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容量法卡尔费休水分测定仪(AKF-1B/AKF-1/AKF-2010V)
容量法卡尔费休水份测定仪是通过精密计量系统将卡尔费休试剂精确滴定到加入被测样品的密封滴定池中,通过计算到达终点时所消耗掉的卡尔费休试剂总量来推算出样品中被反应掉的水份总量,进而得出样品中水份含量。
优点:
1.准确反应终点的判断,可以精确检测各种液体、固体和一些气体样品中的水分含量;
2.只要保证滴定池中有合适的水份总量,均能快速而且精确测量样品中的水份;
3.水份测定的时间比加热法快速水份测定仪更短,平均从几十秒到几分钟;
4.对醛、酮类容易与甲醇等传统卡尔费休试剂发生副反应的样品的检测效果远好于库仑法水分仪;
5.对于一些难溶性、不溶性物质,水分释放缓慢的样品以及具有其它挥发性物质不适合加热法检测的样品则可以通过辅助设备,如卡式顶空进样器(卡式炉)等进行精确检测;
缺点:
1.检测精度和多因素有关,尤其是关键的高精度滴定控制结构要求厂商有较高的设计制造能力;
2.检测过程中需要使用辅助设备和有毒的卡尔费休试剂(库仑法也一样);容易产生环境污染;
3.由于容量法卡尔费休水分测定仪的精确控制滴定的机械结构及滴定过程中所产品的系统误差因素要大于库仑法卡尔费休水分测定仪,需要确保试剂消耗达到一定量方可将减少系统误差对结果产生影响,因此容量法检测加入的样品量一般要远大于库仑法所需样品量。
(来源:上海禾工科学仪器有限公司)
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卡尔费休水分测定仪试剂的应用说明:
卡尔费休试剂对新鲜度要求很高,购买卡尔费休试剂要注意生产日期,要根据使用量即买即用。并要避光保存,才能延长保存期。
目前有不含吡啶的卡尔费休试剂问世,解决了含吡啶试剂有刺鼻异味的问题,但是测定中发现含吡啶的卡尔费休试剂终点的突变较明显,试剂到终点时的颜色是微棕黄色,根据经验凭肉眼能预测到终点即将到来,而不含吡啶的卡尔-费休试剂终点的突变不明显,试剂到终点时的颜色是深棕色。
两者的选择可根据试样的含水量以及对样品检测准确度要求的不同而定。对含水量低、检测准确度要求高的样品建议选用含吡啶的卡尔-费休试剂。反之则用不含吡啶的卡尔-费休试剂。无水甲醇作为样品的溶解剂,适用范围很广。
一般的有机化合物、饱和或不饱和的碳氢化合物以及一般的无机化合物、酸性氧化物、部分有机和无机的盐都能适用。但是部分酮和醛类样品不能用甲醇反应。如发现反应不能中断,无终点,反应连续进行时,应该考虑到是否有副反应这个问题。当产生副反应时,其实只需要几分钟的反应,却一直进行。此时可用乙二醇甲醚代替甲醇,可得更为恒定的滴定体积,而且可在不使用任何专门技术下测定某些酮和醛类化工产品的水分。PH值过高、样品碱性过高等,也会引起副反应,即连续反应,而无终点出现。
此时,PH值过高可用缓冲溶液调节PH值,碱性过高加入甲苯酸、水杨酶,可缓和碱性溶液,但不能用酉情骏。在进行甲醇水分滴定时(俗称空白滴定),如反应瓶中的颜色逐步由无色至深棕色,仪器仍无终点出现,应视为卡尔-费休试剂已失效,即应更换试剂。
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