（来源：上海安谱实验科技股份有限公司）

01   Q: 硅胶填料的键合封尾是什么意思？

       A: Si填料是没有衍生化的硅胶，通常作为所有硅胶键合相的基体。 

纯硅胶Si表面的亲水性硅醇基通过硅烷化反应，键合上疏水性的烷基或芳香基从而改变填料的极性。如C18填料就是在硅胶表面键合了十八烷基的长链。

       所有的硅胶键合相都有一定数量未反应的硅醇基，使其导致了次级相互作用。在萃取或保留强极性分析物或污染物时，这种次级相互作用是非常有用的，但是对分析物的吸附也可能是不可逆的。为了减少这种未反应的硅醇基的影响，一般在键合反应后用封端剂对填料进行钝化处理，这个过程就叫做封尾。

02   Q : 为什么反相填料C18使用时建议溶液的PH范围是2-8？

       A : C18填料是十八烷基硅烷键合硅胶，pH值超出酸性范围时，键合相十八烷基易发生水解而流失；当流动相pH超出碱性范围时，会加速硅胶的溶解。这两种反应均是不可逆的反应，会影响填料的性能。

当我们极端pH条件下需要使用反相填料时，建议使用聚合物基质的反相填料，如HLB,PSD等，聚合物基质的填料pH耐受范围是1-14，适用范围非常广哦。

03   Q：氧化铝填料的Brockmann活度等级是什么意思？

       A：业界根据氧化铝填料中含水量的不同，划分为五种活度等级。Brockmann定义Ⅰ级氧化铝为450℃灼烧隔夜的氧化铝，Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ级氧化铝是Ⅰ 级氧化铝分别加入3%、6%、10%、15%的水而制成。

CNW中性氧化铝的Brockmann活度等级Ⅰ，吸附能力强，对芳香烃和有机胺等富电子化合物的保留能力强。

实例分享：

       在国标 GB5009.27-2016 食品中苯并芘测定的diyi法中推荐使用中性氧化铝小柱，很多客户做下来效果不好。这是因为此版国标中的氧化铝小柱并没有未提及氧化铝的活度，实际上是需要活度为Ⅳ的层析氧化铝来实验。如果氧化铝的活度不对，那么检测结果就不理想。这个方法用氧化铝小柱做实验难度高，重现差，溶剂使用量也非常大，我们建议检测苯并芘时使用我们 CNW的MIP-BAP 苯并(a)芘专用 SPE 小柱，分子印迹原理，专门针对苯并芘的结构所设计。只对苯并芘有保留，而对于食品中的大部分干扰物质，尤其是油脂则没有保留，能够有效去除油脂干扰，实验效果好。

04    Q：QuEChERS填料的种类那么多，都有什么功效呢？

       A：无水硫酸镁/硫酸钠 ：除去多余的水份。

       乙酸钠：盐析剂，提高分配比，提高萃取效率。

       PSA：除去脂肪酸，有机酸，糖类，极性色素。

       C18：除掉脂肪和蜡状物。

       GCB：除色素，对一些含有芳香环的化合物也有影响。

       Tip：在实际检测中，可以根据样品的特性对QuEChERS填料的种类和含量做调整，检测效果会更好哦。

05   Q：IC离子小柱的分类和功效？

       A：IC离子小柱是基于离子交换机理的一类小柱，填料树脂选择性的吸附溶液中的离子从而达到净化的效果。

       下面介绍几种常见离子小柱的功效。

        H型：主要被用来去除样品基体中的碱土金属离子、过渡金属离子。

        Ag型：利用生成银盐沉淀的原理除去样品溶液中的Cl , Br , I , AsO4 , CrO , CN , MoO ,PO , SeO ,      SeCN , SO , S , SCN 和WO 等离子。

        Na型：对于多价阳离子如钙离子和过渡金属离子具有很好的选择性。

        Ba 型：主要用来去除样品基体中的硫酸根离子。

        RP型：可用来除去疏水性污染物。该树脂在PH 1-14 范围内稳定。

06    Q:怎样计算离子交换容量？

       A:离子交换小柱的说明书上会有离子交换容量。单位是meq/g 毫当量/克。在使用离子交换类型小柱时经常会涉及离子交换容量的计算。

       下面就教你如何计算离子交换容量：

07   Q:弗罗里硅土和硅胶这两种填料有什么区别？

       A:弗罗里硅土和硅胶都是常用的极性吸附填料，都适合从非极性基质中，分离纯化富集极性目标物。硅胶主要成分是二氧化硅，不耐碱，主要作用力为亲水性作用力。弗罗里硅土主要成分是硅酸镁，也称硅镁吸附剂。弗罗里硅土是农残检测中经常使用的净化填料，这是因为它是硅酸镁和硫酸钠作用生成的沉淀物，过滤干燥后得到的多孔性固体，具有极大的比表面积。该吸附剂填料粒径大，允许大体积样品快速流过，在检测脂肪含量高，基质粘性大的样品时有优于硅胶的显著优势，在环境分析，废水，土壤以及食品检测中得到广泛的使用。

        填料的种类很多，相关的填料知识也很多。关于填料的选型，我们给大家介绍一个简单的方法，根据目标化合物的类型选择填料的种类，希望对大家的实验有所帮助。

（来源：上海安谱实验科技股份有限公司）

氢气发生器是目前实验室常见的一款气体发生设备，通常有两种方法制得氢气。

氢气发生器工作原理

1、纯水电解制氢

       将电解水从电解槽阳极室通入，通电后水便立刻在阳极分解：2H2O=4H++ 2O2-，分解成的负氧离子（O2-），随即在阳极放出电子，形成氧气（O2），从阳极室排出，携带部份水进入水槽，水可循环使用，氧气从水槽上盖小孔放入大气。氢质子以水合离子（[H(H2O)n]+）的形式，在电场力的作用下，通过SPE离子膜，到达阴极吸收电子形成氢气，从阴极室排出后，进入气水分离器，在此除去从电解槽携带出的大部分水份，含微量水份的氢气再经干燥器吸湿后，纯度便达到99.999%以上。　

2、碱液电解制氢

       工作原理是传统隔膜碱液电解法。电解槽内的导电介质为氢氧化钾水溶液，两极室的分隔物为航天电解设备用优质隔膜，与端板合为一体的耐蚀、传质良好的格栅电极等组成电解槽。向两极施加直流电后，水分子在电解槽的两极立刻发生电化学反应，在阳极产生氧气，在阴极产生氢气。反应式如下：阳极：2OH--2e →H2O+1/2O2↑ 

阴 极：2H2O +2e →2OH- +H2↑ 

总反应式：2H2O → 2 H2↑ +O2↑ 

       目前市面上的氢气发生器种类很多，相信许多人都会看到有的氢气发生器产品介绍上会注明采用SPE固态电解质技术，也许初用氢气发生器的实验人员要问SPE是什么，这个技术有什么优势吗，为什么要突出这个SPE技术呢？下面来给大家简单介绍下何为SPE固态电解质技术。

       SPE技术是美国通用电气公司率先发展的电化学新技术。它利用片状固体高分子电解质为各种电化学装置的唯yi电解质,通常使用100～120μm的膜作为隔膜。这样构成的电化学槽通常都具有双极式结构。膜的两边涂以贵金属催化剂(通常为Pt黑),因而SPE技术从结构上看已将电极和隔膜融为一体。SPE技术具有以下优点:

1.GX率，压在膜表面上的催化剂微粒具有极大的比表面（约200m2/g），极间距又很小（极间距等于膜厚度，Z大极距不超过0.3mm，因而这种装置具有高电流密度和低电压降的特点。

2.电解质简单，装置中的液体只存在SPE电解质中的水，所以在运转中不必像使用液体电解质的装置那样，要不断调节电解质的组成，从而避免了对电解质的污染。

3.易于操作，SPE电解装置可在低于液体电解质冰点的温度下运行，也可在高达 150 ℃的高温下和3000磅/英寸2高压下运行。

       正是因为SPE技术的优点，其在氢氧燃料电池和水电解等领域大放异彩，SPE固态电解质技术制取氢气，除了产品气体纯度高外，还有维护量少，成本低，没有腐蚀性液体，环保无污染等优点。

SPE技术相对碱液制取氢气优点

普拉勒是实验室气体发生器行业的主要供应商，欧洲（英国）和亚洲（北京）地区两大生产基地，超过十几年的实验室气体发生器产品研发和制造历史，其生产的高纯氢气发生器HYDROGEN-500S正是采用上述技术，可以连续可靠的产生纯度极高的氢气，纯度>99.9995%；整个过程只需去离子水和供电，即可产生氢气，一次加水即可持续工作15天，成本低。

普拉勒高纯氢气发生器HYDROGEN-500S产品特点

1、采用SPE固态电解质技术；

2、无需用碱，直接电解纯水有效的保护色谱柱；
3、采用英国Peculiar研发离子膜（ZL技术）；采用分子筛耐用干燥剂，使氢气纯化更加彻底，以产生纯度为99.9995% 的氢气，确保结果的重现性。
4、仪器内部采用英国Peculiar硅橡胶圈(含硫量低)，有效提高气体质量，保证GC基线平稳；
5、压力及流量均采用一体化微电脑的控制；
6、自动水位控制，当缺水状态时，自动停机，自动补水功能Hydrogen-500（S）水量低于15%时，由外置水箱自动补水，无需停机加水。有效保护电解池，延长使用寿命；

7、漏气自动检测；

8、紧凑设计，占用空间小；

9、环保过滤器，安装，操作简单；
10、可满足任何型号任何厂商生产的GC的使用。

普拉勒高纯氢气发生器HYDROGEN-500S技术参数

1. 氢气纯度：99.9995%

2. 氢气流量：500ml/min
3. 输出压力：0-0.4Mpa 
4. 压力稳定性：< 0.001MPa
5. 供电电源：220V±10%, 50Hz
6. 消耗功率：150W
7. 外型尺寸：400×360×220mm （Hydrogen-300）

8. 净重：约14Kg （Hydrogen-300）

普拉勒高纯氢气发生器HYDROGEN-500S工作原理

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      氢气常温常压下，氢气是一种极易燃烧，无色透明、无臭无味且难溶于水的气体；是实验室重要的气体，可作原料，可作载气，用途十分广泛。以前实验室中氢气的来源和储存通常用深绿色的钢瓶，装氢气的钢瓶在贮存和使用时应远离火源、热源，并不得在烈日下暴晒，不准和强酸、强碱几氧化剂等危险化学物品同库存放。氢气瓶必须与氧气瓶、氯气、氟气瓶等性能相抵触的气瓶隔离存放。

氢气瓶在运输和使用中还必须需要遵守以下几点：

1.氢气瓶运输、贮存、使用过程中避免剧烈震动和碰撞冲击，不准与氧气瓶、乙炔瓶、液化石油气瓶同车运输，轻装轻卸，严禁从高处滑下，或在地面上滚动；

2.必须使用专用的减压器。安装减压器时操作者位于出口侧后方，左手托住减压器调整好角度，与气瓶出口对接好后，右手旋紧螺母，再用扳手再次旋紧；

3.规定开启氢气瓶必须用铍铜材料制成的工具。气瓶使用前，检查瓶阀、接管螺纹、减压器等是否完好。如发现漏气、滑扣、表针失灵，应及时修理，操作时严禁敲打撞击。开启气瓶时，将气瓶顶部总阀沿逆时针方向旋转2～3周。

尽管严格遵守以上几点，但是仍存在一定隐患，如果存在氢气泄漏，与空气中其他气体混合，遇高温、火焰等就会产生爆炸，给实验室和人员带来危险，而且氢气瓶在运输和开关气体上操作又比较麻烦，因此需要能解决氢气瓶缺点并取代之的仪器，氢气发生器就是实验室中Z好的取代品。

氢气发生器通常由纯水和碱液制氢两种，而近年来SPE技术在氢气发生器的应用，更让氢气发生器性能上更上一层楼，SPE有以下优点 :

1.GX率，压在膜表面上的催化剂微粒具有极大的比表面（约200m2/g），极间距又很小（极间距等于膜厚度，Z大极距不超过0.3mm，因而这种装置具有高电流密度和低电压降的特点。

2.电解质简单，装置中的液体只存在SPE电解质中的水，所以在运转中不必像使用液体电解质的装置那样，要不断调节电解质的组成，从而避免了对电解质的污染。

3.易于操作，SPE电解装置可在低于液体电解质冰点的温度下运行，也可在高达 150 ℃的高温下和3000磅/英寸2高压下运行。

       正是因为SPE技术的优点，其在氢氧燃料电池和水电解等领域大放异彩，SPE固态电解质技术制取氢气，除了产品气体纯度高外，还有维护量少，成本低，没有腐蚀性液体，环保无污染等优点。

普拉勒高纯氢气发生器HYDROGEN-500S产品特点

1、采用SPE固态电解质技术；

2、无需用碱，直接电解纯水有效的保护色谱柱；
3、采用英国Peculiar研发离子膜（ZL技术）；采用分子筛耐用干燥剂，使氢气纯化更加彻底，以产生纯度为99.9995% 的氢气，确保结果的重现性。
4、仪器内部采用英国Peculiar硅橡胶圈(含硫量低)，有效提高气体质量，保证GC基线平稳；
5、压力及流量均采用一体化微电脑的控制；
6、自动水位控制，当缺水状态时，自动停机，自动补水功能Hydrogen-500（S）水量低于15%时，由外置水箱自动补水，无需停机加水。有效保护电解池，延长使用寿命；

7、漏气自动检测；

8、紧凑设计，占用空间小；

9、环保过滤器，安装，操作简单；
10、可满足任何型号任何厂商生产的GC的使用。

普拉勒高纯氢气发生器HYDROGEN-500S技术参数

1. 氢气纯度：99.9995%

2. 氢气流量：500ml/min
3. 输出压力：0-0.4Mpa 
4. 压力稳定性：< 0.001MPa
5. 供电电源：220V±10%, 50Hz
6. 消耗功率：150W
7. 外型尺寸：400×360×220mm （Hydrogen-300）

8. 净重：约14Kg （Hydrogen-300）

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自动固相微萃取SPME的有关要点：

♦选取不同萃取头，以适应不同应用。

♦样品在被萃取之前或在萃取的过程中都可以加热或振摇、因此萃取时间可以有效缩短。

♦纤维伸进样品瓶内的深度可以调整.因此纤维可在液体样品的液面下液相萃取，或者液/固样品的上层顶空气样上

顶空萃取。

♦ SPME中一简单有效的样品富集方法，能够跨过复杂的样品前处理浓酸步骤，直接进行样品富集成分分析。

自动化固相微萃取法SPME与固相萃取SPE的区别：

SPE操作过程如下:

SPME操作过程如下:

土壤详查进行中

国抽项目又来了

样品检测不停息

小小盒装不够用

不够用啊。。。不够......用......

来来，别担心（摸摸头）

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(1) 根据目标化合物性质选择

(2) 根据基质性质选择

固相萃取技术最重要的目的在于通过固相萃取柱将目标化合物和主要干扰物分离开，从而实现净化目的，因而掌握目标化合物和主要干扰物的性质并找出差异才能成功选出合适的固相萃取柱将二者加以分离。以上的情况远不能涵盖可能的基质和分析项目，涉及到其他具体实例，操作者依据“区分目标化合物和主要干扰物的” 原则进行选择往往能够取得理想效果。

(3) 选择固相萃取柱的其他原则

A、当某一种或一类可以被一种以上的SPE 柱从基质中萃取出来，选择性较好的SPE 柱应被选择；对于选择性，离子交换＞正相＞反相；
B、固相萃取部分与分析部分的分离机理不同时，ZZ的分析效果往往较好；