第4章 分析技术（陈友袆）

本文由 北京友谊丹诺科技有限公司 整理汇编

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• 第4章 分析技术（陈友袆）

  第4章 分析技术（陈友袆）[详细]

  2024-09-29 06:01

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• 第4章 分析技术-2（陈友）

  4.4.1.1原子冷凝捕集法原子冷凝捕集法的装置是将一石英（或金属）管安装于火焰ZX，使石英管的轴向与火焰的长度的方向相重合，管的外径为3~5mm，空心阴极灯的光束在石英管上表面通过进入单色器。置于火焰中的石英管内通自来水冷却，当按常规方法喷入溶液时，火焰中分析元素的原子及其化合物被冷凝捕集于石英管外表面。经过一定时间捕集后，喷入空白溶液，通过旋塞通入压缩空气以排出石英管中的水，当管中的水排尽时，立即关闭压缩空气，待石英管的温度上升到一定热度时，此时凝聚在石英管表面的分析物迅速蒸发进入火焰原子化，在石英管上方给出了很高的原子密度供原子吸收测量。应用原子捕集技术所记录的原子吸收信号是一种强而窄的脉冲信号，较常规火焰原子吸收信号有显著增强。如图4.13所示。图4.13常规法和捕集法原子吸收信号的比较常规法，B-捕集法。1喷雾，2停喷，3赶水释放文献报道的原子捕集装置有单管式、双管式和三管式，其中单管式应用较多。捕集管多为石英质。这种石英质原子捕集装置热特性好，适用范围广，但干扰大，成本高并且寿命短。孙汉文研制出一种不锈钢原子捕集装置[39]，如图4.14所示。通过特制的调节器使捕集管上下左右前后可方便调节。不锈钢原子捕集装置，热性能好、成本低、寿命长。测定银、铅和镉，灵敏度较常规火焰法提高1~2个数量级。[详细]

  2018-11-13 15:46

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• 第4章 分析技术-1（陈友）

  4.1试样处理及进样4.1.1样品采集与保存各行各业的分析工作者，针对本行业的性质，接触的分析对象，大致可分为固体样品（无机和有机固体样品）、液体样品及气体样品三大类。采集样品应该注意如下几点：⑴采集的样品一定要有代表性；⑵不能污染和丢失被测物；⑶盛放采集样品的容器，一定要清洗干净；⑷样品在保存和运输过程中，不能污染、丢失和变质。有些样品需保存在低温、干燥地方，有些样品需避光保存，有些样品不能受震动，等等。对于不同类型样品的采集和保存，应遵照各行业有关采样的规定进行。在本书的各有关章节将分别予以介绍。4.1.2样品的溶解方法概述[1]原子光谱分析作为一种成熟的仪器分析技术已广泛应用于环境、地质、冶金、能源、化工、生物与临床、农业与食品等领域各种物料的分析。原子光谱法可直接分析固体试样（石墨炉法），但目前仍较多地用于液体试样的分析，尤其火焰原子吸收法和原子荧光光谱法更是如此。因而试样的溶解和稀释是必不可少的重要环节，其作用是使试样中的被测组分不受损失，不被污染，全部转变为适宜测定的形式。而且原子光谱分析方法的广泛应用也依赖于分析者制订快速简便的试样溶解和稀释处理的方法，以及对基体组分引起的干扰效应的补偿能力。本节从原子光谱分析的角度介绍各类试样的一般处理方法。至于哪种被测元素适宜选择原子光谱法中哪种分析方法和哪种进样方式进行测定，则应根据试样性质、被测元素含量、干扰程度、成本消耗及分析者实验室所拥有的仪器状况等综合考虑。4.1.2.1无机固体试样的溶解无机固体试样一般采用酸溶和碱熔方法处理。在选用溶（熔）剂时应充分考虑到：⑴被测元素迅速、完全溶解；⑵试样处理过程中,被测元素不应挥发损失；⑶被测元素不应与其他组分生成不溶性物质[详细]

  2018-11-13 15:46

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• 第9章 原子吸收光谱分析在地质领域中的应用（陈友袆)

  第9章 原子吸收光谱分析在地质领域中的应用（陈友袆)[详细]

  2014-08-03 00:00

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• 第9章 原子吸收光谱分析在地质领域中的应用（陈友袆)

  第9章 原子吸收光谱分析在地质领域中的应用（陈友袆)[详细]

  2024-09-22 20:04

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• 第4章 原子荧光光谱分析的基本原理和技术

  作者：刘霁欣、刘明钟4.1原子荧光光谱的产生和特性4.1.1原子荧光的产生原子荧光光谱的本质是以光辐射激发的原子发射光谱，一般情况下，气态自由原子处于基态，当吸收激发光源发出的一定频率的辐射能量后，原子由基态跃迁至高能态，即处于激发状态。处于激发态的原子很不稳定，在极短的时间（≈10-8s）内即会自发地释放能量返回到基态。若以辐射的形式释放能量，则所发射的特征光即为原子荧光光。如图4-1所示。由图可知，原子荧光的产生既有原子吸收过程，又有原子发射过程，是两种过程的综合效果。原子荧光是光致发光，也称二次发光，所以当激发光源停止照射之后，再发射过程立即停止。4.1.2原子荧光的类型原子荧光现象发现以来，已观察到多种类型的原于荧光，一般来说，在分折上应用的Z基本形式主要有共振荧光、非共振荧光、敏化荧光和双光子荧光等。4.1.2.1共振荧光共振荧光是指激发波长与发射波长相同的荧光，如图4-2a所示。由于对应于原子的激发态和基态之间共振跃迁的概率一般比其它跃迁的概率大得多，所以共振跃迁产生的谱线是Z有用的分析谱线。锌、镍和铅原子分别吸收和发射213.86nm、232.00nm和283.31nm共振线就是共振荧光的典型例子。当原子处于由热激发产生的较低的亚稳能级，则共振荧光也可从亚稳能级上产生(见图4-2b)：即原子先经热激发跃迁到亚稳能级，再通过吸收激发光源中适宜的非共振线后被进一步激发，然后再发射出相同波长的共振荧光，这一过程产生的荧光被称为热助（thermallyassisted）共振荧光，也有人建议称之为“激发态共振荧光”。铟和镓原子分别吸收并再发射451.13nm和417.21nm线，就是这种例子。[详细]

  2018-11-13 15:46

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• 第4章 原子荧光光谱分析的基本原理和技术（刘霁欣刘明钟

  第4章 原子荧光光谱分析的基本原理和技术（刘霁欣刘明钟[详细]

  2014-08-05 00:00

  实验操作

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• 第9章 原子吸收光谱分析在地质领域中的应用（陈友）

  9.1概述20世纪60年代火焰原子吸收光谱法已应用到各种岩石样品中的钙、镁、钾、钠、铁、铜、锰、锌、钴、镍以及金、银等元素的测定。由于该方法的高性和抗干扰性，即使对痕量元素的分析，也无需进行主要成分的分离，因此，它很快地为地球化学实验室所接受。尤其是在处理好一份试样的溶液中可连续测定多个元素甚至十多个元素。在引入氧化亚氮－乙炔火焰、石墨炉和氢化物技术后，不仅扩大了测定元素数量，而且对于痕量元素的测定也做出了显著的贡献。此外又研究出各种分离富集的方法，用原子吸收光谱法可以测定岩石矿物中很大部分的元素，而且都有足够的灵敏度和很好的精密度。这正好满足了随着地学研究深入发展，要求测试的元素越来越多的需要。如进行某矿物围岩的全分析时，要求测定的元素多达30多个，有时甚至更多。因此，原子吸收光谱法在岩石矿物测试中占据非常重要的位置。原子吸收光谱分析仪器已成为地球化学实验室不可缺少的有效手段。岩石矿物组成非常复杂，所以在研制方法时，试验的干扰元素也多，一般都在20多种，甚至达40多种，这样研制出来的方法，考虑比较周全，出来的结果比较可靠。岩石矿物分析Z困难的问题是样品的分解，因为岩石矿物组成非常复杂，要分解完全，较其它物质更显困难，尤其是分解含硅酸盐岩石的试样更是如此。但是，经过分析工作者的努力，已很好地解决了岩石矿物样品的分解问题。根据原子吸收光谱法的特点，试样多采用酸加热分解法，而且是用混合酸即多种酸联合对试样进行分解，目的是利用各种酸的特性即分解性、络合性、氧化还原性以及共同的酸效应，不仅可使岩石矿物分解完全，而且分解速度也快。根据分析元素的需要，采用各种酸的不同配比进行分解试样；对于用酸不能分解的试样，有时也采用固体熔融分解法，Z后转化成盐酸或硝酸为介质的液体状态进行测定。应该特别提到的是封闭高压微波溶样。它用试剂少、不污染环境、待测元素不丢失、分解完全、速度快等，它分解岩石矿物的优越性，是其它加热分解方法无法相比的。请参阅本书第4章中微波溶样。有关岩石矿物的分解方法请读者参阅文献[1]，该书列出了53种岩石矿物的分解方法和注意事项。[详细]

  2018-11-13 15:46

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• 第8章 原子光谱分析在地质领域中的应用（陈友祎）

  第8章 原子光谱分析在地质领域中的应用（陈友祎）[详细]

  2024-09-11 17:49

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• 第5章 原子光谱联用技术（下）

  作者：刘霁欣、杨晟杰、郑建明、秦德元、孙华峰、游小燕、张晓红、赵婷(2)在线还原接口在线还原接口是在原有的多通之前加入一套在线还原管路，主要用于将一些难于VG进样的高价无机物还原为VG进样效率较高的低价态。如将Se(VI)、Te(VI)还原为Se(IV)、Te(IV)。与发展较为成熟的在线氧化相比，在线还原技术出现较晚，韦勒诺(M.Vilano)等[48]S次提出了用于LC-AFS联用系统的在线还原接口，不使用试剂，仅需将PTFE管盘绕在紫外灯上，当含有Se(VI)的溶液流过后，经紫外光照射就可以转化为Se(IV)。Z近，西蒙(S.Simon)等[49]在紫外照射前加入KI作为还原剂，可以更进一步提高Se(VI)和有机硒向Se(IV)的转化率，其装置见图5-34。分析过程为：LC流出液进入接口后与0.1%KI溶液混合后，I-被紫外激发为I-*，I-*将各种Se形态转化为Se(IV)，Se(IV)流入HG单元进一步转化为气相的H2Se，送入AFS检测。图5-34LC-HG-AFS装置示意图(紫外在线还原接口王(Wang)等[50]开发出了一种基于纳米TiO2的在线还原接口，该接口以内插涂敷5层纳米TiO2玻璃纤维的石英管为主体，石英管前端接有三通，将LC流出物和0.9mol/L硫酸+1.5mol/L甲酸混合，混合液流经被紫外灯照射的石英管时，纳米TiO2吸收紫外光催化甲酸还原Se(VI)为Se(IV)，Se(IV)流入HG单元进一步转化为气相的H2Se，送入AFS检测。该接口对Se(VI)的氢化物发生效率达到了Se(IV)的53%左右，高出不加纳米TiO2直接紫外照射时两个数量级以上，说明该接口是非常成功的。(3)在线发生接口上述两种接口虽然能实现在线的形态转化，仍需使用蒸气发生试剂。在线发生接口则将形态转化和蒸气发生融为一体，这类接口大多是基于一些特殊的蒸气发生技术。如阴(Y.G.Yin)[51]采用了基于紫外发生的接口，利用C18柱HPLC流动相中的巯基乙醇在紫外光照射下与各种汞形态发生反应，实现了甲基汞、无机汞、乙基汞、苯基汞的在线直接发生，其发生效率，除无机汞略低外，其它汞形态基本达到了用硼氢化物还原的水平。刘(Q.Y.Liu)[52]采用了类似的紫外接口，利用了阳离子交换柱流动相中的L-半胱氨酸和甲酸实现了无机汞和甲基汞的紫外发生，其无机汞的发生效率也达到了用硼氢化物还原的水平。何(Q.He)[53]用液体阴极辉光放电实现了汞形态的直接发生，发生效率也达到用了硼氢化物还原的水平。李(H.M.Li)[54]利用类似于GX紫外消解的装置，在灯内的石英管线中引入了纳米级ZrO2，实现了各种硒形态的紫外光化学直接发生，发生效率与用硼氢化物还原的水平相当。这些在线接口使用较为方便、小巧，非常适合仪器的小型化、现场化。但目前其适用范围有限，Z常用的只有汞形态的发生，要想进一步拓宽其用途还有待于蒸气发生新技术的发展。LC-AFS联用中经常会使用到离子色谱柱，但通常的单根离子色谱柱无法同时分离阴、阳离子及中性物质，所以要同时分析某种元素的全部形态时，经常要采用多柱切换技术来实现。下面分别介绍两种多柱切换系统。图5-35是采用阴、阳离子柱切换LC-AFS/AAS系统测量了海产品中的As形态的装置示意图。样品被泵1输入的流动相带入PRPX-200阳离子交换柱，阴离子和中性物在柱中不保留，死体积洗脱，此时切换阀在位2，流出物直接进入PRPX-100阴离子交换柱；4分钟后切换阀转到位1，此时阴离子和中性物已从PRPX-200柱完全洗脱进入PRPX-100柱，而所有阳离子仍未洗脱，此时两个色谱柱相对完全独立，分别出峰。此种柱切换装置将阳离子柱和阴离子柱结合，除进样是一次外，基本上相当于两套装置在工作。该系统对As的各种形态都能较好的分离检测。[详细]

  2018-11-13 15:46

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• 第5章 原子光谱联用技术（中）

  作者：刘霁欣、杨晟杰、郑建明、秦德元、孙华峰、游小燕、张晓红、赵婷5.4.3原子荧光光谱与色谱联用5.4.3.1引言原子荧光光谱(atomicfluorescencespectroscopy,AFS)分析具有高度的元素专一性和高的灵敏度，但其没有价态或形态的分辨能力。当今分析化学不仅要求测定元素总量，而且要求对元素的不同价态、形态给出一个全面的分析结果，这就要求将AFS与各种分离技术联用来实现。冷阱分离和色谱分离是其中主要的两类联用分离技术，但冷阱的分离能力相对较低，且使用不便，近年来已较少应用；而色谱分离则因其使用灵活、分离能力强而得到了广泛的重视，成为当前与AFS联用的主流分离技术。色谱与AFS联用的Zda特点在于，对含有特定元素的化合物具有高度的专一性和高的灵敏度。布拉曼蒂(E.Bramanti)等[37]比较了与色谱联用时AFS检测(图5-24a)和紫外检测(图5-24b)的结果，AFS对含Hg的四种形态Hg2+、甲基汞、乙基汞、苯基汞都有很好的灵敏度，并且没有其它化合物的干扰；而紫外检测仅对其中的乙基汞和苯基汞有较差的灵敏度，并且有有机化合物干扰。图5-24AFS检测和紫外检测结果的比较早在1977年，范隆(J.C.VanLoon)等人[38]就已经开展了色谱和AFS联用的工作，但早期的AFS采用直接进样技术，虽然检测元素种类较多，但干扰重、灵敏度低，并不能完全体现出AFS联用技术的优势，所以发展较慢。直到蒸气发生进样技术引入到AFS中之后，消除了基体干扰，大大提高了AFS检测的灵敏度，AFS和色谱联用才得到了快速的发展，特别是液相色谱和AFS的联用，已经成为了检测As、Se、Sb、Sn等元素不同化学形态的Z灵敏手段之一，其检测能力甚至接近于价格昂贵的电感耦合等离子体-质谱。图5-25给出了常见的色谱、AFS联用的各结构单元：前处理单元、色谱单元、接口单元、蒸气发生单元和AFS单元，其中前处理单元和蒸气发生单元是可选的，用于改进整套系统的分析性能，而其它单元则是必须的。在整个联用系统中，接口单元是其中Z重要的部件，它的作用在于连接、匹配色谱单元和蒸气发生单元/AFS单元，既要保证样品的无损导入，又要保证较小的死体积、YZ色谱峰的展宽。通常情况下，接口单元要具备以下功能：(1)必须确保色谱单元的流出物能够无损的通过接口单元。对于气相色谱而言，大多数情况下接口单元必须保温，以防高沸点的被分析物在接口单元冷凝造成损失；(2)色谱单元和蒸气发生单元/AFS单元的流量通常是不匹配的，所以接口单元必须通过一些方法使二者达到匹配；(3)使用蒸气发生单元时，经常需要对被分析物进行后处理，以便蒸气发生反应能够顺利进行。图5-25色谱、AFS联用示意图色谱、AFS联用系统通常按色谱进行分类，大致可分为AFS与气相色谱联用、AFS与液相色谱联用、AFS与毛细管电泳联用三个大类。下面就对这三类联用系统分别作详细介绍。[详细]

  2018-11-13 15:46

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• 第5章 原子光谱联用技术（上）

  第5章原子光谱联用技术作者：刘霁欣、杨晟杰、郑建明、秦德元、孙华峰、游小燕、张晓红、赵婷。5.1概述原子光谱技术具有灵敏度高，准确性好，干扰少，分析速度快等优点，在试样元素成分定性和定量分析中获得了广泛的的应用。但由于原子光谱技术自身的特性，当分析样品基体过于复杂，被测定元素含量很低，需要分析元素形态时，用通常的原子光谱技术难以或不能解决问题。而原子光谱与其他技术如流动注射技术、氢化物发生技术、色谱技术等联用，却能有效地解决这些问题。不仅如此，还能提高原子光谱分析的灵敏度、选择性、降低检出限，加快分析速度，YZ和消除干扰，扩大分析应用范围，减小样品和试剂消耗。原子光谱与色谱技术的联用出现Z早，1966年科尔布(B.Kolb)首先实现了气相色谱与火焰原子吸收光谱的联用，成功地分析了汽油中不同烷基铅化合物[1]，1974年西格(D.A.Segar)又成功实现了气相色谱与石墨炉原子吸收光谱的联用，分析了汽油中有机铅化合物[2]。但由于当时技术的限制并未获得推广，直到近20年才得以获得广泛的应用，联用的色谱种类也扩展到了气相色谱、液相色谱、毛细管电泳、超临界流体色谱等几乎全部的色谱类型，目前已经成为元素形态分析的**选择。1979年沃尔夫(W.R.Wolf)等[3]将流动注射进样技术引入火焰原子吸收光谱使检测速度提高了2~3倍，之后这种联用扩展到了各种原子光谱技术，特别是用于在线分离和富集方面，取得了很好的效果。原子光谱与蒸气发生技术的联用，特别是原子荧光光谱与蒸气发生技术的联用，目前已经成为了**的商用原子荧光仪器，每年都有上千台的销量，可以说是目前Z为成功的原子光谱联用仪器之一。原子光谱联用技术，在样品流量、进样时间、样品性状以及仪器的操作程序方面与单一的原子光谱技术有较大的差别，需要在联用技术中通过一些特殊的结构或部件即‘接口’进行联接和匹配。由于接口部件承担着非常重要的功能，所以它往往是整个联用技术中Z为重要的部分，决定着一个联用技术的成败。通常的原子光谱仪器与流动注射仪均使用液态样品，这两种仪器的联用不但不需要接口，流动注射仪还经常被作为其它分析仪器与原子光谱仪器的接口来使用，特别是蒸气发生与原子光谱仪的联用，几乎完全依靠各种流动注射接口来实现联接。色谱与原子光谱操作的介质可能相同(液相色谱、毛细管电泳)，也可能不同(气相色谱、超临界流体色谱)，但即便是操作介质相同，其流量也有一定的差异，所以色谱与原子光谱的联用大多需要接口部件的支持。气相色谱与原子光谱联用时，由于原子光谱仪器大都需要使用载气，所以气相色谱与原子光谱的接口大多设计在载气流路上。这种接口主要是防止气相色谱流出物在接口吸附、冷凝造成被测物的损失，所以通常使用惰性材料，长度较短，且往往需要加热。超临界流体色谱在很多方面都与气相色谱较为相似，Zda的差别在于前者的操作压力较高，所以超临界流体色谱与原子光谱仪器的联用接口通常需要在气相色谱与原子光谱的联用接口上增加一个用于减压的节流器，对一些超临界气体耐受性较差的原子光谱技术还需要采用分流技术。液相色谱与原子光谱操作流体均为液体，差别在于流量大小，通常液相色谱流量较小，而原子光谱则需要较大的流量，所以必须采用补液或其他的方法匹配流量。由于原子光谱常用喷雾方式进样，样品导入效率较低，在需要较高灵敏度或有较严重的基体干扰时，流动注射的蒸气发生接口将是较为理想的选择。对于一些不能连续导入液体进行检测的原子光谱技术，如电热原子吸收个光谱技术，由于整个分析过程包括干燥、灰化、原子化和净化等多个步骤，需要对液相色谱的流出物进行缓冲处理，还需使两种技术从时间上加以匹配。毛细管电泳技术与液相色谱相类似，只是流量更小，且需要构成完整的电回路，这就要求毛细管电泳与原子光谱的接口设计得更为紧凑合理，确保流量匹配和高压电极的有效引入，以保证电泳分离的产物能够有效地传输到原子光谱检测器中。原子光谱联用技术近年来已获得了长足的发展，多种联用仪器产品已经大量涌现，如氢化物发生原子荧光光谱仪器、GX液相色谱与原子吸收光谱联用仪器、GX液相色谱与原子荧光光谱的联用仪器等，相关的各种标准方法也纷纷建立，其中的一些已经开始实施。这些都标志着原子光谱联用技术已经从实验室走向了实际应用，甚至成为日常的例行检测手段，也标志着原子光谱联用技术进入了一个高速发展的阶段。作为原子光谱联用技术的核心-接口部件仍将是今后联用技术发展的ZD之一，各种不同的新型接口的出现必将进一步提升原子光谱仪器的检测性能。从应用角度而言，原子光谱与各种色谱分离技术联用将是形态分析技术的不二选择，仍将是今后原子光谱联用技术的ZD应用领域，开发更为方便、快捷、廉价的形态分析技术也将是原子光谱联用技术和仪器的重要研究方向。[详细]

  2018-11-13 15:46

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• 第8章 分析数据处理（邓勃)

  第8章 分析数据处理（邓勃)[详细]

  2014-08-03 00:00

  其它

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• 第8章 分析数据处理（邓勃）

  8.1分析测试和分析测试数据的特点8.1.1分析测试的特点用原子吸收或原子荧光光谱分析样品，先要将样品进行预处理，转化为适合于用原子吸收或原子荧光光谱测定的形式。制样过程要破坏原样,也就是说，原子吸收或原子荧光光谱分析对原样而言是一种‘破坏性’分析。这一特点就决定了通过分析测试数据直接对被测定样品本身做结论已经没有什么意义。因为样品分析完之后，不管其质量如何,样品已受到破坏而不复存在。比如用氢化物发生-原子吸收光谱法检验一批出口鱼罐头的含汞量，当测得鱼罐头的汞含量之后，对抽检的鱼罐头样品本身的含汞量做结论，不管是合格也罢，不合格也罢，都已没有什么实际意义。因为在测定过程中，作为抽检样品的鱼罐头已受到破坏，它已不能再作为商品出售。由此可见，检验的目的显然不是为了要对被检的那一听或几听鱼罐头样品的含汞量是否合格作出结论。抽样检验的目的在于，通过测试样品(统计上称为样本)，获得有关样本的信息，再由样本信息以一定的置信度去推断和估计样本所来自的总体(样品的全体)的特性。就上述检验鱼罐头中的含汞量实例而言，是从被抽检的几听鱼罐头的含汞量去估计和推断那一批鱼罐头的含汞量是否合格。由此可见，用氢化物发生-原子吸收光谱法检验鱼罐头的含汞量是一种抽样检验。事实上，在所有破坏性检验的情况下，检验的基本方式都是’抽样检验’。用原子吸收或原子荧光光谱测定样品中的元素含量是一种破坏性检验，那也就决定了它必然是‘抽样检验’。抽样检验的特点是，抽检样品的测定结果是对样品所来自的总体做结论的基础，但仅从抽检样品的测定结果还不能直接对样品所来自的总体做结论。例如，从一批鱼罐头中抽出几听鱼罐头样品，用氢化物发生-原子吸收光谱法测定抽检样品的含汞量≤0.1mg/kg，是合格品，我们也不能贸然将那一批鱼罐头都作为合格商品；反之，抽检的几听鱼罐头样品的含汞量>0.1mg/kg，是不合格品，也不能因此说那一批鱼罐头都是不合格品。问题的实质在于，要使根据抽检样品的含汞量数据对那一批出口鱼罐头中的含汞量做出正确的结论，至少要解决三个基本问题：①要采用科学合理的方法抽样和取样，使所抽取的鱼罐头样品对那一批鱼罐头有足够的代表性，并保证必要的抽样数量和Z小的取样量；②对所抽取鱼罐头样品的含汞量的测定结果是可靠的，为此要求在整个分析测试过程中实施严格的质量控制；③由鱼罐头样本的含汞量推断那一批鱼罐头含汞量时，必须遵循科学的推理方法，给出在指定置信度水平含汞量的不确定度。而后一问题靠测定过程本身是不能解决的，而要基于对抽检样品的测定结果，应用数理统计方法对测定数据进行科学处理来解决。[详细]

  2018-11-13 15:46

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• 核酸分析技术

  核酸分析技术[详细]

  2016-05-23 00:00

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• 安息香酸技术分析

  安息香酸技术分析石斛碱标准品扁蓄苷蓄苷蓄苷572-30-5标准品原花青素4852-22-6标准品36’-二芥子酰基蔗糖标准品表白桦脂酸38736-77-5标准品消旋山莨菪碱17659-49-3标准品锌指蛋白474ZNF474抗体.香草醇498-00-0标准品安息香酸技术分析CAS号：65-85-0C7H6O2=122.12级别：GR，容量标准性状：白色单斜片状或针状结晶。质轻。无气味或微有类似安息香或苯甲醛的气味。能随水蒸气挥发。在约100℃时开始升华。1G溶于2.3ml冷乙醇、1.5ml沸乙醇、4.5ml氯仿、3ml乙、3ml、30ml碳、10ml苯、30ml二硫化碳、23ml松节油。溶于油类,微溶于石油醚和水。水中溶解度随碱。用途：生化研究。碱定量标准。碘定量标准。热值标准。检定铝、硼、铈、铜、铁、铅、锰、、镍、硝酸盐、亚硝酸盐、银、钛、钨和钒。测定铝、铜、铁、钛和铀。有机微量分析测定碳、氢、氧和相对分子质量的标准。有机分析中还用于苯甲酰化。用作防腐剂保存：RT安息香酸技术分析[详细]

  2018-10-23 10:30

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• 流式细胞分析技术

  流式细胞分析技术[详细]

  2024-09-16 04:01

  应用文章

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• 第7章 联用技术-下（迟锡增）

  第7章 联用技术-下（迟锡增）[详细]

  2015-02-07 00:00

  实验操作

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• 第7章 联用技术-上（迟锡增）

  第7章 联用技术-上（迟锡增）[详细]

  2015-02-07 00:00

  期刊论文

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• 第7章 联用技术-6（迟锡增）

  7.4.3.2LC-AFS联用中的柱切换技术：LC-AFS联用中经常会使用到离子色谱柱，但通常的单根离子色谱柱无法同时分离阴、阳离子及中性物质，所以要同时分析某种元素的全部形态时，经常会采用多柱切换技术来实现，下面分别介绍两种多柱切换系统。Suner等人[75]采用阴、阳离子柱切换LC-AFS/AAS系统测量了海产品中的As形态，其装置示意于图7.38中。其分析流程为样品被泵1输入的流动相带入PRPX-200阳离子交换柱，阴离子和中性物在柱中不保留，死体积洗脱，此时切换阀在位2，所以流出物直接进入PRPX-100阴离子交换柱；4分钟后切换阀转到位1，此时阴离子和中性物已从PRPX-200柱完全洗脱进入PRPX-100柱，而所有阳离子仍未洗脱，此时两个色谱柱相对完全独立，分别出峰，其分析结果见图7.39。从图中可知，该系统对As的各种形态都能较好的分离检测。此种柱切换装置将阳离子柱和阴离子柱结合，获得了较好的分离效果；但除进样一次外，基本相当于两套装置，实用意义不大。图7.38LC-AFS装置示意图(阴、阳离子柱切换)图7.39用LC-AFS装置分析砷形态的结果(阴、阳离子柱切换)Gomez-Ariza等人[76]采用阴离子柱和C18柱切换LC-AFS/AAS系统测量了尿中的As形态，其装置示意于图7.40中。其分析流程为：样品被泵输入的流动相1(H2O)带入阴离子交换柱，阴离子被保留在柱上，阳离子和中性物死体积洗脱，此时切换阀在位2，所以阳离子和中性物直接进入C18柱，被分离后经在线微波氧化接口转化为无机硒后，流入AFS检测；当阳离子和中性物从C18柱上全部被洗脱后，切换阀转到位1，此时流动相改为1g/L的醋酸钠，保留在阴离子柱上的物质被洗脱，被AFS检测；当阴离子完全洗脱后，采用0.01%HNO3和H2O清洗恢复阴离子柱，该系统的分析结果见图7.41。从图中可知，该系统可在15分钟内对五种Se的形态较好的分离检测。此种柱切换装置将C18柱和阴离子柱wan美结合，充分利用了两种分离柱的特性，用一台高压泵、一套接口、一台AFS、一次进样测定了五种性质不同的Se形态，具有很好的实用价值。[详细]

  2018-11-13 15:46

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