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电化学分析法的主要方法

无名小卒20183 2018-07-25 13:50:19 855  浏览
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全部评论(4条)

  • 2018-07-26 00:00:00
    ①化学电池中的电极电位、电量、电流电压及电导等物理量与溶液浓度的关系进行分析的方法---电位测定法、恒电位库仑法、极谱法和电导法等! ②化学电池中的电极电位、电量、电流和电导等物理量的突变作为指示终点的方法---电位滴定法、库仑滴定法、电流滴定法和电导滴定法等! ③将试液中某一被测组分通过电极反应,使其在工作电极上析出金属或氧化物,称量此电沉积物的质量求得被测得组分的含量---电解分析法!

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  • ithardman 2018-07-26 00:00:00
    电导法 是用电导仪直接测量电解质溶液的电导率的方法。 电化学分析法电位滴定法 是在用标准溶液滴定待测离子过程中,用指示电极的电位变化指示滴定终点的到达,是把电位测定与滴定分析互相结合起来的一种测试方法。 电化学分析法电解分析法 是将直流电压施加于电解池的两个电极上,根据电极增加的质量计算被测物的含量。 电化学分析法伏安法 根据电解过程中的电流电压曲线(伏安曲线)来进行分析的方法。 电化学分析法溶出伏安法 将恒电位电解富集法与伏安法结合的一种极谱分析方法。它首先将欲测物质在适当电位下进行电解并富集在固定表面积的特殊电极上,然后反向改变电位,让富集在电极上的物质重新溶出,同时记录电流电压曲线。根据溶出峰电流的大小进行定量分析。 电化学分析法电位溶出分析法 在恒电位下将被测物质电解富集在工作电极上,然后断开恒电位电路,由电解液中的氧化剂将被富集的物质溶解出来,同时记录溶出时的电位时间曲线,根据曲线上溶出阶的长度进行定量,这种方法缩写为P.S.A.。 电位溶出分析法与溶出伏安法之间主要区别在于前者在溶出时没有电流流过工作电极,而后者具有背景电流,在某些情况下可能淹没溶出峰。

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  • 大侠传的密码 2018-07-31 00:00:00
    就是利用要测量样品的电位(potential)、电流及电阻(或导电度),以分析样品中待测物组成及浓度的方法。 电化学分析法测定结果是得自电极表面接触的局部样品,所以分析结果存在著异质性(heterogeneity),任何会影响到待测物移动电极表面的因素皆会反映在测定结果中。在电化学相关理论中,待测物的行为与其活性(activity)有关而非浓度,但实际操作上则往往必须以浓度表达,当离子浓度较高时,活性与浓度之间的差异较明显,故样品溶液的离子强度较高时,需进行必要的控制措施。 尤其是对於食品方面通过对电极电位的测量从而对溶液之中物质浓度展开分析,从而得出其中物质的含量。电位分析法可以分为直接电位法和电位滴定法。电位滴定法因为其不需要指示剂,也不会受到溶液颜色的影响这些特点,从而在食品安全的检测中得到了大量的运用。比如利用电位滴定法就可以将食品中Na Cl的含量检测出来。电位滴定法因为自身检测具备很高的准确度,以及其检测方法十分的简单,这样就能更为快速的检测出食品中Na Cl的含量。

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  • tunhelue931 2018-08-03 00:00:00
    根据分析中测定的电化学参数不同,电化学分析法可分为以下四类:1.电位分析法(potentiometry analysis method)是基于溶液中某种离子活度和其指示电极组成的原电池的电极电位之间关系的分析方法。直接电位法是通过测量溶液中某种离子与其指示电极组成的原电池的电极电动势直接求算离子活度的方法。电位滴定法是通过测量滴定过程中原电池电动是的变化来确定滴定终点的滴定分析方法。它适用于各种分析方法,特别是没有合适指示剂,溶液颜色较深或浑浊难以用指示剂判断终点的滴定分析法。2.电解分析法(electrolytic analysis method)是根据基于溶液中某种离子和其指示电极组成的电解池的电解原理建立的分析方法。电重量法是通过对试样溶液进行电解,使被测组分析出并测量其重量的分析方法;库仑法是根据待测物质完全电解时所消耗的电量而进行分析的方法;库仑滴定法是以作为滴定剂的电极反应生成物与溶液中待测组分起作用,根据滴定终点消耗的电量来确定带测组分含量的分析方法。3.电导分析法(conductometry analysis method)是基于分析测量溶液的电导或电导改变为基础以确定待测物含量的分析方法。直接电导法是通过测量被测组分的电导值以确定其含量的分析方法;电导滴定法是根据滴定过程中电导的变化来确定滴定终点的分析方法。4.伏安法(voltammetry method)是基于研究电解过程中电流和电位的变化为基础的分析方法。极谱法是以滴汞电极为指示电极的伏安法;溶出法是在某一恒定电压下进行电解,使被测物在电极上富集,再用适当的方法使富集物溶解,根据溶出时的电流电位或者电流时间曲线进行分析;电流滴定法是在固定电压下根据滴定过程中的电流的变化来确定滴定终点的分析方法。无论是哪一种类型的电化学分析法都必须在一个化学电池中进行,因此化学电池的基本原理是各种电化学方法的基础。

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根据被测物质在溶液中所呈现的电学和电化学性质及其变化来进行分析的方法称为电化学分析法,也称为电分析法。这类方法,通常是以试液作为电解质溶液,选配适当的电极,构成一个电化学电池,通过测量电化学电池的某些参数,如电导、电位、电流和电量等,或者测量这些参数在某个过程中的变化情况求得分析结果。

电化学分析法是仪器分析的一个重要分支,不仅可以应用于各种试样的成分分析,还可以用于化学反应机理的研究,为科学实验工作提供重要的信息。同时,还具有设备简单,分析速度快,灵敏度高,选择性好,适用面广,易于实现自动化等特点。因此,得到广泛应用。

根据所测得的电参量的不同,电化学分析法可分为以下二类:

①在某特定的条件下,通过待测试液的浓(活)度与化学电池中某些电参量(电阻、电位、电流和电量)的关系进行定量分析,如电位分析、电导分析、库仑分析、极谱分析和伏安分析等。

②通过某一电参数的变化来指示终点的电容量分析。如电位滴定、电流滴定和电导滴定等。

③通过电极反应把被测物质转变为金属或其他形式的氧化物,然后用重量法测定其含量的方法,即电解分析法(或称电重量法)。

不同的电化学分析方法各有其特点,表9-1列出一些重要的电化学分析方法及其特点。

表9-1 重要的电化学分析方法及其特点






 

电化学分析法的灵敏度和准确度都很高,手段多样,所需设备简单,分析浓度范围宽,能进行组成、状态、价态和相态分析,适用于各种不同体系,应用面广。由于在测定过程中得到的是电信号,因而易于实现自动化和连续分析。特别是现代化仪器分析与计算机联用,实现了分析工作的自动化。目前,电化学分析方法已成为产业、卫生和科学研究等领域广泛应用的一种重要分析手段。

文章来源:《分析化学分析方法的原理及应用研究》


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或在25℃,被测组分含量很低时

 

式中,ψ、ψ㊀分别为电极电位和标准电极电位;R为摩尔气体常数,8.314 3 J/(mol·K);F为法拉第常数,96 487C/mol;T为热力学温度,K;n为反应的电子转移数;aox、aRed分别为电对的氧化态和还原态的活度;[Ox]、[Red]分别为电对的氧化态和还原态的浓度。

      电位分析法按原理分为直接电位法和电位滴定法两大类。前者指从能斯特方程式求得待测离子的浓度的方法;后者指根据滴定过程中电极电位变化来确定终点,从所消耗的滴定剂体积及其浓度来计算待测物质浓度的方法。



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温度:20~~1600 'C
主要应用:熔化及结晶转变、氧化还原反应、裂解反应等的分析研究、主要用于定性分析
2.差示扫描量热法(DSC)  测的是热量~~~
温度:-170~~750 ‘C
分析研究:与DTA大致相同,但能定量测定多种热力学和动力学参数,如比热、反应热、转变热、反应速度和高聚物结晶度等~
3.热重法(TG)  测量对象是质量~~~
温度:室温~~1000 ’C
主要用于:沸点、热分解反应过程分析与脱水量测定等,生成挥发性物质的固相反应分析、固体与气体反应分析等。
4.热机械分析法(TMA)  分析尺寸和体积的变化~~~
温度范围:-150~~600 ‘C
可以进行:膨胀系数、体积变化、相转变温度、应力应变关系测定,重结晶效应分析等。
5.动态热机械法(DMA) 力学性质~~~
温度:-170~~600
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