不溶微粒检测仪操作步骤

不溶性微粒检测仪操作指南：精细化步骤与数据呈现

不溶性微粒，作为药品、生物制品及其他精细化学品中的关键质量指标，其含量和尺寸分布直接关系到产品的安全性和有效性。尤其在制药、生物技术、医疗器械等行业，对不溶性微粒的检测更是重中之重。本文将以从业者的视角，详细阐述不溶性微粒检测仪的操作步骤，并结合实际数据，提供一份全面且易于遵循的指南，旨在帮助实验室、科研、检测及工业从业者提升检测效率与数据可靠性。

不溶性微粒检测仪操作流程详解

一台标准的不溶性微粒检测仪通常包含进样系统、检测池、光源、光电探测器、数据处理及显示单元等核心部分。操作流程需严格遵循标准化步骤，以确保结果的准确性。

1. 设备预处理与校准

• 清洁与干燥： 在每次正式检测前，必须对仪器的管路、进样针、检测池等可能与样品接触的部件进行彻底清洁。常用的清洗剂包括纯化水、异丙醇或特定溶剂，具体取决于样品性质。清洁后，需用高质量的纯化水充分冲洗，并确保各部件完全干燥，避免杂质引入。
• 系统冲洗： 使用待测样品或模拟液（如甘露醇注射液、聚山梨酯80溶液等）对仪器管路和检测池进行充分冲洗，通常需要冲洗5-10个管路体积，直至冲洗液的背景粒子数低于仪器的灵敏度阈值或预设的背景标准。
• 背景信号测定： 冲洗完成后，进行背景信号测定。连续测定3-5次空白溶剂，记录其粒子数。所有背景测定值的平均值应低于仪器设定的上限，例如，对于制药行业，常用标准要求背景粒子数在20微米以上时，每毫升不应超过10个粒子。

2. 样品制备与进样

• 样品转移： 将待测样品小心转移至清洁的容器中，避免引入空气气泡或额外粒子。对于注射剂等，建议使用无菌滤器初步过滤，以去除大颗粒杂质，保护仪器。
• 进样参数设置： 根据样品类型和仪器性能，设置合适的进样体积和速率。通常，注射剂的进样体积在5-25 mL之间，检测速率根据仪器型号和所需的检测精度进行调整。例如，某些高精度仪器可支持高达25 mL/min的进样速率。
• 正式样品检测： 启动进样程序，仪器将自动吸取样品，通过检测池进行测量。建议对同一样品进行至少两次平行测定，以评估结果的一致性。

3. 数据采集与分析

• 粒径通道设置： 根据药典或企业标准，设置不溶性微粒的粒径监测通道。常见的粒径阈值包括≥10 µm，≥25 µm，≥50 µm等。例如，根据USP <788>或EP 2.9.19标准，通常关注≥10 µm和≥25 µm两个通道的粒子数。

  
  

• 数据记录与核对： 仪器会自动记录每个粒径通道的粒子数量。在数据分析阶段，需核对平行样品的检测结果。如果两个平行样品的测定值差异过大（例如，差异超过20%），可能需要重新进行检测。

  
  

• 结果计算： 根据药典要求，将测得的粒子数转换为每单位体积的粒子数。例如，对于注射液，计算每10 mL或每瓶中的不溶性微粒数。

  
  
  • 公式示例：
    • n≥10 µm 粒子数/mL = (N₁₀ / V)
    • n≥25 µm 粒子数/mL = (N₂₅ / V) 其中，N₁₀为≥10 µm的粒子总数，N₂₅为≥25 µm的粒子总数，V为样品检测总体积（mL）。
    
    
  
  

4. 仪器维护与清洁

• 日常清洁： 检测结束后，务必再次使用纯化水或规定溶剂对仪器管路和检测池进行彻底清洗，并排空管路中的液体。
• 定期维护： 根据仪器使用说明书，定期进行更深层次的维护，如更换密封圈、检查光源强度、校准流量等。

案例数据分析与呈现

假设我们检测一批注射用无菌粉的复溶液，采用光阻法不溶性微粒检测仪，设置粒径通道为≥10 µm和≥25 µm。

分析： 根据常见药典要求，注射液中≥10 µm的微粒应不多于300个/瓶（若总容量大于10mL），≥25 µm的微粒应不多于30个/瓶。上述数据表明，批号A001和A002的样品均符合要求。平行样品的检测结果也显示出良好的重现性，差异率（|结果1-结果2| / ((结果1+结果2)/2)）均在可接受范围内。

通过遵循上述详细操作步骤，并结合严谨的数据分析，不溶性微粒检测仪能够为产品质量控制提供强有力的技术支撑，确保终产品的安全性和合规性。