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梅特勒技术问题:容量法和库仑法卡尔费休滴定之间有何区别?

lixqpcag 2013-08-19 09:20:04 600  浏览
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全部评论(2条)

  • 庄头河吧 2013-08-20 00:00:00
    滴定剂(主要是活性物质碘)既可以通过一个滴定管直接添加到被测样品中(容量法),也可以在滴定杯中通过电化学电解产生(电量法/库仑法)。 卡尔费休库仑法滴定仪主要应用于根据卡尔费休方法测定含水量很低的水分含量,如小于50-100 ppm(0.005-0.01%)的含水量。

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  • 灬吻不到 2016-07-29 19:45:38
    容量法和库仑法的Z大区别在于I2的来源不同,容量法中的I2来自于滴定剂,而库仑法中I2则通过电解含I-离子的电解液产生。电解的速度是有限的,所以当须要测量的样品含水量比较低时,用卡尔费休库仑法水分仪,检测的速度不但快,而且数据的平行性很好。通过电解池的电量与I(碘)量是有着严格的定量关系的,因此库仑法有着更高的测量精度。因此,就应用而言,容量法更适用于水分含量高的样品的测量,而库仑法则仅适用于微量、痕量水的测定。   滴定剂(主要是活性物质碘)既可以通过一个滴定管直接添加到被测样品中(容量法),也可以在滴定杯中通过电化学电解产生(电量法/库仑法)。 卡尔费休库仑法滴定仪主要应用于根据卡尔费休方法测定含水量很低的水分含量,如小于50-100 ppm(0.005-0.01%)的含水量。

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重量法
容量法
定量方式
   通过称量吸附前后的重量变化来确定吸附量,简称“重量法”。
通过一定容积内吸附前后的压力变化,根据“理想气体状态方程”计算得到吸附量,简称“容量法”或“体积法”。
核心定量部件
微量天平
重量传感器的精度通常比压力传感器的精度高1-2个数量级。
压力传感器
千分之一的读数精度是压力传感器的Z高精度,但相对微量天平的读数精度较低。
主要吸附质种类
有机蒸汽、水蒸汽、气体。
定量方式不依赖于理想气体状态方程,只依赖于重量变化,故不仅可以测试气体吸附,更在蒸汽类吸附质方面具有了先天性优势。
气体
由于理想气体状态方程对于蒸汽的定量范围窄,误差较大,所以容量法只适合进行气体定量,对与理想气体相差较大的蒸汽,其定量误差较大。
吸附动力学分析
可以
可得到等压吸附速度数据,可进行气体、蒸汽的吸附动力学分析、水活度分析等。
不可以
由于是根据吸附前后压力变化来定量,所以无法得到等压吸附速度数据,无法进行吸附动力学分析,只能给出变压吸附速度曲线。
脱气预处理
可以获得脱气预处理过程中的温度、重量、时间三者之间的关系的“热重”曲线,可准确获知样品是否恒重,从而得知是否处理“干净”。
只能根据经验设定一定的脱气时间,具体样品是否脱气“干净”,无法获知。(一般采取在允许条件下的尽量增长脱气时间,采用降低效率的方式来保证脱气效果。)
是否测试温区分布
直接称重,定量与温度区域无关,误差因素小。
由于需要知道各个温区内的“剩余”气体量后才能知道样品的吸附量,所以需测试温区分布,具有较多误差引入源。


(来源:贝士德仪器科技(北京)有限公司)

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AKF-3库仑法卡尔费休水分测定仪如何维护保养

费休法是测定物质水分的各类化学方法中,对水Z为专一、Z为准确的方法,为世界通用的行业标准分析方法。费休法有库仑电量法和滴定法两种方法。它适用于许多有机化合物与无机化合物中含水量的测定,是世界上公认的测定物质水分含量的经典方法。

卡氏库仑法测定水分测定仪采用的方法是一种电化学方法。它是利用SO2与碘在发生氧化反应时需要消耗一定量的水的原理来测定样品中的水的含量。其反应如下:

H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3

C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3

在电解过程中,电极反应如下:

阳极:2I--2e→I2

阴极:I2+2e→2I-

2H++2e→H2

因此样品中水分含量按下列公式计算:
式中:W---样品中的水分含量,μg;
Q---电解电量,mC;
按水的分子量为18.015 g/mol 计算;


上海禾工科学仪器生产的AKF-3库仑法卡尔费休水分测定仪是上海禾工科学仪器有限公司推出的一款经济型库仑法卡尔费休水分测定仪,仪器采用正是采用上述原理,通过电解试剂与样品中水份发生反应来测定样品中的含水率。适用于测定醇类、油类、脂类、醚类、酯类、酸类、烷类、苯类、胺类、有机溶剂、农药、酚类、制药原料等化工、石油、制药、农药等性质不同的可溶性固体、液体、气体中的微量水分含量。

日常应该如何维护保养AKF-3库仑法卡尔费休水分测定仪呢,且看下文:

1.定期清洗滴定容器和密封盖。

2.当系统不再封闭时,更换螺帽的O形圈。

3.检查各接口是否密封,以保证仪器的稳定性。

4.废液瓶内的液体要及时处理。

5.避免强劲的振动;避免阳光直射;避免强大的电场和磁场;湿度≤80%;温度5~40 ℃。


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容量法卡尔费休水分测定仪(AKF-1B/AKF-1/AKF-2010V)

      容量法卡尔费休水份测定仪是通过精密计量系统将卡尔费休试剂精确滴定到加入被测样品的密封滴定池中,通过计算到达终点时所消耗掉的卡尔费休试剂总量来推算出样品中被反应掉的水份总量,进而得出样品中水份含量。

优点:

1.准确反应终点的判断,可以精确检测各种液体、固体和一些气体样品中的水分含量;

2.只要保证滴定池中有合适的水份总量,均能快速而且精确测量样品中的水份;

3.水份测定的时间比加热法快速水份测定仪更短,平均从几十秒到几分钟;

4.对醛、酮类容易与甲醇等传统卡尔费休试剂发生副反应的样品的检测效果远好于库仑法水分仪;

5.对于一些难溶性、不溶性物质,水分释放缓慢的样品以及具有其它挥发性物质不适合加热法检测的样品则可以通过辅助设备,如卡式顶空进样器(卡式炉)等进行精确检测;

 

缺点:

1.检测精度和多因素有关,尤其是关键的高精度滴定控制结构要求厂商有较高的设计制造能力;

2.检测过程中需要使用辅助设备和有毒的卡尔费休试剂(库仑法也一样);容易产生环境污染;

3.由于容量法卡尔费休水分测定仪的精确控制滴定的机械结构及滴定过程中所产品的系统误差因素要大于库仑法卡尔费休水分测定仪,需要确保试剂消耗达到一定量方可将减少系统误差对结果产生影响,因此容量法检测加入的样品量一般要远大于库仑法所需样品量。


(来源:上海禾工科学仪器有限公司)


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