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使用 HyperDSC 确认多晶纯度
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使用 HyperDSC 确认多晶纯度
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气相色谱仪使用气体的纯度和选择原则
- 作为中仪器,长期使用较低纯度的气体气源,一旦要求分析低浓度的样品时,要想恢复仪器的高灵敏度有时十分困难。对于低档仪器,作常量或半微量分析,选用高纯度的气体,不但增加了运行成本,有时还增加了气路的复杂性,更容易出现漏气或其他的问题而影响仪器的正常操作。
本文就气相色谱仪使用气体纯度和选择做讨论[详细]
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2024-09-15 20:35
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2024-09-29 05:28
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DSC纯度的测定
- 纯度的测定图1.40给出了一组不同纯度的苯甲酸的DSC曲钱,图中示出纯度越高,熔点越高.熔融峰越尖陡。利用因材科不纯而导致点下降这一原理来测定物质纯度的方法叫熔点下降法。化学热力学中叫凝固点下降。熔点下降与杂质量之间的关系用Van’tHoff方程表示。式中△H是摩尔熔融热焓,R是气体常数,X2是杂质的摩尔数,T0是纯物质的熔点,而Tm是已掺杂材料的熔点.因为Tm很难求准,一般用作图法求:定义f为试样在温度为Ts时已溶化的分数将Ts对1/f作图应为直线,其斜率=To一Tm,即熔点下降值.将斜率代入Van’tHoff方程,就求出X2。美国PerkinE1mer公司用DSC方法测定罩丸甾酮的纯度,如图1.4l所示。曲线上标出的几个温度值是试样熔融部分的百分比在1050%范围内的几个点上测得的。以A点为例,从A作基线的垂线AB,AB线以前的面积即为已熔面积A1,DSC曲线下总面积为AT,所以A点的已熔分数从A按纯金属铟(99.999%)熔融峰起始边的斜率向基线引AD,交基线于D,此点的温度即Ts用同样的方法求出其它点的Ts和f,把各点的Ts对1/f作图,得到如图1.42所示的直线.因此从斜率可求出X2=0.0042,即试样纯度为99.6%。这种方法测定纯度的公式是从C1ausius-Clapeyron。方程及Raoult定律推导出来的,有一定的假设条件。只有当试样纯度高于99%时用凝固点下降原理才能够得到高的准确度。随杂质含量的增加,准确性下降.为了改善纯度测定的准确性,考虑被忽略的预熔部分,可用偿试误差法解决Ts1/f不成直线的问题。由于DSC曲线基线取法对面积值影响很大,特别对纯度低的试样影响更严重.假设误差为δ,则式中AT为DSC曲线峰总面积,A1,A2,…为已熔部分的降面积,f1,f2,…为已熔化分数.若Ts1/f不成直线,就改变δ值,直到Ts1/f成直线为止,这样就可以较准确地求得T0一Tm值,图1.43示出的是苯纯度测定中的直线化方法.D.L.Sondack提出在DSC测定纯度过程中用一个简单方程对数据进行直线化的方法.目前PerkinElmer公司出售的DSC2C仪或DSC7仪都有纯度测定软件。[详细]
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2024-09-30 07:52
产品样册
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安捷伦确认文档的优势
- 安捷伦确认服务主要包括两个基本文档:设备确认计划 (EQP) 和设备确认报告 (EQR)。这两个安全的电子文档可确保确认工作符合法规和数据可靠性要求。EQP 包含确认测试、设定值和限值的详细信息,而EQR 包含电子确认结果和元数据。
安捷伦 EQP 的优势
– 合规性
– 可配置
– 电子化
– 统一性
– 安全性
– 测试说明
安捷伦 EQR 的优势
– 随时可审计/完整性
– 可配置
– 电子化
– 原始数据 + 元数据
– 会话日志
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2024-09-19 07:47
其它
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实验室检测方法确认技术研究
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2024-10-10 12:12
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2007-08-07 00:00
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2008-04-15 00:00
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2016-02-29 00:00
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热分析-多晶型的讨论-磺胺噻唑
- 热分析-多晶型的讨论-磺胺噻唑[详细]
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2024-09-28 23:21
报价单
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分析仪器确认:基于电子、Excel 或纸质方案的 HPLC 确认方法比较
- 许多公司正在执行工作流程映射和数据可靠性差距分析,旨在改进核心实验室运行的数据可靠性。审查工作流程和风险评估是此项工作的核心组成部分。
由于高度关注数据可靠性,许多实验室还尚未跟进 USP <1058> 分析仪器确认 (AIQ)的变更内容,并且也不确定如何遵循这些变更。在监管机构ZD关注数据可靠性的情况下,该通则章节的变更提高了 AIQ 在审计中的影响。
Agilent ACE 可满足 ALCOA 数据可靠性要求:
• 可追责性:在电子方案和报告中使用电子签名
• 可辨性:旨在实现审计友好,包括易于查看的报告和明确的合格/不合格标准
• 同时性:工程师完成 ACE 工作时即进行记录
• 原始性:安全的 PDF 格式,包括电子数据和数据可追溯性
• 准确性:遵守程序,经验证的计算和所执行工作的审计追踪"
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2024-09-11 01:01
其它
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使用功率补偿式DSC对药物多晶型进行高分辨表征
- 使用功率补偿式DSC对药物多晶型进行高分辨表征[详细]
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2024-09-18 18:33
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