第4章 原子荧光光谱分析的基本原理和技术（刘霁欣刘明钟

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• 第4章 原子荧光光谱分析的基本原理和技术（刘霁欣刘明钟

  第4章 原子荧光光谱分析的基本原理和技术（刘霁欣刘明钟[详细]

  2014-08-05 00:00

  实验操作

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• 第2章 氢化物发生-原子荧光光谱分析基础（刘明钟）

  第2章 氢化物发生-原子荧光光谱分析基础（刘明钟）[详细]

  2015-02-07 00:00

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• 第2章 氢化物发生-原子荧光光谱分析基础（刘明钟）

  第2章 氢化物发生-原子荧光光谱分析基础（刘明钟）[详细]

  2024-09-17 01:51

  期刊论文

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• 第4章 原子荧光光谱分析的基本原理和技术

  作者：刘霁欣、刘明钟4.1原子荧光光谱的产生和特性4.1.1原子荧光的产生原子荧光光谱的本质是以光辐射激发的原子发射光谱，一般情况下，气态自由原子处于基态，当吸收激发光源发出的一定频率的辐射能量后，原子由基态跃迁至高能态，即处于激发状态。处于激发态的原子很不稳定，在极短的时间（≈10-8s）内即会自发地释放能量返回到基态。若以辐射的形式释放能量，则所发射的特征光即为原子荧光光。如图4-1所示。由图可知，原子荧光的产生既有原子吸收过程，又有原子发射过程，是两种过程的综合效果。原子荧光是光致发光，也称二次发光，所以当激发光源停止照射之后，再发射过程立即停止。4.1.2原子荧光的类型原子荧光现象发现以来，已观察到多种类型的原于荧光，一般来说，在分折上应用的Z基本形式主要有共振荧光、非共振荧光、敏化荧光和双光子荧光等。4.1.2.1共振荧光共振荧光是指激发波长与发射波长相同的荧光，如图4-2a所示。由于对应于原子的激发态和基态之间共振跃迁的概率一般比其它跃迁的概率大得多，所以共振跃迁产生的谱线是Z有用的分析谱线。锌、镍和铅原子分别吸收和发射213.86nm、232.00nm和283.31nm共振线就是共振荧光的典型例子。当原子处于由热激发产生的较低的亚稳能级，则共振荧光也可从亚稳能级上产生(见图4-2b)：即原子先经热激发跃迁到亚稳能级，再通过吸收激发光源中适宜的非共振线后被进一步激发，然后再发射出相同波长的共振荧光，这一过程产生的荧光被称为热助（thermallyassisted）共振荧光，也有人建议称之为“激发态共振荧光”。铟和镓原子分别吸收并再发射451.13nm和417.21nm线，就是这种例子。[详细]

  2018-11-13 15:46

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• 第6章 原子荧光光谱分析中的干扰及其消除方法（刘明钟）

  第6章 原子荧光光谱分析中的干扰及其消除方法（刘明钟）[详细]

  2024-09-28 14:50

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• 第5章 原子光谱联用技术（刘霁欣杨晟杰郑建明秦德元

  第5章 原子光谱联用技术（刘霁欣杨晟杰郑建明秦德元[详细]

  2024-09-28 01:45

  期刊论文

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• 第3章 原子吸收光谱分析的基本原理和技术（下）

  作者：李梅、孙宏伟、刘学文3.3原子化技术3.3.1火焰原子化在原子吸收光谱法中，火焰原子化器经过几十年的研究发展目前已经相当成熟，也是应用Z为广泛的原子化器之一。其优点是操作简便、分析速度快、分析精度好、测定元素范围广、背景干扰较小等。目前原子吸收仪器几乎全部使用预混合型火焰原子化器，由雾化器、预混合室、燃烧器组成（图3-26）。燃气与助燃气在进入燃烧器之前已充分混合，产生层流火焰,燃烧稳定，噪音小，吸收光程长。火焰原子化全过程包括样品溶液的吸喷雾化，脱溶剂，熔融，蒸发，解离或还原等。图3-27表示了原子化的全过程，右边的文字表示过程，左边的文字表示样品的状态，其中从气溶胶状态开始就进入火焰的不同区域。[详细]

  2018-11-13 15:46

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• 第3章 原子吸收光谱分析的基本原理和技术（上）

  作者：李梅、孙宏伟、刘学文3.1原子吸收光谱分析原子吸收现象早在1802年就被伍朗斯顿(W.H.Wollaston)在研究太阳光谱时发现了，但作为一种实用的现代仪器分析方法-原子吸收光谱分析法出现在1955年。当年澳大利亚科学家瓦尔西(A.Walsh)发表了论文“原子吸收光谱在化学分析中的应用”[1]，开创了火焰原子吸收光谱分析法。1959年俄罗斯学者里沃夫(Б.В.Львов)发表了论文“在石墨炉内完全蒸发样品原子吸收光谱的研究”[2]，开创了石墨炉电热原子吸收光谱分析法。鉴于瓦尔西在建立和发展原子吸收光谱分析方面的历史功勋，里沃夫对发展石墨炉原子吸收光谱法所做出的杰出贡献，1991年在挪威卑尔根召开的第27届国际光谱学大会和1997年在澳大利亚墨尔本召开的第30届国际光谱学大会(CSI)上分别授予瓦尔西和里沃夫**届和第二届CSI奖。3.1.1原子吸收光谱分析的特点原子吸收光谱分析法,又称原子吸收分光光度法，是基于从光源发出的被测元素特征辐射通过元素的原子蒸气时被其基态原子吸收，由辐射的减弱程度测定元素含量的一种现代仪器分析方法。原子吸收光谱分析法的优点：(1)检出限低。火焰原子吸收光谱法(FAAS)的检出限可达到ng/mL级，石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)的检出限可达到~g。(2)选择性好。原子吸收光谱是元素的固有特征。(3)精密度高。相对标准偏差一般可达到1％，**可以达到0.2％。(4)抗干扰能力强。一般不存在共存元素的光谱干扰,干扰主要来自化学干扰和基体干扰。(5)分析速度快。使用自动进样器，每小时测定几十个样品。(6)应用范围广。可分析周期表中绝大多数的金属与非金属元素，利用联用技术可以进行元素的形态和价态分析，还可以进行同位素分析。利用间接原子吸收光谱法可以分析有机化合物。(7)用样量小。FAAS进样量一般为每分钟2~6mL,微量进样法的进样量可以小到10~50μL。GFAAS液体的进样量为10~30μL，固体进样量为毫克级。(8)仪器设备相对简单，操作简便。不足之处是：主要用于单元素的定量分析；校正曲线的线性动态范围较窄，通常小于2个数量级。[详细]

  2018-11-13 15:46

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• 第3章 原子吸收光谱分析的基本原理和技术（李梅孙宏伟

  第3章 原子吸收光谱分析的基本原理和技术（李梅孙宏伟[详细]

  2024-09-22 21:20

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• 第4章 分析技术-2（陈友）

  4.4.1.1原子冷凝捕集法原子冷凝捕集法的装置是将一石英（或金属）管安装于火焰ZX，使石英管的轴向与火焰的长度的方向相重合，管的外径为3~5mm，空心阴极灯的光束在石英管上表面通过进入单色器。置于火焰中的石英管内通自来水冷却，当按常规方法喷入溶液时，火焰中分析元素的原子及其化合物被冷凝捕集于石英管外表面。经过一定时间捕集后，喷入空白溶液，通过旋塞通入压缩空气以排出石英管中的水，当管中的水排尽时，立即关闭压缩空气，待石英管的温度上升到一定热度时，此时凝聚在石英管表面的分析物迅速蒸发进入火焰原子化，在石英管上方给出了很高的原子密度供原子吸收测量。应用原子捕集技术所记录的原子吸收信号是一种强而窄的脉冲信号，较常规火焰原子吸收信号有显著增强。如图4.13所示。图4.13常规法和捕集法原子吸收信号的比较常规法，B-捕集法。1喷雾，2停喷，3赶水释放文献报道的原子捕集装置有单管式、双管式和三管式，其中单管式应用较多。捕集管多为石英质。这种石英质原子捕集装置热特性好，适用范围广，但干扰大，成本高并且寿命短。孙汉文研制出一种不锈钢原子捕集装置[39]，如图4.14所示。通过特制的调节器使捕集管上下左右前后可方便调节。不锈钢原子捕集装置，热性能好、成本低、寿命长。测定银、铅和镉，灵敏度较常规火焰法提高1~2个数量级。[详细]

  2018-11-13 15:46

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• 第4章 分析技术-1（陈友）

  4.1试样处理及进样4.1.1样品采集与保存各行各业的分析工作者，针对本行业的性质，接触的分析对象，大致可分为固体样品（无机和有机固体样品）、液体样品及气体样品三大类。采集样品应该注意如下几点：⑴采集的样品一定要有代表性；⑵不能污染和丢失被测物；⑶盛放采集样品的容器，一定要清洗干净；⑷样品在保存和运输过程中，不能污染、丢失和变质。有些样品需保存在低温、干燥地方，有些样品需避光保存，有些样品不能受震动，等等。对于不同类型样品的采集和保存，应遵照各行业有关采样的规定进行。在本书的各有关章节将分别予以介绍。4.1.2样品的溶解方法概述[1]原子光谱分析作为一种成熟的仪器分析技术已广泛应用于环境、地质、冶金、能源、化工、生物与临床、农业与食品等领域各种物料的分析。原子光谱法可直接分析固体试样（石墨炉法），但目前仍较多地用于液体试样的分析，尤其火焰原子吸收法和原子荧光光谱法更是如此。因而试样的溶解和稀释是必不可少的重要环节，其作用是使试样中的被测组分不受损失，不被污染，全部转变为适宜测定的形式。而且原子光谱分析方法的广泛应用也依赖于分析者制订快速简便的试样溶解和稀释处理的方法，以及对基体组分引起的干扰效应的补偿能力。本节从原子光谱分析的角度介绍各类试样的一般处理方法。至于哪种被测元素适宜选择原子光谱法中哪种分析方法和哪种进样方式进行测定，则应根据试样性质、被测元素含量、干扰程度、成本消耗及分析者实验室所拥有的仪器状况等综合考虑。4.1.2.1无机固体试样的溶解无机固体试样一般采用酸溶和碱熔方法处理。在选用溶（熔）剂时应充分考虑到：⑴被测元素迅速、完全溶解；⑵试样处理过程中,被测元素不应挥发损失；⑶被测元素不应与其他组分生成不溶性物质[详细]

  2018-11-13 15:46

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• 第4章 分析技术（陈友袆）

  第4章 分析技术（陈友袆）[详细]

  2024-09-29 06:01

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• 第1章 原子吸收光谱分析的基本原理(邓勃)

  第1章 原子吸收光谱分析的基本原理(邓勃)[详细]

  2015-02-07 00:00

  课件

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• 第1章 原子吸收光谱分析的基本原理（邓勃）

  1.1原子吸收光谱分析的特点尽管原子吸收现象早在1802年就被伍朗斯顿(W.H.Wollaston)在研究太阳光谱时就发现了，但作为一种实用的现代仪器分析方法-原子吸收光谱分析法出现在1955年。当年澳大利亚科学家瓦尔西(A.Walsh)发表了论文‘原子吸收光谱在化学分析中的应用’(Theapplicationofatomicabsorptionspectratochemicalanalysis)[1]，开创了火焰原子吸收光谱分析法。1959年俄罗斯学者里沃夫(Б.В.Львов)发表了论文‘在石墨炉内完全蒸发样品原子吸收光谱的研究’(Исследованиеатомныхспектровпоглощенияпутемполногоиспарениявсществавграфитовойкювете)[2]，开创了石墨炉电热原子吸收光谱分析法。鉴于瓦尔西在建立和发展原子吸收光谱分析方面的历史功勋，里沃夫对发展石墨炉原子吸收光谱所做出的杰出贡献，1991年在挪威卑尔根召开的第27届国际光谱学大会和1997年在澳大利亚墨尔本召开的第30届国际光谱学大会(CSI)上分别授予瓦尔西和里沃夫**届和第二届CSI奖。原子吸收光谱分析法，又称原子吸收分光光度法，是基于从光源发出的被测元素特征辐射通过元素的原子蒸气时被其基态原子吸收，由辐射的减弱程度测定元素含量的一种现代仪器分析方法。其优点是：⑴检出限低。火焰原子吸收光谱法(FAAS)的检出限可达到ng.ml-1级，石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)的检出限可达到~g。⑵选择性好。原子吸收光谱是元素的固有特征。⑶精密度高。相对标准偏差一般达到1％没有困难，**可以达到0.3％或更好。⑷抗干扰能力强。一般不存在共存元素的光谱干扰。干扰主要来自化学干扰和基体干扰。⑸分析速度快。使用自动进样器，每小时测定几十个样品没有任何困难。⑹应用范围广。可分析周期表中绝大多数的金属与非金属元素，利用联用技术可以进行元素的形态分析，还可以进行同位素分析。利用间接原子吸收光谱法还可以分析有机化合物。⑺用样量小。FAAS进样量一般为3~6ml.min－1,微量进样量为10~50μl。GFAAS液体的进样量为10~30μl，固体进样量为毫克级。⑻仪器设备相对比较简单，操作简便。不足之处是：主要用于单元素的定量分析；标准曲线的动态范围较窄，通常小于2个数量级[详细]

  2018-11-13 15:46

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• 第2章 原子发射光谱分析的基本原理和技术（郑国经）

  第2章 原子发射光谱分析的基本原理和技术（郑国经）[详细]

  2014-08-05 00:00

  期刊论文

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• 第2章 原子发射光谱分析的基本原理和技术（郑国经）

  第2章原子发射光谱分析的基本原理和技术2.1概述原子发射光谱(atomicemissionspectrum，AES)是应用Z早的光谱分析技术，原子发射光谱仪器则是Z为常用的元素分析仪器。它是根据原子核外电子受激，跃迁辐射该元素的特征谱线所提供的信息来进行元素定性、定量分析，具有快速多元素同时测定的优点。由于激发光源的不同，形成了多种类型的原子光谱分析技术，如火花/电弧发射光谱法、等离子体发射光谱法、辉光放电光谱法以及激光光谱法等。在原子光谱分析的发展过程中，随着技术的进步，它经由看谱镜、摄谱仪、光电光谱仪，到各种类型的直读光谱仪，等离子体光谱仪和激光光谱仪，开发了多种实用而有效的分析仪器，波长应用范围拓展到远紫外光区和近红外区(130nm-1000nm)，可直接测定碳、硫、氩和氟、氯、溴等卤素元素和各种金属元素，以及金属材料中的氮、氢、氧等气体成分的快速测定。仪器的分辨率不断得到提高(实际分辨率可达到0.005nm)，可以适用于复杂样品的直接测定。发展了火花/电弧、等离子体、辉光放电和激光诱导等不同特点的光谱分析方法，使原子发射光谱分析的应用从常量元素测定扩展到高含量元素分析、痕量元素分析；从宏观成分分析扩展到微观成分分析，夹杂物分析，表面分析，逐层分析，分布分析及元素状态分析。在应用领域，从传统的材料分析扩展到监控水、土、空气污染状况的环境分析，以及海洋、太空探测中的遥感分析等方面。如今，原子发射光谱分析技术在采矿、冶金、石油、燃化、机械制造、农业、食品工业、生物医学、生命科学、核能以及环保等领域发挥着重要的作用。[详细]

  2018-11-13 15:46

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• X射线荧光光谱分析的基本原理

  X射线荧光光谱分析的基本原理[详细]

  2024-09-18 18:06

  安装说明

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• 第6章 原子光谱分析样品前处理（丁明玉）

  第6章 原子光谱分析样品前处理（丁明玉）[详细]

  2024-09-30 22:39

  实验操作

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• 第17章 原子荧光光谱分析的应用（闫军、吕萍、高峰）

  17.1概述原子荧光(atomicfluorescence,AF)是自由原子吸收了特征波长辐射之后被激发到高能态，再以辐射方式去活化时发射的辐射。原子荧光光谱法(atomicfluorescencespectrometry,AFS)是一种通过测量元素原子蒸气在辐射能所发射的原子荧光强度进行元素定量分析的仪器分析方法。在19世纪后期和20世纪初期，物理学家就研究过原子荧光现象，观察到了在火焰中某些元素所发出的荧光。从1956年开始，Alkemade用原子荧光研究了火焰中的物理和化学过程，并于1962建议将原子荧光用于化学分析。1964年，温福德纳(J.D.Winefordner)和维克斯(T.J.Vickers)等首先提出将火焰原子荧光光谱法作为一种新的分析方法。1964年后，特别是美国的Winefordner小组和英国的West小组对原子荧光光谱法进行了广泛的研究,对其发展作出了重要的贡献[1]。1969年，Holak把经典的砷化氢发生反应与火焰原子光谱法相结合，创立了氢化物发生-火焰原子吸收光谱分析联用技术，测定了砷[2]。此后，在1974年Tsu极i和Kuga[3]把氢化物发生进样技术与无色散原子荧光分析技术相结合，S次实现了氢化物发生-无色散原子荧光光谱分析，并应用于砷的测定。由于这种方法把蒸气进样技术与无色散原子荧光光谱测定的特点wan美地结合起来，具有仪器结构简单，灵敏度高，气相干扰少，适合于多元素同时分析等特点。对于分析中感兴趣的As、Sb、Bi、Hg、Se、Te、Pb、Sn、Ge等元素的测定，氢化物发生-原子荧光光谱分析法(HGAFS)显示出其独特的优点，这主要是由于上述这些元素的主要荧光谱线位于200nm～290nm之间，正好是日盲光电倍增管灵敏度**波段，另一方面，这些元素可以形成气态的氢化物，不但可与大量的基体相分离，大大降低了基体干扰，而且是气体进样方式，极大地提高了进样效率。因此，HGAFS测定上述元素具有很高的灵敏度。目前，这种技术已越来越受到人们的重视。HGAFS分析技术出现以后，中外原子光谱分析工作者对其开展了大量的研究工作，从对近十几年来的文献统计的结果可以看出，这项技术在国内外的发展各有特点。在国外的工作中，早先沿用Tsu极i所提出的在酸性体系中用金属锌还原生成AsH3，反应速度慢，操作麻烦，以后对此进行了改进[3]，使用NaBH4做还原剂，氩氢小火焰来进行氢化物的原子化。这虽然大大降低了火焰噪声，提高了灵敏度，因要通入一定量的氢气来维持小火焰，装置比较复杂。此外，由于用碘化物无极放电灯做光源，受到铋的严重光谱干扰，使得这种方法难以用于实际样品的测定，从而严重影响了这一技术的发展。因此在80年代中期，这种很有潜力的技术基本上停滞不前。这可以清楚地从国外文献增长曲线中出现的底谷看到。近年来，国外对此项技术又重新重视起来,并有商品仪器推出，文献数量也开始日益增多。[详细]

  2018-11-13 15:46

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• 第17章 原子荧光光谱分析的应用（闫军吕萍高峰）

  第17章 原子荧光光谱分析的应用（闫军吕萍高峰）[详细]

  2024-10-01 00:02

  安装说明

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