复合肥中氮磷钾含量分析

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  月夜火牙 2016-12-02 04:16:30

  我Z近在做氨氮和磷 不过我是用分光光度法测定的 氨氮是纳氏试剂比色法 磷是钼氨酸分光光度法 具体的步骤：纳氏试剂比色法 1 原理 和碘化钾的碱性溶液与氨反映生成淡红棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长410～425nm范围内测其吸光度，计算其含量. 本法Z低检出浓度为0.025mg/L(光度法)，测定上限为2mg/L.采用目视比色法，Z低检出浓度为0.02mg/L.水样做适当的预处理后，本法可用于地面水，地下水，工业废水和生活污水中氨氮的测定. 2 仪器 2.1 带氮球的定氮蒸馏装置:500mL凯氏烧瓶，氮球，直形冷凝管和导管. 2.2 分光光度计 2.3 pH计 3 试剂 配制试剂用水均应为无氨水 3.1 无氨水可选用下列方法之一进行制备: 3.1.1 蒸馏法:每升蒸馏水中加0.1mL硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50mL初馏液，按取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存. 3.1.2 离子交换法:使蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂柱. 3.2 1mol/L盐酸溶液. 3.3 1mol/L氢氧化纳溶液. 3.4 轻质氧化镁(MgO):将氧化镁在500℃下加热，以出去碳酸盐. 3.5 0.05%溴百里酚蓝指示液:pH 6.0～7.6. 3.6 防沫剂，如石蜡碎片. 3.7 吸收液: 3.7.1 硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水，稀释至1L. 3.7.2 0.01mol/L硫酸溶液. 3.8 纳氏试剂:可选择下列方法之一制备: 3.8.1 称取20g碘化钾溶于约100mL水中，边搅拌边分次少量加入二(HgCl2)结晶粉末(约10g)，至出现朱红色沉淀不易溶解时，改写滴加饱和二（HgCl2）溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加二溶液. 另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250mL，冷却至室温后，将上述溶液（3.8.1）徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400mL，混匀.静置过夜将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存. 3.8.2 称取16g氢氧化纳，溶于50mL水中，充分冷却至室温. 另称取7g碘化钾和(HgI2)溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化纳溶液中，用水稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存. 3.9 酒石酸钾纳溶液:称取50g酒石酸钾纳KNaC4H4O6•4H2O)溶于100mL水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100ml. 3.10 铵标准贮备溶液:称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵(NH4Cl)溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线.此溶液每毫升含1.00mg氨氮. 3.11 铵标准使用溶液:移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线.此溶液每毫升含0.010mg氨氮. 4 测定步骤 4.1 水样预处理:取250mL水样(如氨氮含量较高，可取适量并加水至250mL，使氨氮含量不超过2.5mg)，移入凯氏烧瓶中，家数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化纳溶液或盐酸溶液调节至pH=7左右.加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液液面下.加热蒸馏，至馏出液达200mL时，停止蒸馏，定容至250mL. 采用酸滴定法或纳氏比色法时，以50mL硼酸溶液为吸收液;采用水杨酸-次氯酸盐比色法时，改用50mL 0.01mol/L硫酸溶液为吸收液. 4.2 标准曲线的绘制:吸取0，0.50，1.00，3.00，7.00和10.0mL铵标准使用液分别于50mL比色管中，加水至标线，加1.0mL酒石酸钾溶液，混匀.加1.5mL纳氏试剂，混匀.放置10min后，在波长420nm处，用光程20mm比色皿，以水为参比，测定吸光度. 由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的标准曲线. 4.3 水样的测定: 4.3.1分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样(使氨氮含量不超过0.1mg)，加入50mL比色管中，稀释至标线，家0.1mL酒石酸钾纳溶液.以下同标准曲线的绘制. 4.3.2 分取适量经蒸馏预处理后的馏出液，加入50mL比色管中，加一定量1mol/L氢氧化纳溶液，以中和硼酸，稀释至标线.加1.5mL纳氏试剂，混匀.放置10min后，同标准曲线步骤测量吸光度. 4.4 空白实验:以无氨水代替水样，做全程序空白测定. 5 计算 由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后，从标准曲线上查得氨氮量(mg)后， 按下式计算: 氨氮(N，mg/L)=m/V×1000 式中:m——由标准曲线查得的氨氮量，mg; V——水样体积，mL. 6 注意事项: 6.1 纳氏试剂中与碘化钾的比例，对显色反应的灵敏度有较大影响.静置后生成的沉淀应除去. 6.2 滤纸中常含痕量铵盐，使用时注意用无氨水洗涤.所用玻璃皿应避免实验室空气中氨的玷污. 总磷、正磷酸盐含量的测定——钼酸铵分光光度法 1 方法提要 在酸性介质中，膦酸盐和亚膦酸在硫酸和过硫酸铵存在下，加热，氧化成磷酸。利用钼酸铵、酒石酸锑钾和磷酸反应生成锑磷钼酸配合物，以抗坏血酸还原成“锑磷钼蓝”， 用吸光光度法测定总磷酸盐（以PO43-计）的含量和正磷酸盐（以PO43-计）的含量。 2 试剂和材料 2.1 磷酸盐（以PO43-计）标准储备溶液：1mL溶液含有0.500mg PO43-。 称量0.7165g预先在100～105℃干燥至恒重的磷酸二氢钾，精确至0.0002g。置于烧杯中，加水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 2.2 磷酸盐（以PO43-计）标准溶液：1mL溶液含有0.020mg PO43-。 吸取20.00mL磷酸盐标准贮备溶液（2.1）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 2.3 钼酸铵溶液：称量6.0g钼酸铵溶于约500mL水中，加入0.2g酒石酸锑钾及83 mL硫酸，冷却后用水稀释至1000mL，摇匀，贮存于棕色试剂瓶中，贮存期6个月； 2.4 抗坏血酸溶液：称量17.6g抗坏血酸溶于约50mL水中，加入0.2g乙二胺四乙酸二钠及8 mL甲酸，用水稀释至1000mL，摇匀。贮存于棕色试剂瓶中，贮存期15天； 2.5 硫酸：c（1/2H2SO4）=1mol/L溶液； 2.6 过硫酸铵：24.0g/L溶液，贮存期7天。 3 仪器和设备 一般实验室用仪器和 3.1 分光光度计：波长范围400 ～ 800nm； 3.2 可调电炉：800W。 4 分析步骤 4.1 总磷酸盐（以PO43-计）含量的测定 吸取5.00mL水样于50mL锥形瓶中，加入1mL硫酸溶液（2.5）、5mL过硫酸铵溶液（2.6）。在电炉上加热至沸，保持10min以上，至溶液体积为原来的一半(1/2)。取下冷却至室温，然后全部移至50 mL比色管中，加入5 mL钼酸铵溶液（2.3）、3 mL抗坏血酸溶液（2.4），用水稀释至刻度，摇匀。在25 ～30℃下放置10min，用1cm比色皿在710nm处，以试剂空白为参比，测定其吸光度。 4.2 正磷酸盐（以PO43-计）含量的测定 吸取10.00mL水样于50mL比色管中，加入20mL水，5mL钼酸铵溶（2.3）、3mL抗坏血酸溶液（2.4），用水稀释至刻度，摇匀。于25 ～30℃下放置10min。用1cm比色皿在710nm处，以试剂空白为参比，测定其吸光度。 4.3 磷酸盐（以PO43-计）工作曲线的绘制 取7个50mL比色管依次加入0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00 mL磷酸盐标准溶液（2.2），各加入20mL水、5 mL钼酸铵溶液（2.3）、3 mL抗坏血酸溶液（2.4），用水稀释至刻度，摇匀。于25 ～ 30℃下放置10min。用1cm比色皿在710nm处，以试剂空白为参比，测量其吸光度。以磷酸盐（以PO43-计）的毫克数为横座标，对应的吸光度为纵座标，绘制工作曲线。 5 分析结果的计算 5.1 水样中总磷酸盐含量X（毫克/升），按下式计算： X ＝ A/Vw * 1000 式中：A——从标准曲线查得的总磷酸盐的含量，毫克； Vw——水样体积，毫升。 5.2 水样中正磷酸盐含量X（毫克/升），按下式计算： X ＝ A/Vw * 1000 式中：A——从标准曲线查得的正磷酸盐的含量，毫克； Vw——水样体积，毫升。 6 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的差值不大于0.30%。 你可以再看一下其他的资料 钾不清楚

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