用梅特勒T50电位滴定仪怎么测定水分，用卡尔费休法

容量法卡尔费休水分测定仪（AKF-1B/AKF-1/AKF-2010V）

      容量法卡尔费休水份测定仪是通过精密计量系统将卡尔费休试剂精确滴定到加入被测样品的密封滴定池中，通过计算到达终点时所消耗掉的卡尔费休试剂总量来推算出样品中被反应掉的水份总量，进而得出样品中水份含量。

优点：

1.准确反应终点的判断，可以精确检测各种液体、固体和一些气体样品中的水分含量；

2.只要保证滴定池中有合适的水份总量，均能快速而且精确测量样品中的水份；

3.水份测定的时间比加热法快速水份测定仪更短，平均从几十秒到几分钟；

4.对醛、酮类容易与甲醇等传统卡尔费休试剂发生副反应的样品的检测效果远好于库仑法水分仪；

5.对于一些难溶性、不溶性物质，水分释放缓慢的样品以及具有其它挥发性物质不适合加热法检测的样品则可以通过辅助设备，如卡式顶空进样器（卡式炉）等进行精确检测；

缺点：

1.检测精度和多因素有关，尤其是关键的高精度滴定控制结构要求厂商有较高的设计制造能力；

2.检测过程中需要使用辅助设备和有毒的卡尔费休试剂（库仑法也一样）；容易产生环境污染；

3.由于容量法卡尔费休水分测定仪的精确控制滴定的机械结构及滴定过程中所产品的系统误差因素要大于库仑法卡尔费休水分测定仪，需要确保试剂消耗达到一定量方可将减少系统误差对结果产生影响，因此容量法检测加入的样品量一般要远大于库仑法所需样品量。

（来源:上海禾工科学仪器有限公司）

生橡胶是在橡胶树体内生物合成的聚异戊二烯。天然橡胶具有很好的弹性，弹性模量为2～4MPa，约为钢铁的1/30000，而伸长率为钢铁的300倍。

GB/T 37191-2018 生橡胶 水分含量的测定 卡尔费休法

范围
本标准规定了采用卡尔费休库仑滴定法测定生橡胶和混炼胶中水分含量的方法。
本标准适用于水分含量在0.01%~1%的生橡胶。
注: 本方法是一种非常敏感的方法，尽可能排除样品接触水，包括与周围环境的接触。

原理
样品中的水与存在于低醇溶液例如甲醇和有机相中的二氧化硫与碘发生定量反应，反应方程如下:

卡尔费休库仑滴定法中，碘离子(I-)通过电化学产生碘(I2)，产生的碘与样品中水反应，按照上述反应式进行滴定，直至所有的水发生反应。按下列反应通过测定I-生成I2需要的电量计算样品中的水分含量。

根据法拉第定律，产生碘的物质的量与消耗的电量成正比。在上述方程中，I2和H2O反应比例是1：１，即1mol(18g)水相当于2×96500C电量，或1mg的水相当于10.72C电量。

试剂和材料
除非另有说明， 在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。
卡尔费休库仑滴定标准水样: 1.00mg/g±0.05mg/g或0.10mg/g±0.01mg/g(可溯源) 。
阳极溶液: 用于有隔膜滴定池。
阴极溶液: 用于有隔膜滴定池。
通用试剂: 用于无隔膜滴定池。
干燥氮气: 满足仪器要求。
干燥剂: 氧化铝或分子筛。
乙醇。
浓硝酸。
正己烷。

仪器
带有蒸发器的卡尔费休库仑滴定仪: 其组成见图1。
水蒸发器包括加热炉、加热管、温度控制单元、载气流量计和装有干燥剂的载气干燥管。
分析天平: 能精确至0.1mg。

校准
用可溯源标准水样校准仪器，测定标准水含量的回收率。

取样和制样
按照 GB/T 15340 的规定取实验室样品，从实验室样品中取0.5g~1g试样，用合适的工具如剪刀或小刀将试样切成小粒。
试样的尺寸应尽量小，并在较短的时间内完成滴定。

分析
仪器稳定至少30 min，在稳定期间，用干燥氮气吹扫蒸发器和反应池，并使加热炉保持高温状态。
根据仪器使用说明书要求设定参数，开始漂移不大于20μg/min、停止漂移不大于5μg/min，根据不同种类的橡胶， 推荐按表1设定加热炉的温度。


根据水分含量选择试样量，见表2。


将空样品后放入加热炉，重复测定空白2次~3次。
按照表2的试样量，直接称取试样，精确至0.1mg。
按照仪器使用说明书要求将样品放入加热炉中。
按下仪器的开始按钮，载气流量可根据仪器使用说明书要求设定。
滴定直至测定结束。
记录水分含量。
水分含量M 按照式(1)计算，以质量分数(%)计。

式中:
m MO一一试样中水的质量，单位为微克(μg)；
m TP  一一试样的质量，单位为克(g)。
用仪器软件自动或者手动扣除漂移(空白)或者其他影响因素。
取两次测定结果的算术平均值作为试验结果，表示至小数点后三位。

1.开机：开机前检查各管路、瓶盖及干燥管等部件是否连接好，试剂瓶和溶剂瓶中的卡尔费休试剂和无水甲醇是否充足。然后打开仪器后侧的电源开关，仪器自检后输入操作员编号 （不大于3位数的任意数值），按【确认】键显示当前时间，再按任意键进入操作主菜单。

2.吸溶剂：移动光标至 “手动控制”按【确认】键进入子菜单，选择 “吸溶剂”并按下 【吸溶剂】键，此时气泵工作将溶剂瓶中的甲醇会注入到反应杯中，反应杯中的甲醇液面需浸过反应杯中的电极铂片及滴定头，按【返回】键停止。旋动搅拌旋钮调节适宜搅拌速度，使反应杯内的液体能充分混匀。

3.清洗滴定管：在“手动控制”菜单中选择 “回液” 并按下 【确认】键，等待计量管中活塞上升至计量管顶部并提示回液完成，然后选择 “吸液” 并按下 【确认】键，等待计量管中活塞下降至底部，此时试剂瓶中的卡尔费休试剂会吸入到计量管中，直至提示吸液完成。如果计量管上部有空气，可重复以上步骤，再回液一次并吸液一次。该步骤的目的是去除计量管上方的空气并使计量管充满新鲜的卡尔费休试剂。

4.空白滴定：按【返回】键回至主菜单，再按 【打空白】键，此时仪器开始预滴定，计量 管中的卡尔费休试剂会通过滴定头注入到反应杯中，去除掉反应杯内含有的水分，滴定完成 后提示打空白完成，按【返回】键退出，该仪器准备就绪并进入自动保持终点的待机状态。 如果待机过程中系统提示漂移异常，意味着反应杯内还有多余的水分，可晃动反应杯内的液 体清洗反应杯内壁上的水汽，再重复打空白的操作即可。

5.漂移测定：在主菜单下选择 “标定”，按【确认】键进入，选择 “漂移测定”按【确认】 键，然后输入 2～5min的测定时间，按【确认】键继续，等待测定时间结束，弹出漂移测定的结果，该结果的大小跟环境湿度，滴定度，反应杯气密性，以及反应管干燥剂的活性相关。

6.试剂标定：在主菜单下选择 “标定”，按【确认】键进入，选择 “标定记录”按【确认】 键进入，通过按上下键移动光标，并按 【删除】键将5 条记录清零，按【返回】键返回上级。用10uL微量进样针，准确量取 10uL的去离子水，确保针内无气泡，并用纸拭干针头上的水分，选择 “试剂标定” 按【确认】键继续，弹出进样提示，此时打开反应杯的加样塞，将10ul的水注入到反应杯液面以下，按【确认】键继续，然后输入纯水重量 10mg，再按【确认】键开始标定，等待标定结束，弹出diyi次标定结果，重复以上步骤，至少标定 3 次以上。如果标定结果重复性不好，可再多标定两次，并在标定记录中删除误差较大的结果。

7.样品测定：返回到主菜单，按【测量】键进入测量方法提示，再按 【确认】键提示加样，此时加入事先准备好的样品（样品尽量不要粘在滴定杯内壁及电极上），按【确认】 键后输入样品编号及样品重量，再按 【确认】键开始测量。测量结束弹出测量结果，也可到主菜单的 “测量记录”选项中查看测量结果，在结果详情界面再按 【确认】键可从打印出结果（选配带有打印机）。重复以上步骤可继续测量下一个样品。

8.结束：所有测试完成后，进入主菜单的 “手动控制”选项中，选择 “回液” 按【确认】 键，将计量管中的试剂注回到卡尔费休试剂瓶中，再选择 “排废液” 按【确认】键将反应 杯中的液体排出到废液瓶，排空后按 【返回】键停止。然后再选择 “吸溶剂” 按【确认】 键，向反应杯中加入少量的甲醇浸泡电极和滴定头，取下废液瓶倒空废液后装回，Z后关闭 仪器电源开关。

9.注意事项：掉落到仪器表面的试剂会腐蚀外壳，务必及时清理；  拆卸或安装瓶盖，干燥管和管路时注意各密封圈的正确使用和安装，避免影响系统气密性；  排废液操作前请注 意废液瓶容量，废液瓶废液溢出会直接腐蚀并损坏仪器的气泵；  确保反应杯中有足够的甲 醇参与滴定反应，避免影响测量结果；试剂可能剧毒、强腐蚀性、易燃，请妥善保管和使用。