第4章 分析技术-1（陈友）

本文由 上海科学仪器有限公司 整理汇编

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• 第4章 分析技术-1（陈友）

  4.1试样处理及进样4.1.1样品采集与保存各行各业的分析工作者，针对本行业的性质，接触的分析对象，大致可分为固体样品（无机和有机固体样品）、液体样品及气体样品三大类。采集样品应该注意如下几点：⑴采集的样品一定要有代表性；⑵不能污染和丢失被测物；⑶盛放采集样品的容器，一定要清洗干净；⑷样品在保存和运输过程中，不能污染、丢失和变质。有些样品需保存在低温、干燥地方，有些样品需避光保存，有些样品不能受震动，等等。对于不同类型样品的采集和保存，应遵照各行业有关采样的规定进行。在本书的各有关章节将分别予以介绍。4.1.2样品的溶解方法概述[1]原子光谱分析作为一种成熟的仪器分析技术已广泛应用于环境、地质、冶金、能源、化工、生物与临床、农业与食品等领域各种物料的分析。原子光谱法可直接分析固体试样（石墨炉法），但目前仍较多地用于液体试样的分析，尤其火焰原子吸收法和原子荧光光谱法更是如此。因而试样的溶解和稀释是必不可少的重要环节，其作用是使试样中的被测组分不受损失，不被污染，全部转变为适宜测定的形式。而且原子光谱分析方法的广泛应用也依赖于分析者制订快速简便的试样溶解和稀释处理的方法，以及对基体组分引起的干扰效应的补偿能力。本节从原子光谱分析的角度介绍各类试样的一般处理方法。至于哪种被测元素适宜选择原子光谱法中哪种分析方法和哪种进样方式进行测定，则应根据试样性质、被测元素含量、干扰程度、成本消耗及分析者实验室所拥有的仪器状况等综合考虑。4.1.2.1无机固体试样的溶解无机固体试样一般采用酸溶和碱熔方法处理。在选用溶（熔）剂时应充分考虑到：⑴被测元素迅速、完全溶解；⑵试样处理过程中,被测元素不应挥发损失；⑶被测元素不应与其他组分生成不溶性物质[详细]

  2018-11-13 15:46

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• 第4章 分析技术-2（陈友）

  4.4.1.1原子冷凝捕集法原子冷凝捕集法的装置是将一石英（或金属）管安装于火焰ZX，使石英管的轴向与火焰的长度的方向相重合，管的外径为3~5mm，空心阴极灯的光束在石英管上表面通过进入单色器。置于火焰中的石英管内通自来水冷却，当按常规方法喷入溶液时，火焰中分析元素的原子及其化合物被冷凝捕集于石英管外表面。经过一定时间捕集后，喷入空白溶液，通过旋塞通入压缩空气以排出石英管中的水，当管中的水排尽时，立即关闭压缩空气，待石英管的温度上升到一定热度时，此时凝聚在石英管表面的分析物迅速蒸发进入火焰原子化，在石英管上方给出了很高的原子密度供原子吸收测量。应用原子捕集技术所记录的原子吸收信号是一种强而窄的脉冲信号，较常规火焰原子吸收信号有显著增强。如图4.13所示。图4.13常规法和捕集法原子吸收信号的比较常规法，B-捕集法。1喷雾，2停喷，3赶水释放文献报道的原子捕集装置有单管式、双管式和三管式，其中单管式应用较多。捕集管多为石英质。这种石英质原子捕集装置热特性好，适用范围广，但干扰大，成本高并且寿命短。孙汉文研制出一种不锈钢原子捕集装置[39]，如图4.14所示。通过特制的调节器使捕集管上下左右前后可方便调节。不锈钢原子捕集装置，热性能好、成本低、寿命长。测定银、铅和镉，灵敏度较常规火焰法提高1~2个数量级。[详细]

  2018-11-13 15:46

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• 第4章 分析技术（陈友袆）

  第4章 分析技术（陈友袆）[详细]

  2024-09-29 06:01

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• 第4章 原子荧光光谱分析的基本原理和技术

  作者：刘霁欣、刘明钟4.1原子荧光光谱的产生和特性4.1.1原子荧光的产生原子荧光光谱的本质是以光辐射激发的原子发射光谱，一般情况下，气态自由原子处于基态，当吸收激发光源发出的一定频率的辐射能量后，原子由基态跃迁至高能态，即处于激发状态。处于激发态的原子很不稳定，在极短的时间（≈10-8s）内即会自发地释放能量返回到基态。若以辐射的形式释放能量，则所发射的特征光即为原子荧光光。如图4-1所示。由图可知，原子荧光的产生既有原子吸收过程，又有原子发射过程，是两种过程的综合效果。原子荧光是光致发光，也称二次发光，所以当激发光源停止照射之后，再发射过程立即停止。4.1.2原子荧光的类型原子荧光现象发现以来，已观察到多种类型的原于荧光，一般来说，在分折上应用的Z基本形式主要有共振荧光、非共振荧光、敏化荧光和双光子荧光等。4.1.2.1共振荧光共振荧光是指激发波长与发射波长相同的荧光，如图4-2a所示。由于对应于原子的激发态和基态之间共振跃迁的概率一般比其它跃迁的概率大得多，所以共振跃迁产生的谱线是Z有用的分析谱线。锌、镍和铅原子分别吸收和发射213.86nm、232.00nm和283.31nm共振线就是共振荧光的典型例子。当原子处于由热激发产生的较低的亚稳能级，则共振荧光也可从亚稳能级上产生(见图4-2b)：即原子先经热激发跃迁到亚稳能级，再通过吸收激发光源中适宜的非共振线后被进一步激发，然后再发射出相同波长的共振荧光，这一过程产生的荧光被称为热助（thermallyassisted）共振荧光，也有人建议称之为“激发态共振荧光”。铟和镓原子分别吸收并再发射451.13nm和417.21nm线，就是这种例子。[详细]

  2018-11-13 15:46

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• 第4章 原子荧光光谱分析的基本原理和技术（刘霁欣刘明钟

  第4章 原子荧光光谱分析的基本原理和技术（刘霁欣刘明钟[详细]

  2014-08-05 00:00

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• 第7章 联用技术-1（迟锡增）

  7.1流动注射与原子吸收光谱分析联用流动注射分析(FlowInjectionAnalysis简写为FIA)是1975年丹麦J.Rika和E.H.Hansen等倡导的自动化学分析法。它是一门新兴的溶液在管道内的高速自动分析技术，也是一项真正的微量化学分析技术。自19世纪以来，大多数化学测定一直沿用吸管、烧杯、容量瓶等工具和手工操作方法。这种经典的湿法化学分析不仅耗时费力效率低，而且精密性差。它的弊病与近代精密分析仪器的自动化及测定数据的计算机快速处理，形成了鲜明的对比。因此，流动注射分析作为分析操作中一种新的溶液处理技术，在近20多年来得到了十分迅速的发展。目前，FIA已应用到分析化学的各个研究领域，例如：比色分析，比浊分析，分光光度法，荧光分析法，化学发光技术，火焰发射光谱，原子吸收光谱，原子荧光光谱，电感耦合等离子体光谱(ICP)，催化分析，滴定分析，电位滴定及其他电分析技术中均有应用。此外，在分离技术中如溶剂萃取，酶催化，梯度技术，反应器/填充柱分离，直至蒸馏及膜扩散分离等均可与FIA联用。本章仅介绍流动注射与原子吸收光谱分析的联用。7.1.1流动注射用于原子吸收光谱分析的特点近年来，由于流动注射技术与原子吸收光谱法及电感耦合等离子体发射光谱法联用，使检测的灵敏度大幅度提高，从数十倍至上百倍，此外还大大降低了基体效应的干扰。FIA技术与原子吸收光谱结合可以在保持其精密度的前提下，显著地提高分析速度。通过对流动注射系统分散度的控制和连续富集，可以灵活地改变分析灵敏度，用FIA合并带法还可以使添加释放剂、缓冲剂等过程自动完成，并减少其用量。由于进样与载流的交替，试样高盐分浓度也不致于堵塞雾化器。目前，已将溶剂萃取、离子交换分离预浓集与火焰原子吸收光谱结合，使灵敏度达到或超过了石墨炉原子吸收光谱法。有关流动注射分析的基本原理请参看有关专著[1,2]。为叙述方便首先介绍一下流动注射分析仪器的简单构造及工艺流程。流动注射分析是基于把一定体积的液体试样注射到一个运动着的，无空气间隔的由适当液体组成的载流中。被注入的试样形成了一个带，然后被载带到一个检测器中连续地记录其吸光度，电极电位，或是其他的物理化学参数。Z简单的流动注射分析仪如图7.1所示。[详细]

  2018-11-13 15:46

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• 第9章 原子吸收光谱分析在地质领域中的应用（陈友）

  9.1概述20世纪60年代火焰原子吸收光谱法已应用到各种岩石样品中的钙、镁、钾、钠、铁、铜、锰、锌、钴、镍以及金、银等元素的测定。由于该方法的高性和抗干扰性，即使对痕量元素的分析，也无需进行主要成分的分离，因此，它很快地为地球化学实验室所接受。尤其是在处理好一份试样的溶液中可连续测定多个元素甚至十多个元素。在引入氧化亚氮－乙炔火焰、石墨炉和氢化物技术后，不仅扩大了测定元素数量，而且对于痕量元素的测定也做出了显著的贡献。此外又研究出各种分离富集的方法，用原子吸收光谱法可以测定岩石矿物中很大部分的元素，而且都有足够的灵敏度和很好的精密度。这正好满足了随着地学研究深入发展，要求测试的元素越来越多的需要。如进行某矿物围岩的全分析时，要求测定的元素多达30多个，有时甚至更多。因此，原子吸收光谱法在岩石矿物测试中占据非常重要的位置。原子吸收光谱分析仪器已成为地球化学实验室不可缺少的有效手段。岩石矿物组成非常复杂，所以在研制方法时，试验的干扰元素也多，一般都在20多种，甚至达40多种，这样研制出来的方法，考虑比较周全，出来的结果比较可靠。岩石矿物分析Z困难的问题是样品的分解，因为岩石矿物组成非常复杂，要分解完全，较其它物质更显困难，尤其是分解含硅酸盐岩石的试样更是如此。但是，经过分析工作者的努力，已很好地解决了岩石矿物样品的分解问题。根据原子吸收光谱法的特点，试样多采用酸加热分解法，而且是用混合酸即多种酸联合对试样进行分解，目的是利用各种酸的特性即分解性、络合性、氧化还原性以及共同的酸效应，不仅可使岩石矿物分解完全，而且分解速度也快。根据分析元素的需要，采用各种酸的不同配比进行分解试样；对于用酸不能分解的试样，有时也采用固体熔融分解法，Z后转化成盐酸或硝酸为介质的液体状态进行测定。应该特别提到的是封闭高压微波溶样。它用试剂少、不污染环境、待测元素不丢失、分解完全、速度快等，它分解岩石矿物的优越性，是其它加热分解方法无法相比的。请参阅本书第4章中微波溶样。有关岩石矿物的分解方法请读者参阅文献[1]，该书列出了53种岩石矿物的分解方法和注意事项。[详细]

  2018-11-13 15:46

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• 第9章 原子吸收光谱分析在地质领域中的应用（陈友袆)

  第9章 原子吸收光谱分析在地质领域中的应用（陈友袆)[详细]

  2014-08-03 00:00

  专利

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• 第9章 原子吸收光谱分析在地质领域中的应用（陈友袆)

  第9章 原子吸收光谱分析在地质领域中的应用（陈友袆)[详细]

  2024-09-22 20:04

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• 第8章 原子光谱分析在地质领域中的应用（陈友祎）

  第8章 原子光谱分析在地质领域中的应用（陈友祎）[详细]

  2024-09-11 17:49

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• TB/T 1632.1-2005 钢轨焊接 第1部分 通用技术条件

  TB/T1632.1-2005钢轨焊接第1部分通用技术条件TB/T1632.1规定了铁路焊接用钢轨要求、焊缝超声波探伤要求、焊接接头平直度和表面质量要求；焊接接头平直度和表面质量、落锤、静弯、疲劳、拉伸、冲击试验方法。TB/T1632.1适用于闪光焊接、铝热焊接、气压焊接待方法焊接钢轨。请保留以下网址：www.xycxie.comwww.xycxie.cnwww.xycxie.net内有更多相关行业试验标准，均提供供免费下载学习和应用，并在不断更新中！相关仪器设备：按键寿命试验机恒温恒湿试验机电子wan能试验机三次元测量仪手机微跌试验机[详细]

  2018-09-04 10:00

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• GB7000[1].1 ：灯具 第1部分：一般要求与试验

  GB7000[1].1-2007：灯具第1部分：一般要求与试验[详细]

  2018-09-14 10:00

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• 吸附解析进样技术GC分析1

  吸附解析进样技术GC分析1[详细]

  2013-07-15 00:00

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• GJB150.1A-2009 第1部分：通用要求

  GJB150.1A-2009第1部分：通用要求本部分规定了实验室环境试验的标准大气条件、水的纯度、试验条件的允差、试验温度的稳定、试验准备、基线数据、试验相关信息和试验报告的内容、环境效应和实效判据、监控和检测：还规定了对测试设备、试验顺序、确定试验条件、试验中断的处理、综合环境试验、结果分析的通用要求。[详细]

  2018-09-19 10:00

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• GBT_3810.1-2006_陶瓷砖试验方法_第1部分

  GBT_3810.1-2006_陶瓷砖试验方法_第1部分[详细]

  2018-09-16 10:00

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• GB7000[1].1-2007：灯具 第1部分：一般要求与试验

  GB7000[1].1-2007：灯具第1部分：一般要求与试验免费下载地址：http://www.bjlihui.com北京北方利辉试验仪器设备有限公司[详细]

  2018-09-19 10:00

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• GB9706[1].1-2007 医用电气设备 第1部分：安全通用要求

  GB9706[1].1-2007医用电气设备第1部分：安全通用要求免费下载地址：http://www.bjzkhs.com北京中科环试仪器有限公司[详细]

  2018-09-29 10:01

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• 电工电子产品环境参数测量方法 第1部分 振动

  GB/T10593.1-2005电工电子产品环境参数测量方法第1部分振动GB/T10593的本部分规定了电子电工产品振动环境的测量系统，测量条件，测量布置和传感器安装测量程序，测量报告等有关要求。本部分适用于各种飞机、船舶，车辆等活动载体及固定场所使用的电子电工产品的振动环境测量。更多详细资料请下载浏览附件[详细]

  2018-08-19 10:00

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• 电工电子产品环境参数测量方法 第1部分：振动

  GBT10593.1-2005电工电子产品环境参数测量方法第1部分：振动[详细]

  2018-09-14 10:00

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• GJB150.1A-2009 装备实验室环境试验方法第1部分

  GJB150.1A-2009装备实验室环境试验方法第1部分通用要求（代替GJB150.1-86）本部分规定了装备实验室环境试验的标准大气条件、水的纯度、试验条件的允差、试验温度的稳定、试验准备、基线数据、试验相关信息的试验报告的内容、环境效应和失效判据、监控和监测：还规定了对测试设备、试验顺序、确定试验条件、试验中断的处理、综合环境试验、结果分析的通用要求。本部分适用于装备的实验室环境试验。更多标准免费下载地址：http://www.bjzkhs.com[详细]

  2018-09-29 10:01

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