拉曼光谱仪使用及注意事项

合理利用才能发挥这些资源的价值，拉曼光谱仪的使用就是这些资源的Z好归属，那么如何正确使用拉曼光谱仪呢？下面以拉曼光谱仪为例描述仪器的正常开、关机和操作过程以及使用注意事项。

一、拉曼光谱仪操作规程

(1)开机顺序

①打开主机电源;

②打开计算机电源;

③打开将使用的激光器电源

a.514nm：打开激光器后面的总电源开关然后打开激光器上的钥匙;

b.785nm：直接打开激光器电源开关。

(2)自检

①用鼠标双击wiRE2.0图标，进入仪器工作软件界面;

②系统自检画面出现，选择“Reference All Motors”并确定(OK)，系统将检验所有的电机。

③从主菜单Measurement→New→NewAcquisition设置实验条件，静态取谱(Static)，zhong心RamanShift520cm-1，Advanced→Pinhole设为in;

④使用硅片，用50倍物镜、1s曝光时间、1**%激光功率取谱，使用曲线拟合(Curvefit)命令检查峰位。

参数获得：

a.光谱画面上点击鼠标右键，执行弹出菜单中的Curvefit命令，进入曲线拟合画面;

b.在光谱上再次点击鼠标右键，选中弹出菜单中的diyi项AddCurves;

c.在将要拟合的谱峰顶点点击鼠标左键，出现一条曲线;

d.点击鼠标右键，执行弹出菜单中的Startfit命令，在下面的表格中可看到拟合得到的数据;

e.硅峰应该在RamanShift520cm-1处，若拟合数据中的峰位(PeakPosition)偏离520cm-1，执行主菜单Tools—Calmration—offset命令;

f.用Curvefit得到的峰位值减去520cm，将得到的数值添到Offset数值框中并确定;

g.重新取谱，若偏离520cm叫超过±0.5cm-1，重复上述步骤。

(3)实验

①实验条件设置

a.点击设置按钮(或者菜单中Measurement→SetupMeasurement)，检查(设置)下列参数

Range：Static静态、Extended连续扫描;

Center(Low、High)：设置主峰zhong心位置(Static)或扫描范围(Extended);

Grating：光栅，1800线/mm对应514nm;1200线/mm对应780nm;

Laser：选择激发光源;

Units：横坐标的单位，可以是纳米nm，拉曼位移cm-1，波数Abs.cm-1，电子伏特eV;

Confoeality：设置共焦程度，有常规和高共焦设置两种选择;

在Acquisition界面设置曝光时间的累积次数、激光功率;

在Advanced界面中设置是否使用针孔，选In为使用，Out不使用。

b.OK：采用当前设置条件，并关闭设置窗口;Apply：应用当前设置条件，不关闭窗口。

②采集谱图执行Measurement→Run命令。

(4)关机

①关闭计算机

a.关闭WiRE2.0软件;

b.Start→ShutDown→Turnoffcomputer，计算机将自动关闭电源。

②关闭主机电源。

③关闭激光器

a.关闭钥匙;

b.514nm激光器散热风扇会继续运转，动停转后再关闭主电源开关;

(5)注意事项

①开机顺序主机在前，计算机在后。

②关机顺序计算机在前，主机在后。514nm激光器要充分冷却后才能关闭主电源。

③自检一定要等自检完成再做其它动作。不能取消(Cancel)。

④硅片514nm，自然解理线与横向成45°时信号Z强。785nm(633nm，325nm)自然解理线与横向基本平行时信号Z强。

二、拉曼光谱仪工作参数条件的选择

当开始进行样品测试时，需注意选择正确的工作参数和条件。激光器的功率要随不同测试样品而改变，对固体或液体等不易分解的可用较强功率激发，生物样品等应选较低功率激发。积分时间可在开始时选择10s一次，正式测量时可根据信噪比的情况而定，信噪比高的积分时间可稍短，反之可采用较长时间积分。狭缝宽度的选择可根据所测光谱是否需要高分辨或高共焦模式来决定大小。

为保证给出Z佳的拉曼光谱图，可在光路调校好之后用快速扫描模式进行一次预扫描，然后根据测定要求和预扫描情况设定扫描范围、步长、积分时间、狭缝宽度、激发功率和扫描次数等进行正式测定。若样品易于光解，除降低激光功率外，还可更换测试点实施分段扫描。完成测试后，应在显微镜下检查样品足否已经损伤(光解、热解、脱落或变性等)。

三、拉曼光谱仪使用的注意事项

(1)激发光使用Z好预热一下，拉曼光谱仪的话还要注意拉曼探头端面的清洁，如果窗口片脏掉的话会影响测试效果了。

(2)在打开拉曼光谱仪之前，先把拉曼探头的盖子打开且探头禁止对着人。

(3)使用拉曼光谱仪的时候尽量带上防护眼镜，无论是否佩戴防护眼镜，禁止直视打开的拉曼探头。

(4)操作GLA800-RAMAN软件时不要太快和频繁，如：扫描背景时，1-2秒后再点击运行按钮。

(5)如需在激光器常亮模式下进行自定义测量时，请固定探头，以免发生意外，同时尽量避免激光器处于常亮的状态。

(6)数据处理操作时，须着重指出的是，在验证分析试样的时间，也要激发接近含量的标钢，以便证明仪器是在正常的工作。数据的选择和取舍要稳重，要考虑多方面的因素，如铁值的变化，其它元素的变化，插入铝量，激发斑点、激发声音等，有时需要重磨试样分析验证，有时候需要多次激发来验证。分析数据，一律以标钢含量为准，以控制标钢的正负偏差为准。每次新换氩气后，工作曲线必须重新标准化，当瓶内压力降到15个大气压时，需要更换新氩气;如果在工作过程中发现激发斑点呈白点状，也应另换一瓶新氩气。

(7)拉曼光谱仪使用完毕，盖好拉曼探头的保护盖子，妥善放。

(8)拉曼光谱仪使用结束后，先关闭激光器，断开光谱仪，关掉软件，让散热风扇再吹1-2分钟再关掉总电源。

拉曼光谱仪的使用原则

拉曼光谱仪在使用的时候，对于环境是有一定的要求，不要在潮湿的环境下工作的，不能在太高温下操作工作，这样的理由是避免各类磁场的干扰，如此仪器分析的时候才能检测出更精确的精度。所以，大家在工作的时候要注意环境的适合度，很多时候仪器检测不标准跟环境还是有很大程度上的关系。

拉曼光谱仪对于操作人员也是要一定要求的，测试样品前一定要请仪器厂商的技术人员现场演示，并且对技术人员做操作前的培训。因为这款仪器是检测元素，那么一定会要做放样检测，所以，技术人员还需要做好防辐射。

对于检测的样品也要一些小要求，被测的物品表面必须光滑、整洁，如此才能避免其他元素的干扰被测物品的表面是有油污，或重金属污染，那么检测出来的结果精确度就没那么高，所有仪器都不是wan能的。

如果长期不使用拉曼光谱仪时，请你将主电源开关关掉，将头座拔掉，并将室外机用包装物包好防止灰尘进入。并用中性清洁剂清洗空调过滤器。

在使用中严格按照操作规程来对仪器进行操作，在遇到故障时应首先咨询售后，仪器在送回维修zhong心前客户应仔细检查机器是否有物理性损坏。