台式x射线衍射仪说明书

台式X射线衍射仪使用说明

台式X射线衍射仪（Benchtop X-ray Diffractometer, BXRD）作为一种紧凑型、高效率的分析仪器，已广泛应用于材料科学、化学、地质学、制药以及质量控制等领域。相较于传统的落地式X射线衍射仪，台式仪器以其占地面积小、操作简便、成本效益高等优势，尤其受到中小型实验室和现场检测的需求青睐。本文将从仪器原理、关键部件、操作流程、数据解析及注意事项等方面，为广大实验室、科研、检测及工业从业者提供一份详尽的使用指南。

X射线衍射（XRD）原理概述

X射线衍射是利用X射线与晶体物质相互作用时产生的衍射现象来分析晶体结构的一种无损检测技术。当一束具有特定波长的X射线照射到晶体样品上时，由于晶体内部原子按规则的晶格结构排列，X射线会在特定角度发生相干散射，形成衍射峰。根据布拉格方程（Bragg's Law），晶面间距 $d$ 与衍射角 $\theta$ 和X射线波长 $\lambda$ 之间的关系为：

$n\lambda = 2d\sin\theta$

通过测量不同衍射角 $\theta$ 下的衍射峰位置和强度，可以反推出晶体的晶面间距、晶体结构、晶粒尺寸、择优取向、相组成甚至微观应力等信息。

台式X射线衍射仪关键组件

一台典型的台式X射线衍射仪主要包含以下几个核心部件：

• X射线发生器： 提供稳定、高强度的X射线源，常用的有铑（Rh）、铜（Cu）靶等。
  • 管电压： 典型范围 20-50 kV
  • 管电流： 典型范围 5-50 mA
  
  
• 样品台（Goniometer）： 精确控制样品在X射线束下的角度。通常为 $\theta-2\theta$ 测角仪，可实现样品和探测器的联动扫描。
  • 扫描范围： 0-160° (2$\theta$)
  • 步长精度： 优于 0.01°
  
  
• X射线探测器： 接收并测量衍射信号，将其转化为电信号。常见的有闪烁探测器、半导体探测器（如Si PIN、SDD）等。
  • 能量分辨率： 优于 150 eV (对于SDD)
  • 计数率： 优于 10^6 counts/sec
  
  
• 光学系统： 包括准直器、滤光片等，用于优化X射线束的质量和方向。
• 数据采集与处理系统： 包含计算机、控制软件和数据分析软件，负责仪器控制、数据采集、存储、处理和解析。

标准操作流程

1. 样品制备： 根据样品状态（粉末、块状、薄膜等）进行适当制备。粉末样品建议研磨至细小均匀（粒径 < 75 μm），以减少粒度效应。
2. 样品装载： 将制备好的样品放置在样品台上，确保样品表面平整且位于衍射仪的中心。
3. 仪器参数设置：
   • X射线源设置： 根据实验需求和样品特性，设定管电压和管电流。例如，对于高强度需求，可设置为 40 kV, 30 mA。
   • 扫描参数： 设定扫描范围（如 10-90° 2$\theta$）、步长（如 0.02°）和扫描速度（如 2°/min）。
   • 探测器设置： 根据探测器类型调整增益、阈值等参数。
   
   
4. 数据采集： 启动扫描程序，仪器将自动完成X射线照射和衍射信号的收集。
5. 数据初步处理： 软件会自动生成原始衍射图谱，可进行背景扣除、峰拟合等初步处理。
6. 物相识别与定量分析： 利用标准数据库（如JCPDS/ICDD）进行峰匹配，识别样品中的晶体物相。结合特定算法进行定量分析，确定各相的含量。

数据解读与应用

衍射图谱中的衍射峰位置（$2\theta$值）对应特定的晶面间距，峰的强度则与该晶面的排列原子数和几率有关。通过分析峰的强度比、形状、宽度等信息，可以推断出：

• 物相鉴定： 准确识别样品中的所有晶体物种。
• 晶格参数测定： 精确计算晶体的晶胞尺寸。
• 晶粒尺寸估算： 通过谢乐公式（Scherrer equation）估算晶粒大小。
• 微观应力分析： 通过峰位偏移和展宽分析材料内部应力。
• 择优取向分析： 确定晶体在样品中的生长优势方向。

注意事项

• 安全防护： X射线具有潜在危害，操作时务必严格遵守仪器安全规程，确保防护门关闭，避免直接暴露于X射线束。
• 环境要求： 仪器应放置在稳定、无振动、温湿度适宜的环境中，以保证测量精度。
• 日常维护： 定期清洁仪器，检查X射线管状态，校准测角仪。
• 数据备份： 妥善保存采集到的原始数据和分析结果，防止丢失。

台式X射线衍射仪以其便捷性和高效性，为科研人员和工程技术人员提供了强大的分析工具。深入理解其工作原理和操作方法，将有助于更有效地开展材料研究与质量控制工作。