台式x射线衍射仪使用教程

台式X射线衍射仪（XRD）操作指南

作为一名在仪器行业摸爬滚打多年的内容编辑，我深知台式X射线衍射仪（Benchtop XRD）在实验室、科研、检测以及工业生产中的重要作用。它的精密分析能力，能够帮助我们深入了解材料的晶体结构、相组成、结晶度、微晶尺寸和晶格应力等关键信息。今天，我将以一位从业者的视角，为大家带来一份详尽的操作指南，旨在帮助各位同仁更高效、更准确地使用这款强大的分析工具。

一、仪器概述与核心原理

台式X射线衍射仪，顾名思义，是一种结构紧凑、占地面积小的X射线衍射设备。其核心工作原理是利用X射线与晶体物质相互作用时产生的衍射现象。当一束特定波长的X射线照射到晶体样品上时，由于晶体内部原子排列具有周期性，X射线会在特定角度发生衍射，形成一系列强度不等的衍射峰。这些衍射峰的位置（2θ角）和强度，是物质晶体结构的“指纹”，通过与标准数据库比对，可以精确识别出物质的晶体相。

二、关键部件与功能介绍

一台典型的台式XRD主要包含以下几个核心部分：

• X射线发生器： 负责产生高能X射线束。常见的灯丝材料包括钨、钼等，输出功率直接影响数据采集速度和信噪比。例如，一台功率为1.5 kW的Cu靶X射线管，其输出的Cu Kα射线波长约为1.54 Å。
• 测角仪： 精确控制样品与探测器的角度关系，实现对衍射角度（2θ）的扫描。常用类型有θ-2θ测角仪，配合不同精度的步进电机，可实现0.001°甚至更小的步长。
• 样品台： 用于放置和固定样品，通常具备多种样品夹具，以适应粉末、薄膜、块状等不同形态的样品。
• X射线探测器： 接收衍射X射线并将其转化为电信号，再通过数据采集系统进行处理。常见的探测器有闪烁计数器、正比计数器、半导体探测器（如SDD）以及面阵探测器（如2D DCS）。不同类型的探测器在计数率、能量分辨率和空间分辨率上各有优势。

三、标准操作流程详解

1. 样品制备：

   
   
   • 粉末样品： 建议制备成细粉（粒径 < 75 μm），均匀铺展在样品池中，尽量避免择优取向。可采用研磨、过筛等步骤。
   • 薄膜样品： 可直接放置在样品台上，注意表面平整。
   • 块状样品： 视情况选择是否需要抛光表面。
   
   

2. 仪器参数设置：

   
   
   • X射线管电压与电流： 根据目标分析精度和样品特性设置。例如，Cu靶通常工作在40 kV电压、30-40 mA电流下。
   • 扫描范围（2θ）： 根据预期的晶体相或分析需求设定。常规相鉴定可能需要扫描3°至90° (2θ)。
   • 步长与步时间： 步长越小，分辨率越高，但扫描时间越长。步时间直接影响收集到的 counts，信噪比与步时间的平方根成正比。例如，0.02°步长，1s/步是一个常用组合。
   • 狭缝设置： 入射狭缝（如0.5 mm）和接收狭缝（如0.1 mm）决定了X射线束的准直度和衍射峰的宽度。
   • 目标模式： 选择“定性分析”（相鉴定）、“定量分析”或“晶粒尺寸分析”等。
   
   

3. 数据采集：

   
   
   • 将制备好的样品正确放置在样品台上，并进行锁紧。
   • 启动X射线发生器，待稳定后（通常预热30分钟），开始执行设置好的扫描程序。
   • 密切关注仪器运行状态，如真空度、温度等。
   
   

4. 数据分析与处理：

   
   
   • 数据导出： 将采集到的原始数据（通常为.xy格式）导出。
   • 背景扣除： 对原始衍射图谱进行平滑处理，去除仪器和样品本身的背景散射。
   • 峰拟合： 识别并精确定位衍射峰的2θ角、峰高、半高宽（FWHM）等参数。
   • 相鉴定： 利用标准数据库（如PDF-4+、ICDD）对识别出的衍射峰进行检索比对，确定样品物相组成。
   • 定量分析（可选）： 如Rietveld精修法，可用于精确测定各相的含量。
   • 其他参数计算（可选）： 如Scherrer公式用于估算微晶尺寸，Williamson-Hall法用于分析应力。
   
   

四、常见问题与维护

• 信噪比低： 检查X射线管是否正常工作，延长步时间，减小步长，优化样品制备。
• 峰位漂移： 检查测角仪零点是否准确，样品台是否水平。
• 仪器维护： 定期清洁样品室、检查X射线管状态、校准测角仪。

五、应用实例

• 粉末冶金： 分析合金相组成、相变过程。
• 陶瓷材料： 鉴定烧结产物、研究烧结温度对相的影响。
• 制药行业： 确认药物晶型，研究药物溶出与晶型关系。
• 地质矿产： 分析矿物成分、鉴定岩石样本。

掌握台式XRD的操作和数据分析，对于科研和生产而言，无疑是如虎添翼。希望这份详尽的指南能为您带来实际的帮助。在实践中不断探索，您将能更深入地挖掘X射线衍射技术的强大潜能。