x射线应力分析仪使用方法

X射线应力分析仪使用方法

X射线应力分析仪作为一种非接触式、高精度的材料应力测量设备，在航空航天、汽车制造、能源化工、电子信息等众多工业及科研领域扮演着越来越重要的角色。对于实验室、科研、检测及工业从业者而言，熟练掌握其使用方法，对于准确评估材料性能、优化产品设计、保障设备安全运行至关重要。本文将深入剖析X射线应力分析仪的实际操作流程，并结合数据案例，为行业同仁提供专业参考。

一、 仪器准备与样品准备

在正式进行测量前，充分的准备工作是保证数据准确性的基石。

• 仪器自检与校准：

  
  
  • 开机自检： 开启仪器电源，待系统完成自检程序。检查各指示灯是否正常，显示屏是否清晰，无异常报警信息。
  • X射线管电流/电压设置： 根据材料特性和分析需求，设定合适的X射线管工作参数。例如，对于高强度钢，可能需要较高的管电压（如30kV）和管电流（如10mA）以获得足够的衍射强度。
  • 探测器校准： 确保探测器处于最佳工作状态，必要时进行探测器增益和零点校准。
  • 角度校准： 使用标准试样（如多晶硅、铜粉）进行衍射峰位置校准，确保角度测量的精确性。一般而言，校准后的标准峰位置偏差应控制在±0.05° 2θ以内。
  
  

• 样品制备：

  
  
  • 表面处理： 样品表面应平整、洁净，无油污、氧化层或机械损伤。对于金属样品，通常采用电解抛光或机械抛光至镜面效果，以减少表面粗糙度对衍射信号的影响。表面粗糙度Ra值建议控制在0.4µm以下。
  • 样品固定： 将样品牢固地固定在样品台上，确保其与样品台表面紧密贴合，且样品表面处于X射线衍射仪的焦点或扫描路径上。对于不规则形状的样品，可使用专用夹具。
  • 样品厚度： 确保样品厚度大于X射线穿透深度，以测量体应力。一般而言，对于钢材，有效穿透深度约为10-20µm。
  
  

二、 测量过程详解

X射线应力分析的核心在于利用材料的衍射峰位置随应力变化的特性进行计算。

• 选择衍射峰：

  
  
  • 针对不同材料，选择合适的衍射晶面作为测量目标。例如，对于碳钢，常选择α-Fe (211) 晶面，其衍射峰能量适中，对应力敏感性较高。
  • 衍射峰的衍射角（2θ）通常在140°~165°之间，此范围内的峰形尖锐，信号噪声比高。
  
  

• 多倾角测量：

  
  
  • X射线应力分析仪通过改变X射线束与样品表面的入射角度（ψ角），测量同一衍射峰在不同倾角下的衍射峰位置。
  • 通常选择多个倾角进行测量，例如：ψ = 0°, 15°, 30°, 45°, 60°。零倾角（ψ=0°）用于测量基准衍射峰位置（即无应力状态下的衍射峰位置），其他倾角下的峰位置则用于计算应力。
  • 每个倾角下，需要采集一定范围内的衍射谱，并准确拟合出衍射峰的中心位置。峰拟合可采用高斯、洛伦兹或Voigt函数。
  
  

• 数据采集与处理：

  
  
  • 采集参数： 设定每个倾角下的计数时间（如5-10秒），确保收集到足够多的衍射点，以提高峰位置测量的精度。
  • 衍射峰拟合： 使用仪器自带的软件对采集到的衍射谱进行峰形拟合，获得在各个倾角下的衍射峰半高宽度（FWHM）和峰中心位置（2θ）。
  
  

三、 应力计算与结果分析

基于收集到的衍射峰数据，通过特定的公式即可计算出材料的应力值。

• 应力计算公式： 根据X射线衍射学的原理，在小应变假设下，应力（σ）与衍射角（2θ）的关系可表示为： $d = d0 (1 + \epsilon)$ $2\theta = 2\theta0 - 2 \cdot \tan\theta0 \cdot \epsilon$ 其中，$d$为受应力作用下的晶面间距，$d0$为无应力状态下的晶面间距，$\epsilon$为应变，$\theta0$为布拉格角。 若将应变$\epsilon$与应力$\sigma$联系起来，则可得到： $\sigma = \frac{E}{2(1+\nu)} \cdot \frac{1}{ \tan\theta0} \cdot (\frac{d - d0}{d0})$ 通过测量不同倾角下的2θ值，可以绘制出 $sin^2\psi$ 与 2θ 的关系曲线。这条曲线的斜率（K）可以用来计算应力： $\sigma = -K \cdot (\frac{\partial(2\theta)}{\partial(sin^2\psi)})$ 其中，$K = \frac{E}{2(1+\nu)} \cot\theta0$ 为应力常数，需要根据材料的弹性模量（E）和泊松比（ν）以及所选晶面的衍射角 $\theta0$ 来计算。 例如，对于低碳钢，若选用α-Fe (211) 晶面，其应力常数K大约为-145 MPa/°。

  
  

• 数据分析与判读：

  
  
  • 应力类型判断： 若 $sin^2\psi$ 曲线斜率为负，则表示存在张应力；若斜率为正，则表示存在压应力。
  • 应力数值： 根据斜率和应力常数计算出的应力数值，需要结合材料的屈服强度、疲劳极限等力学性能进行评估。例如，在进行焊接残余应力检测时，若测得的张应力接近材料的屈服强度，则需要引起高度重视。
  • 误差分析： 评估测量过程中的不确定度，包括仪器精度、样品表面状态、衍射峰拟合精度以及材料参数的不确定性等。
  
  

四、 仪器维护与注意事项

• 定期维护： 定期清洁X射线管窗口、样品台及探测器，检查连接线缆是否松动。
• 辐射防护： X射线具有潜在的辐射危害，操作人员必须佩戴防护设备，确保仪器处于安全防护罩内，并严格遵守操作规程。
• 环境要求： 仪器应在恒温恒湿的环境下运行，避免剧烈震动和强电磁干扰。

通过规范的操作流程和严谨的数据分析，X射线应力分析仪能够为工程师和研究人员提供可靠的应力评估依据，从而推动相关行业的工艺改进和技术进步。