人参总皂苷的含量测定

[ACE UltraCore SuperC18色谱柱]中药人参皂苷的UHPLC-MS/MS研究

Conditions

Column: ACE UltraCore 2.5 SuperC18
Dimensions: 150 x 3.0 mm
Part Number: CORE-25A-1503U
Mobile Phase: 

A: 0.1% formic acid in H2O
B: 0.1% formic acid in MeCN
Gradient:

Flow Rate: 0.4 mL/min
Injection: 2 μL
Temperature: 45 °C
Detection: AB SCIEX 5500 Qtrap MS ESI in negative ion mode
Source temperature: 450 °C
Sprayer voltage: -4500 V
Stepwise MRM mode for[M + HCOO]- > [M – H]- ion transitions Mass range 501 – 1250 u (step size 2 u)
Analytes
1. Ginsenoside Re(m/z 991 945)
2. Ginsenoside Rg1(m/z 845 799)
3. Ginsenoside Rf(m/z 845 799)
4. Ginsenoside Rb1(m/z 1153 1107)
5. Ginsenoside Rc(m/z 1123 1077)
6. Ginsenoside Ro(m/z 1001 955)
7. Ginsenoside Rb2(m/z 1123 1077)
8. Ginsenoside Rg2(m/z 829 783)
9. Ginsenoside Rh1(m/z 683 637)
10. Ginsenoside Rd(m/z 991 945)
11. Ginsenoside F1(m/z 683 637)
12. Ginsenoside F2(m/z 829 783)
13. Ginsenoside Rg3(m/z 829 783)

[ACE UltraCore SuperC18色谱柱]人参皂甙分析

Conditions
Column: ACE UltraCore 2.5 SuperC18
Dimensions: 100 x 3.0 mm; 2 x 100 x 3.0 mm (coupled); 3 x 100 x 3.0 mm (coupled)
Part Number: CORE-25A-1003U
Mobile Phase: 

A: 0.1% formic acid in H2O
B: 0.1% formic acid in MeCN

Gradient:

Flow Rate: 0.8 mL/min
Injection: 2 μL (100 x 3.0 mm); 4 μL (200 x 3.0 mm); 6 μL (300 x 3.0 mm)
Temperature: 80 °C
Detection: UV, 203 nm
Sample: 5 x 75 mg tablets ground to fine powder and extracted with 10.0 mL MeCN/H2O (1:1 v/v) for 15 minutes with ultrasonication. 100 μL supernatant diluted with 300 μL water and filtered using a Whatman Mini-Uniprep syringeless filter
System: Chromaster Ultra Rs

锅炉水中保留一定的碱度，使之与钙、镁离子反应，可达到防止结垢的目的，锅炉水总碱度太高时，会引起水冷壁管的碱性腐蚀和应力腐蚀破坏，此外还影响蒸汽品质。我们采用电位滴定法测锅炉水中的总碱度，更准确，更快捷。

仪器配置

仪器：CT-1Plus型自动电位滴定仪

电极：PH复合电极

实验试剂

滴定剂：0.01mol/L硫酸标准滴定溶液（参考GB/T 601）

分析方法

锅炉水中的碱性物质都能与酸进行反应，因此利用酸碱中和的方法对锅炉水中总碱度进行检测，当达到滴定终点时，根据标准滴定溶液的消耗量来计算水样中的总碱度。

参考《GB 1576-2008 工业锅炉水质》

计算公式

JD----总碱度，单位为毫摩尔每升（mmol/L）；

C----硫酸标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；

V----滴定样品消耗硫酸准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；

Vs----水样体积，单位为毫升（ml）。