请问多聚甲醛怎么用卡尔费休法测水分

容量法卡尔费休水分测定仪（AKF-1B/AKF-1/AKF-2010V）

      容量法卡尔费休水份测定仪是通过精密计量系统将卡尔费休试剂精确滴定到加入被测样品的密封滴定池中，通过计算到达终点时所消耗掉的卡尔费休试剂总量来推算出样品中被反应掉的水份总量，进而得出样品中水份含量。

优点：

1.准确反应终点的判断，可以精确检测各种液体、固体和一些气体样品中的水分含量；

2.只要保证滴定池中有合适的水份总量，均能快速而且精确测量样品中的水份；

3.水份测定的时间比加热法快速水份测定仪更短，平均从几十秒到几分钟；

4.对醛、酮类容易与甲醇等传统卡尔费休试剂发生副反应的样品的检测效果远好于库仑法水分仪；

5.对于一些难溶性、不溶性物质，水分释放缓慢的样品以及具有其它挥发性物质不适合加热法检测的样品则可以通过辅助设备，如卡式顶空进样器（卡式炉）等进行精确检测；

缺点：

1.检测精度和多因素有关，尤其是关键的高精度滴定控制结构要求厂商有较高的设计制造能力；

2.检测过程中需要使用辅助设备和有毒的卡尔费休试剂（库仑法也一样）；容易产生环境污染；

3.由于容量法卡尔费休水分测定仪的精确控制滴定的机械结构及滴定过程中所产品的系统误差因素要大于库仑法卡尔费休水分测定仪，需要确保试剂消耗达到一定量方可将减少系统误差对结果产生影响，因此容量法检测加入的样品量一般要远大于库仑法所需样品量。

（来源:上海禾工科学仪器有限公司）

1.开机：开机前检查各管路、瓶盖及干燥管等部件是否连接好，试剂瓶和溶剂瓶中的卡尔费休试剂和无水甲醇是否充足。然后打开仪器后侧的电源开关，仪器自检后输入操作员编号 （不大于3位数的任意数值），按【确认】键显示当前时间，再按任意键进入操作主菜单。

2.吸溶剂：移动光标至 “手动控制”按【确认】键进入子菜单，选择 “吸溶剂”并按下 【吸溶剂】键，此时气泵工作将溶剂瓶中的甲醇会注入到反应杯中，反应杯中的甲醇液面需浸过反应杯中的电极铂片及滴定头，按【返回】键停止。旋动搅拌旋钮调节适宜搅拌速度，使反应杯内的液体能充分混匀。

3.清洗滴定管：在“手动控制”菜单中选择 “回液” 并按下 【确认】键，等待计量管中活塞上升至计量管顶部并提示回液完成，然后选择 “吸液” 并按下 【确认】键，等待计量管中活塞下降至底部，此时试剂瓶中的卡尔费休试剂会吸入到计量管中，直至提示吸液完成。如果计量管上部有空气，可重复以上步骤，再回液一次并吸液一次。该步骤的目的是去除计量管上方的空气并使计量管充满新鲜的卡尔费休试剂。

4.空白滴定：按【返回】键回至主菜单，再按 【打空白】键，此时仪器开始预滴定，计量 管中的卡尔费休试剂会通过滴定头注入到反应杯中，去除掉反应杯内含有的水分，滴定完成 后提示打空白完成，按【返回】键退出，该仪器准备就绪并进入自动保持终点的待机状态。 如果待机过程中系统提示漂移异常，意味着反应杯内还有多余的水分，可晃动反应杯内的液 体清洗反应杯内壁上的水汽，再重复打空白的操作即可。

5.漂移测定：在主菜单下选择 “标定”，按【确认】键进入，选择 “漂移测定”按【确认】 键，然后输入 2～5min的测定时间，按【确认】键继续，等待测定时间结束，弹出漂移测定的结果，该结果的大小跟环境湿度，滴定度，反应杯气密性，以及反应管干燥剂的活性相关。

6.试剂标定：在主菜单下选择 “标定”，按【确认】键进入，选择 “标定记录”按【确认】 键进入，通过按上下键移动光标，并按 【删除】键将5 条记录清零，按【返回】键返回上级。用10uL微量进样针，准确量取 10uL的去离子水，确保针内无气泡，并用纸拭干针头上的水分，选择 “试剂标定” 按【确认】键继续，弹出进样提示，此时打开反应杯的加样塞，将10ul的水注入到反应杯液面以下，按【确认】键继续，然后输入纯水重量 10mg，再按【确认】键开始标定，等待标定结束，弹出diyi次标定结果，重复以上步骤，至少标定 3 次以上。如果标定结果重复性不好，可再多标定两次，并在标定记录中删除误差较大的结果。

7.样品测定：返回到主菜单，按【测量】键进入测量方法提示，再按 【确认】键提示加样，此时加入事先准备好的样品（样品尽量不要粘在滴定杯内壁及电极上），按【确认】 键后输入样品编号及样品重量，再按 【确认】键开始测量。测量结束弹出测量结果，也可到主菜单的 “测量记录”选项中查看测量结果，在结果详情界面再按 【确认】键可从打印出结果（选配带有打印机）。重复以上步骤可继续测量下一个样品。

8.结束：所有测试完成后，进入主菜单的 “手动控制”选项中，选择 “回液” 按【确认】 键，将计量管中的试剂注回到卡尔费休试剂瓶中，再选择 “排废液” 按【确认】键将反应 杯中的液体排出到废液瓶，排空后按 【返回】键停止。然后再选择 “吸溶剂” 按【确认】 键，向反应杯中加入少量的甲醇浸泡电极和滴定头，取下废液瓶倒空废液后装回，Z后关闭 仪器电源开关。

9.注意事项：掉落到仪器表面的试剂会腐蚀外壳，务必及时清理；  拆卸或安装瓶盖，干燥管和管路时注意各密封圈的正确使用和安装，避免影响系统气密性；  排废液操作前请注 意废液瓶容量，废液瓶废液溢出会直接腐蚀并损坏仪器的气泵；  确保反应杯中有足够的甲 醇参与滴定反应，避免影响测量结果；试剂可能剧毒、强腐蚀性、易燃，请妥善保管和使用。

至2012年的毒胶囊事件后，人们对药物的质量安全意识越来越浓，对其质量检测的要求也越来越高，在胶囊的生产过程中，水分含量是一个重要的控制指标，胶囊水分含量的高低会直接影响其质量和使用期限，甚至会直接影响包含其中的药品的质量和使用期限。

上海禾工AKF-2010HT卡尔费休医药专用水分测定仪与市场同类产品相比，禾工AKF-2010HT高精度水分测定仪在胶囊样品不能完全溶解的情况下，采用加热搅拌台辅助样品加热溶解，精确的检测出其样品的含水量，测试过程更加的安全、环保、方便。

方法步骤：

1.使用仪器的“吸溶剂”功能向滴定池内注入约40ml的无水甲醇溶剂。

2.使用仪器的“打空白”功能滴定至终点，以去除滴定池内的水分，仪器就绪并保持终点的状态。

3.用经过干燥处理的微量进样针精确抽取10ul纯水，拭干针头后放入天平称量，将前后两次称量之差作为纯水的重量输入到仪器，开始标定。

4.重复步骤3，反复测量3-5次，仪器会自动保存标定结果并计算出平均值作为试剂的滴定度。

5.用加样针抽取一定量的样品加入滴定池，将进样前后加样针的重量之差作为样品进样量输入仪器，并开始测量。

技术指标：

水份含量测定范围：   0.001%-

滴定控制精度：     0.2ul

可用计量管：       5ml，10ml，20ml

测量重复性：       ≦0.15%（2ml试剂）

方法存储：        12组

测定结果数据存储：   >200组（可使用移动存储器成批导出） 

滴定组件：        ZL活塞头,可选配20ml（标配）、10ml、5ml长寿命高精度滴定管,附抗紫外线护罩

辅助功能：        滴定延时，终点延时

样品测定时间：     平均2分钟

显示器：          彩色触摸屏

阀门及管路材质：    聚四氟乙烯PTFE三向双通电磁驱动控制阀，防腐蚀抗紫外线设计，全防腐管路，便捷快插接头，螺母;

检测电极：         双铂针电极

滴定台：          磁力搅拌台（50-1200转/分，标配）、 带加热磁力搅拌台（选配）、微量滴定池（选配）

数据接口：         web接口，USB接口，数据可拷贝输出

可选配：          加热搅拌滴定台、卡氏加热顶空进样器、微型数据打印机

使用环境温度：     +5-40℃

使用环境湿度：     ≤80%

关键词：胶囊、卡尔费休水分测定仪、水分测定仪、高精度水分测定仪、加热搅拌台、AKF-2010HT