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水分测定仪如何选择容量法,还是库仑法?

wenshengyygy 2017-09-06 07:12:00 792  浏览
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  • 曹土豆的父亲 2017-09-07 00:23:34
    容量法卡尔费休水份测定仪是通过精密计量系统将卡尔费休试剂精确滴定到加入被测样 品的密封滴定池中,通过计算到达终点时所消耗掉的卡尔费休试剂总量来推算出样品中被反应 掉的水份总量,进而得出样品中水份含量。 优点: 1、准确反应终点的判断,可以精确检测各种液体、固体和一些气体样品中的水分含量; 2、只要保证滴定池中有合适的水份总量,均能快速而且精确测量样品中的水份; 3、水份测定的时间比加热法快速水份测定仪更短,平均从几十秒到几分钟; 4、对于一些难溶性、不溶性物质,以及具有其它挥发性物质不适合加热法检测的样品则 可以通过辅助设备,如卡式顶空进样器(卡式炉)等进行精确检测; 缺点: 1、 检测精确度和仪器多个因素有关,对仪器设计制造要求高; 2、 检测过程中需要使用辅助设备和有毒的卡尔费休试剂;容易产生环境污染; 库仑法卡尔费休水份测定仪的操作方式和容量法相比,则是反过来,用户事先将卡尔费休 试剂(分为阴极液阳极液)事先置入密闭的库仑滴定池中,平衡后将被测样品加入到密封滴定 池的卡尔费休试剂环境中,通过计算滴定池中水份被电解产生的碘完全反应后消耗掉的电解碘 的电量,来推算出被反应掉的水份总量,因为电量的单位是库仑,所以叫库仑法水份仪,同时 也可称为电量法水份测定仪。 优点: 1)库仑法卡尔费休水份测定仪通过计算阳极电解碘产生的电量来检测水份含量,在仪器 质量可靠的情况下,可以非常精确的测定水份含量, 2)在检测微量水份时,电解速度能满足要求,往往十几秒到几十秒就能检测一个样品, 检测效率极高; 3)库仑法卡尔费休水份测定仪相比容量法卡尔费休水份测定仪来说,不需要精密滴定系 统,无传动结构和高精度计量系统,可能发生的仪器故障也大为减少; 缺点: 1)由于库仑法是通过计算电解碘产生的电量来测定水份的,因此必须保证待测样品不能 有以下副反应: A、与卡尔费休试剂反应生成水; B、样品在检测池中不能消耗碘也不能反应 释放碘;受此影响:一些样品如铁盐,亚硝酸盐,酮类盐,氧化物,氢氧化物,醛、酮、金属 过氧化物,强氧化剂,还有强酸,含硼化合物等不能使用库仑法检测; 2)由于在电解池中碘的电解速度非常慢,如样品中水份含量较高时,电解速度跟不上水的反应速度,会导致检测效率大幅降低,电解时间长且造成仪器工作寿命缩短,而如果通过减少样品量的方式来检测,则会降低样品结果的可靠性,因此库仑法卡尔费休水份测定仪建议使用于1000PPM 以下水份含量的检测。

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水分测定仪如何选择容量法,还是库仑法?
 
2017-09-06 07:12:00 792 1
卡尔费休水分测定仪中容量法和库仑法的区别
 
2015-11-24 19:53:41 825 2
高含水量样品检测到底选择库仑法水分仪还是容量法水分仪?

        库伦法水分测定仪精度比较高,适合测低含水量的样品,但是不适合测高含水量的样品,这是为什么呢?因为卡尔费休水分测定仪测定一个样品的时候,对于水分的值有个线性范围,一般来说,库伦法水分测定仪测定一个样品时候,要求水的值控制在100-500微克之间,过高或者过低,仪器都会有测试误差,假设一个高含水量的样品,例如10%的含水量,要求进样量控制在5毫克左右,这对目前大多数实验室的天平精度来说,会产生称量误差,样品进样量有误差,自然会产生结果误差,虽然库伦法可以测高含水量的样品,但是这个测试是建立在称重没有误差的情况下的,这也是从理论上看可行但是实际当中很难达到的。所以,对于高含水量的样品,还是容量法适合些。 


      上海禾工科学仪器有限公司成立于2004年,由一批长期从事于实验室分析仪器应用及技术服务的专业技术人员组建,公司生产的AKF系列卡尔费休水分测定仪是具有自主知识产权的全自动容量法卡尔费休水分测定仪。

仪器采用卡尔-费休(Karl-Fischer)滴定法为分析原理,使用禾工独特的设计和人性化的控制系统,仪器密闭性好、检测精度高,测量结果重复性好、测量范围广、自动化程度高,可用于准确分析固体、液体、气体样品中的结晶水、吸附水、游离水。AKF系列卡尔费休水分测定仪具有多项创新技术,获得2010年国家科委项目支持,上海市科技项目资金支持,并获得多项国家ZL,性能指标达到行业lingxian水平,可广泛满足于石油、化工、制药、日用化工、食品、机械、农业等诸多行业的水含量测定需求。

2019-09-12 14:08:50 515 0
库仑法水分测定仪检定
库仑法水分测定仪检定中什么事空电解,电解平衡是什么,零点平衡时间具体操作?
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水分检测仪如何选择容量法?

水分检测仪如何选择容量法?

2020-10-14 16:15:57 225 0
AKF-3库仑法卡尔费休水分测定仪如何维护保养

费休法是测定物质水分的各类化学方法中,对水Z为专一、Z为准确的方法,为世界通用的行业标准分析方法。费休法有库仑电量法和滴定法两种方法。它适用于许多有机化合物与无机化合物中含水量的测定,是世界上公认的测定物质水分含量的经典方法。

卡氏库仑法测定水分测定仪采用的方法是一种电化学方法。它是利用SO2与碘在发生氧化反应时需要消耗一定量的水的原理来测定样品中的水的含量。其反应如下:

H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3

C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3

在电解过程中,电极反应如下:

阳极:2I--2e→I2

阴极:I2+2e→2I-

2H++2e→H2

因此样品中水分含量按下列公式计算:
式中:W---样品中的水分含量,μg;
Q---电解电量,mC;
按水的分子量为18.015 g/mol 计算;


上海禾工科学仪器生产的AKF-3库仑法卡尔费休水分测定仪是上海禾工科学仪器有限公司推出的一款经济型库仑法卡尔费休水分测定仪,仪器采用正是采用上述原理,通过电解试剂与样品中水份发生反应来测定样品中的含水率。适用于测定醇类、油类、脂类、醚类、酯类、酸类、烷类、苯类、胺类、有机溶剂、农药、酚类、制药原料等化工、石油、制药、农药等性质不同的可溶性固体、液体、气体中的微量水分含量。

日常应该如何维护保养AKF-3库仑法卡尔费休水分测定仪呢,且看下文:

1.定期清洗滴定容器和密封盖。

2.当系统不再封闭时,更换螺帽的O形圈。

3.检查各接口是否密封,以保证仪器的稳定性。

4.废液瓶内的液体要及时处理。

5.避免强劲的振动;避免阳光直射;避免强大的电场和磁场;湿度≤80%;温度5~40 ℃。


2019-09-12 14:08:42 480 0
库仑法水分测定仪空白电流大怎么办
 
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石油产品水分测定仪如何选择参数

在石油行业中,水分测定仪作为保证产品质量与工艺稳定的重要设备,其参数的合理选择至关重要。正确设定检测参数,不仅能提高测定的准确性,还能确保设备在不同石油产品中的适应性,从而满足不同企业的需求。本文将围绕石油产品水分测定仪的关键参数选择展开,帮助您理解哪些参数需要特别关注,以及如何根据具体应用合理调整,以实现检测和优化生产流程。


了解石油产品水分测定仪的核心参数是关键。常见参数包括检测范围、测量精度、时间、温度控制、样品容量及检测方法。每个参数的设定都直接影响测量的效果与效率,合理的参数配置可以帮助避免误差,提高操作的便利性和测量的可靠性。


检测范围是选择水分测定仪的首要考虑因素。不同的石油产品水分含量差异较大,从低至几百ppm(parts per million),高至几百000ppm。了解您的产品中水分的实际含量,选择合适的检测范围,避免因范围不匹配导致的测量偏差或设备过载。一般而言,精细产品如润滑油设备适合更低的检测范围,而燃料油等高水分含量产品则需要更宽的检测区间。


测量精度直接关系到检测结果的可靠性。行业标准对水分测定的度要求不同,但大多数情况下,零点偏差和满度偏差都要在一定范围内。高端仪器配备的多点校准和自动校正功能,可显著提升测量的稳定性及重复性。选择时应结合实际需求,权衡设备的测量精度与成本。


时间与效率也是考虑因素。不同行业对检测速度有不同需求。有些场合需要快速得到结果,以便及时调整生产参数;而有些场合则更重视检测的精度与稳定性。一般而言,现代水分测定仪生成结果的时间在数秒到几分钟不等,选择支持快速检测的仪器可以提升生产效率。


温度控制参数在石油产品水分测定中扮演重要角色。许多仪器配备自动温控系统,确保在特定温度下进行检测,因为温度变化会影响水分的蒸发速率和测量结果。不同的石油产品可能需要不同的温度设定,合理调整温控参数,有助于获得更为的水分数据。


样品容量也是选机时要考虑的因素。某些检测仪器支持较大的样品量,以减少多次取样带来的误差,适合批量生产环境;而对需要高灵敏度的检测,较小的样品容量可能更为合适。应结合样品的性质和检测频率,合理选择设备的样品处理能力。


检测方法包括常用的有卡尔费休(Karl Fischer)滴定法、近红外技术、红外保护干扰法等。不同方法在敏感度、操作复杂度以及适用范围上有所区别。卡尔费休法因其高精度和广泛适用性,常被用于水分测定,但设备成本较高;而近红外技术则适合快速检测场景。根据实际需求选择适合的检测技术,是参数设定的重要环节。


除了参数本身的选择,还应考虑仪器的多功能性、用户界面、维护便利性以及售后服务。在采购过程中,优先考虑具有良好口碑和技术支持的供应商,以确保设备在长时间运行中保持稳定性与准确性。


合理选择石油产品水分测定仪的参数不仅是确保检测准确的基础,也是提升整体生产效率和产品质量的重要保障。通过深入理解检测范围、精度、时间、温控、样品容量和检测方法等关键参数的特性与应用场景,可以为企业制定更科学的检测方案,助力行业的持续发展与技术进步。


2025-10-27 16:30:22 54 0
国产微量水分测定仪如何选择?

国产微量水分测定仪——测量,提升质量管控

作为中国制造业的重要基地,近年来在多个领域取得了显著的进步,其中微量水分测定技术的研发和应用逐渐走向成熟。微量水分测定仪凭借其高精度、可靠性和成本优势,成为了许多行业的必备工具,尤其在食品、制药、化工等领域,微量水分的准确测量直接关系到产品的质量和生产的效率。本文将详细介绍南京国产微量水分测定仪的技术特点、应用领域及其在质量控制中的重要性。

随着现代工业生产对产品质量的要求日益严格,微量水分的测定成为了衡量材料质量的重要指标。南京的国产微量水分测定仪通过创新技术的应用,能够快速、地测量样品中的水分含量。相较于传统的测量方法,这些仪器不仅提高了检测精度,还大幅缩短了测试时间。在微量水分的检测过程中,精度和稳定性是关键的因素,而南京国产设备在这方面的表现尤为突出。

在食品行业,微量水分的含量对食品的保存、口感和营养成分有着直接影响。比如,烘焙食品、果蔬干制品、调味料等产品,其水分含量的变化可能导致保存期的短缩或者口感的劣变。通过使用南京国产微量水分测定仪,生产商能够实时监控产品的水分水平,确保其符合行业标准,从而提高产品的质量与安全性。

在制药行业,水分的含量不仅影响药物的稳定性,还可能对药效产生重要影响。微量水分的测量在药品生产过程中至关重要,尤其是对于一些高精度的药物配方,任何微小的水分波动都可能影响终产品的效果。南京国产微量水分测定仪凭借其的测量技术,帮助药品生产企业有效控制水分含量,确保药品的质量符合GMP要求。

化工行业也是微量水分检测的重要应用领域。在化学反应中,水分含量往往会影响反应速率及产物的纯度。南京国产微量水分测定仪能够精确测量原料、半成品和成品的水分含量,为化工生产提供有力的数据支持,确保生产过程的稳定性和产品的高品质。

南京国产微量水分测定仪的核心优势在于其高性价比和强大的性能,结合了先进的技术平台和本地化服务,成为行业中的理想选择。无论是在精度、响应速度,还是在操作的便捷性上,南京国产微量水分测定仪都展现了其的技术实力和市场竞争力。

随着行业对水分测定需求的不断提高,南京国产微量水分测定仪凭借其可靠性和性,正逐步成为多个行业中不可或缺的重要工具。无论是食品、制药,还是化工等领域,南京国产微量水分测定仪都在为企业提供着更加的数据支持,助力行业提升产品质量,增强市场竞争力。

总结: 南京国产微量水分测定仪通过创新的技术平台,提供的水分测量服务,帮助各行各业实现更高标准的质量控制,助力企业提高生产效率并优化产品质量。

2025-04-27 18:00:18 146 0
电阻水分测定仪如何选择参数

在电阻水分测定仪的应用中,选择合适的参数是确保检测结果准确性和仪器性能稳定的关键环节。一台合理设置参数的测定仪,不仅可以提升测试效率,还能延长设备的使用寿命,更好地满足行业对水分检测的不同需求。本文将围绕如何合理选择电阻水分测定仪的参数展开,帮助用户掌握核心原则,以实现、可靠的水分测定。


理解电阻水分测定仪的工作原理是选择参数的基础。此类仪器通过测量样品的电阻值来反映水分含量,电阻值与水分含量呈反比关系。不同材料的水分表现出差异,此时选择合适的参数能确保仪器在不同样品间的检测一致性。主要参数包括测量温度、极性、测量电压、测试时间等。


测量温度的选择与调节 温度对电阻水分测定仪的测量精度具有显著影响。水分子在不同温度下的电阻变化不同,温度越高,水的电阻通常会减小。为了获得准确的水分含量数据,应根据样品特性选择适宜的测量温度。一些高端仪器配备了温度补偿功能,能自动调节温度以标准状态进行检测,避免温度变化带来的误差。在没有温度补偿功能的设备上,操作人员应手动设置温度,确保测量环境的温度稳定,或根据产商建议进行温度校准。


电压的合理设定 测量电压对电阻值的测定具有直接影响,过高的电压可能引起样品局部发热,导致水分蒸发,影响检测结果;过低的电压则可能导致信号过弱,降低数据的稳定性。一般来说,选择在设备推荐的范围内设定电压,确保既能获得稳定的电阻读数,又不影响样品本身的状态。例如,常见的测定电压在1-10V之间,根据不同材料的电阻特性进行调整。


测试时间的控制 测量时间与数据的稳定性密切相关。过短的测定时间可能导致读数不够稳定,存在误差;而过长的时间则会降低检测效率,甚至引起样品的干燥。合理设定测量时间,要根据样品的导电性和水分含量的变化速率调整。通常,仪器会有自动稳定提示,也可以采用逐步延长测量时间的方式检验数值的稳定性。


极性和测试条件的调整 某些金属或导电性强的样品对极性敏感,正确选择正负极的极性可以减轻误差。样品的厚度、表面状况和测试环境也会影响测量结果。在测定前应确保样品表面平整、不受污染,避免外界干扰影响测试的准确性。


参数的校准与验证 定期校准也是确保参数选择合理的关键过程。使用标准样品进行校准,定期检测仪器性能,可以及时发现参数设置偏差,调整到佳状态。不同厂家的仪器可能设计不同,阅读技术手册和产商建议,结合实际测量需求进行参数优化,是实现检测的有效途径。


总结来看,电阻水分测定仪的参数选择关乎检测的准确性和仪器的使用效果。从温度调节到电压设定,从测试时间到极性调整,每个细节都应结合样品特性和检测目的进行合理安排。只有在参数设置得当的基础上,才能充分发挥仪器优势,获得高质量的检测数据,为后续的质量控制和研究提供坚实基础。掌握科学的参数选择方法,是实现高效、水分测定的关键所在。


2025-11-28 20:30:23 68 0
如何正确地检定电容法谷物水分测定仪
 
2017-01-16 00:37:19 322 1
756 kf 扩展型库仑法卡氏水分测定仪怎样使用
 
2012-07-05 23:31:37 538 1
容量法是什么意思
 
2016-12-17 08:53:30 571 1
怎么选择卡尔费休微量水分测定仪

  卡尔费休法简称费休法是测定物质水分的各类化学方法中,对水Z为专一、Z为准确的方法。虽属经典方法但经过近年改进,提高了准确度,扩大了测量范围,已被列为许多物质中水分测定的标准方法。
  卡尔费休法有滴定法与库仑电量法两种方法。 适用于许多无机化合物和有机化合物中含水量的测定。 是世界公认的测定物质水分含量的经典方法。可快速测定液体.固体.气体中的水分含量,是Z专一、Z准确的化学方法,为世界通用的行业标准分析方法。广泛应用在石油、化工、电力、医药、农药行业及院校科研等原理。
  利用卡尔费休法测定物质中水分是一种重要而灵敏的化学分析方法,但除了有一个非常好的测定仪器外,必须对测定的物质中有无干扰物质存在,根据物质中水分的含量确定适当的进样量,克服各种影响测定精度的因素,细心操作,才能得到好的测定结果。
  1935年卡尔-费休(KarlFischer)首先提出了利用容量分析测定水分的方法,这种方法即是GB6283《化工产品中水分含量的测定》中的目测法。目测法只能测定无色液体物质的水分。后来,又发展为电量法。随着科技的发展,继而又将库仑计与容量法结合起来推出库仑法。这种方法即是GB/7600《运行中变压器油水分含量测定法(库仑法)》中的测试方法。分类目测法和电量法统称为容量法。卡氏方法分为卡氏容量法和卡氏库仑法两大方法。两种方法都被许多国家定为标准分析方法,用来校正其他分析方法和测量仪器。

上面提到了卡尔费休测定法有容量法和电量法,他们的区别如下:
一、卡尔费休容量法水分测定仪
  卡尔费休容量法(滴定法)每测定一次样品,要进行以下5个基本的步骤:

1、先向滴定池中注入一部分溶剂;

2、滴定一部分卡尔费休试剂,使其平衡;

3、注入被测样品;

4、再向滴定池中滴定卡尔费休试剂;

5、排放废液。简单的说,就 是每测定一次要更换一次试剂。

该方法是根据所注入的卡尔费休试剂的量和试剂的滴定度换算出水分含量,因为卡尔费休试剂受环境湿度、光照以及密封等因素的影 响,滴定度是随时变化的,从而导致测定误差。在测定试验过程中,每测定一次,要把上次用过的废液排放掉重新滴定新的卡尔费休试剂,给环境造成污染,试剂的 消耗量很大,操作很繁琐,测定精度低。
  自动型的容量法水分测定仪,也是需要以上5个基本步骤,只是增加了自动滴定、自动排废液等功能。

二、卡尔费休库仑法(电量法)微量水分测定仪
  卡尔费休库仑法(电量法)微量水分测定仪是在电解池平衡的情况下,只需要一个操作步骤,就是注入样品,仪器会根据样品中含水量的多少,自动的进行电解使其 再次达到平衡后,根据电解所消耗的电量,换算出水分含量,并在仪器上数字显示出结果,所以精度、准确度更高,测定速度快。库仑法的试剂加上一次可以连续长期的使用,不需要频繁更换,试剂的用量省,测定成本低,操作简单。
   以上是卡尔费休微水测定仪的两种不同的测量方法,大家在选择的时候可以根据实际需要和国标要求,选择适合的卡尔费休微量水分测定仪。
  旭鑫仪器公司生产并销售的卡尔费休微量水分测定仪有三款

ST-1503微量水分测定仪

ST-1513全自动微量水分测定仪

ST-1523全自动微量水分测定仪

三款仪器从ST-1503ST-1523是一个不断更新进步的阶段,自动化程度越来越高,从需要人工加药清洗发展到具仪器本身具有自动排加液的功能。具体参数问题请电话咨询010-53519848


2020-07-07 13:39:13 624 0
卡尔费休水分测定仪原理及选择

一. 产品介绍

2.1水分测定仪的分类

水分测定仪主要是实验室用来对生产前原料、生产后成品质量把控,也有部分是对生产中的质量把控。所以水分测定仪主要是应用在各行各业的样品水分含量检测及质量把控。那么我们实验室常用的水分测定仪主要分为,加热法和卡尔费休方法两大类别

2.1 加热法水分测定仪

加热法水分测定仪有红外水分测定仪,卤素水分测定仪

2.1.1、红外线/卤素水分测定仪

1、检测原则:

(1)样品中不含有除水以外的挥发性物质

(2)样品中有不溶或者难溶于有机溶剂中的样品

2、物理法水分测定仪主要检测:

粉末状、颗粒状、粘稠状、流体类物质,例如:种子、菜籽、面粉、纸张、药末、土壤、废水、颜料、脱水蔬菜等

3、红外线水分测定仪与卤素水分测定仪的区别:

红外: 加热均匀,传统加热方式,较适合测试对温度敏感的样品,如含糖量较高的样品

卤素: 升温快,加热均匀,效率高,节能环保

2.1.2、卡尔费休水分测定仪

卡尔费休水分测定仪分为容量法和库仑法两种仪器

1. 简介:

卡尔·费休法简称费休法,是1935年卡尔·费休(KarlFj scher)提出的测定水分的容量分析方法。费休法是测定物质水分的各类化学方法中,对水为专一、为准确的方法。虽属经典方法但经过近年改进,提高了准确度,扩大了测量范围,已被列为许多物质中水分测定的标准方法。

2. 化学反应

卡尔?费休水分测定法是一种非水溶液中的氧化还原滴定法, 其滴定的基本原理是碘氧化二氧化硫时需要一定量的水参与反应,化学反应方程式如下:

I2+SO2+2H2O → 2HI+H2SO4(2-1)

I2+SO2+H2O+3RN+R1OH → 2RNHI+RNSO4R1 (2-2)

卡尔费修试剂中含有分子碘而呈深褐色,当含有水的试剂或样品加入后,由于化学反应,生成甲基硫酸化合物(RNSO4R1)而使溶液变成黄色,由此可用目测法判断终点,即由浅黄色变成橙色.但是目测法误差教大而且在测定有颜色的物质时会遇到麻烦。 国家标准大都规定用“永停法”来判定卡氏反应的终点,其原理为:在反应溶液中插入双铂电极,在两电极之间加上一固定的电压,若溶剂中有水存在时,则溶液中不会有电对存在,溶液不导电,当反应到达终点时,溶液中存在 I2 和 I-电对,即:

2I- = I2+2e (2-3)

因此, 溶液的导电性会突然增大, 在设有外加电压的双铂电极之间的电流值突然增大,并且稳定在我们事先设定一个信息值上面,即可判断到了滴定终点,机器便会自动停止滴定,从而通过消耗卡尔费休试剂的体积计算出样品的含水量。

3. 卡尔费试剂的组成

碘 I2

二氧化硫 SO2

溶剂 甲醇

有机碱 吡啶(咪唑)

4. 影响卡尔费休的几个因素

无水甲醇作为样品的溶解剂,适用范围很广。一般的有机化合物、饱和或不饱和的碳氢化合物以及一般的无机化合物、酸性氧化物、部分有机和无机的盐都能适用。

但是部分酮和醛类样品不能用甲醇反应。如发现反应不能中断,无终点,反应连续进行时,应该考虑到是否有副反应这个问题。当产生副反应时,其实只需要几分钟的反应,却一直进行。此时可用乙二醇甲醚代替甲醇。
PH值过高、样品碱性过高等,也会引起副反应,即连续反应,而无终点出现。此时,PH值过高可用缓冲溶液调节PH值,碱性过高加入甲苯酸、水杨酶,可缓和碱性溶液,但不能用醋酸。

与碘发生反应的化合物不能用卡尔费来测试。

5. 卡尔费休水分测定仪的特点

(1)试剂对水的作用灵敏性和专一性高,是较理想的水分测定方法。

(2)适用于遇热易分解的物质或含有挥发性成分的供试品的水分测定。

(3)卡尔费休氏试剂本身可以作为指示剂,也可用永停滴定法指示终点。

(4)属于非水溶液的氧化还原滴定方法,所以具有与碘可以发生反应的物质不适用本法。

(5)受空气湿度的影响较大,因此空气湿度大和阴雨天气不宜进行。(注意控制温湿度)

6. 试剂的选择与标定

只有准确知道我们所使用的KF试剂的浓度后,我们才能由消耗滴定剂的体积和称样量求出样品的含水量。

影响卡尔费休试剂浓度变化的主要有以下几个原因 :

? 滴定剂的化学稳定性很低,其中的碘和二氧化硫都是很活泼的物质,容易和其它物质发生 发应。

? 滴定剂一有机会就会吸收空气中的水分而使自己的浓度降低,因为其中的甲醇吸水性极强。

? 因为溶剂中90%的物质为甲醇或乙醇,所以KF试剂中醇的密度对温度的变化很敏感,温度的一点升高将引起试剂浓度的急剧下降,温度生高1摄氏度,可以使浓度下降0.1%。

? 即使装试剂的容器密封程度非常好,试剂中各组分间仍可能发生反应。

卡尔费休试剂的标定

? 二水合酒石酸钠标定

其是KF试剂的滴定一级标准物,在正常条件下,该物质含有15.66%的水,很稳定而且不吸水也不失水。但是二水合酒石酸钠在甲醇中只能缓慢溶解且溶解度很小,所以使用前应把它研成很细的粉末,在滴定前应混合2~3分钟(保证完全溶解),每40ml甲醇可溶解140mg二水合酒石酸钠(室温)。注意经常更换溶剂

? 标准水溶液标定

精密称定水标准品1.0到1.5克,用反称量法确定其质量,滴定至终点。所用水标准品的量一般以消耗2到5毫升卡氏液较合适。但是水标准品比较贵适合预算宽裕实验室选用。

? 去离子水标定

用去离子水标定滴定剂浓度需要大量的练习和精确的实验操作以获得重复的精确的结果。由于使用去离子水量非常小(10μl~20μl),偶然误差较大。因此推荐酒石酸二钠或水标准来标定滴定液的浓度。

卡尔费休试剂的选择

1按滴定度选择

一般市面上出售的卡尔费休试剂的滴定度有1mg/ml、2mg/ml、3-5mg/ml,含水量越低的样品应该选择滴定越小的试剂 。库仑法试剂不区分滴定度。

滴定剂中含有碘、二氧化硫、咪唑,溶于醇溶液。溶剂可以是甲醇,也可以用易溶解样品的溶剂与甲醇混合作溶剂。试剂可以存储约两年,若试剂存储在密封瓶中,滴定度大约每年减小0.5 mg/mL。市售的单组分试剂有三种浓度规格:

5 mg/mL,适用于含水量1000 ppm ~ 100 %的样品,

2 mg/mL,适用于含水量< 1000 ppm的样品,

1 mg/mL,适用于含水量< 200 ppm的样品。

2 按照配方选择

有单组份,双组分,专用试剂,单组份滴定度下降速度快,但是便宜,而且滴定度范围大;双组分试剂反应速度快,价格贵,滴定度有限;专用试剂,测试一些特殊样品,如醛酮专用试剂;

7. 卡尔费休水分测定仪的测量过程

测量范围:按取样量的大小可以测量1毫克到100%范围内的含水量。

根据滴定容器大小的不同,可以在其中加入20到200毫升的甲醇。甲醇是含有水分的,所以我们要先用KF试剂进行预滴定,让其达到一个稳定的值。然后再用这种“干燥”了的甲醇做工作介质和溶剂。将样品加入到“干燥”了的甲醇中,其滴定方法和预滴定的方法一样。样品的含水量可以通过KF试剂的消耗量计算得到。当*个样品滴定完之后,第二个样品可以直接加进去,反应杯中的溶液可以反复应用。当然,被测的样品相互之间不能发生反应。



2022-04-06 12:47:43 923 0
卡氏水分测定仪注意事项有哪些?如何做好选择准备?

卡氏水分测定仪广泛应用于化学、制药、食品及环境等多个行业,用于精确测量样品中的水分含量。其高精度和可靠性使其成为众多实验室中的标配设备。操作卡氏水分测定仪时,若不注意一些细节,可能会影响测试结果的准确性,甚至损害仪器的性能。本文将介绍使用卡氏水分测定仪时需要注意的几个关键事项,以帮助用户提高测定效率并确保数据的准确性。



1. 仪器校准和准备

在使用卡氏水分测定仪之前,首先必须对仪器进行准确的校准。校准时需要使用已知水分含量的标准物质,以确保仪器测量的性。卡氏水分测定仪在长时间使用后,灵敏度和精度可能会出现偏差,因此定期校准是保持仪器性能的关键。校准时要特别注意环境温度和湿度的控制,因为这些因素会直接影响测量结果。


2. 试样的选择与准备

卡氏水分测定仪适用于多种物质的水分含量测定,但不同样品的特性会影响测定结果的准确性。在进行水分测定前,首先要确保样品的代表性,并避免在取样过程中受到污染。对于固体样品,应该将其粉碎至适当的颗粒大小,以确保均匀性。而对于液体样品,建议使用专用容器,并确保液体不含杂质。处理不当的样品可能导致误差增大,影响测试结果。



3. 溶剂选择与使用

卡氏水分测定仪通过化学反应将样品中的水分与试剂进行反应,因此选择合适的溶剂对于测试至关重要。一般来说,卡氏水分测定仪的溶剂为二氯甲烷或甲醇,选用不合适的溶剂会导致试剂反应不完全,进而影响水分测定的准确性。


4. 反应过程中的注意事项


卡氏水分测定仪的测量原理基于水与卡尔·费休试剂的反应,因此反应过程的控制至关重要。在反应过程中,试剂的浓度、样品的加入量以及反应温度都会对结果产生影响。操作时应遵循厂商推荐的标准操作流程,并对仪器进行适时的维护和保养。反应过程中的温度和湿度应保持稳定,避免外界因素的干扰。


5. 数据读取与分析


在测试完成后,卡氏水分测定仪会自动显示水分含量的结果。为了确保数据的准确性,应定期校验仪器的读数,并与已知标准值进行对比。对于批量测试时,要记录每次测量的环境条件、样品量及溶剂情况,以便追溯和分析可能的误差来源。


6. 仪器的维护与保养


为了延长卡氏水分测定仪的使用寿命,定期的维护和保养非常重要。使用后应清洁仪器的各个部件,尤其是滴定管、反应杯等接触试剂和样品的部分。仪器的密封性也是一个影响测试结果的重要因素,密封圈及连接部位需定期检查和更换。


2024-12-20 15:52:55 168 0

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