来参考.在这里,先给出几个药典系统,仅供参考。 1、-乙酸乙酯-甲醇-水(15:40:22:10) 下层溶液; 2、正丁醇-乙酸乙酯-水(4:1:5)上层溶液; 第2个展开系统,对于皂苷的鉴别,使用Z为广泛。

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[ACE UltraCore SuperC18色谱柱]中药人参皂苷的UHPLC-MS/MS研究

Conditions

Column: ACE UltraCore 2.5 SuperC18
Dimensions: 150 x 3.0 mm
Part Number: CORE-25A-1503U
Mobile Phase: 

A: 0.1% formic acid in H2O
B: 0.1% formic acid in MeCN
Gradient:

Time(mins)

%B

0

25

13

60

15

95

17

95

Flow Rate: 0.4 mL/min
Injection: 2 μL
Temperature: 45 °C
Detection: AB SCIEX 5500 Qtrap MS ESI in negative ion mode
Source temperature: 450 °C
Sprayer voltage: -4500 V
Stepwise MRM mode for[M + HCOO]- > [M – H]- ion transitions Mass range 501 – 1250 u (step size 2 u)
Analytes
1. Ginsenoside Re(m/z 991 945)
2. Ginsenoside Rg1(m/z 845 799)
3. Ginsenoside Rf(m/z 845 799)
4. Ginsenoside Rb1(m/z 1153 1107)
5. Ginsenoside Rc(m/z 1123 1077)
6. Ginsenoside Ro(m/z 1001 955)
7. Ginsenoside Rb2(m/z 1123 1077)
8. Ginsenoside Rg2(m/z 829 783)
9. Ginsenoside Rh1(m/z 683 637)
10. Ginsenoside Rd(m/z 991 945)
11. Ginsenoside F1(m/z 683 637)
12. Ginsenoside F2(m/z 829 783)
13. Ginsenoside Rg3(m/z 829 783)


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[ACE UltraCore SuperC18色谱柱]人参皂甙分析

Conditions
Column: ACE UltraCore 2.5 SuperC18
Dimensions: 100 x 3.0 mm; 2 x 100 x 3.0 mm (coupled); 3 x 100 x 3.0 mm (coupled)
Part Number: CORE-25A-1003U
Mobile Phase: 

A: 0.1% formic acid in H2O
B: 0.1% formic acid in MeCN

Gradient:

Time (mins)

100x3.0mm

200x3.0mm

300x3.0mm

%B

-

0.00

0.00

5

0.00

0.36

0.71

5

10.00

20.36

30.71

70

11.00

22.36

33.71

95

13.00

26.36

39.71

95

14.00

28.36

42.71

5

22.00

44.36

66.71

5

Flow Rate: 0.8 mL/min
Injection: 2 μL (100 x 3.0 mm); 4 μL (200 x 3.0 mm); 6 μL (300 x 3.0 mm)
Temperature: 80 °C
Detection: UV, 203 nm
Sample: 5 x 75 mg tablets ground to fine powder and extracted with 10.0 mL MeCN/H2O (1:1 v/v) for 15 minutes with ultrasonication. 100 μL supernatant diluted with 300 μL water and filtered using a Whatman Mini-Uniprep syringeless filter
System: Chromaster Ultra Rs



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