中红外光谱仪测试方法

中红外光谱分析的核心测试技术与应用实践

中红外（Mid-IR）光谱通常指代4000 cm⁻¹至400 cm⁻¹的电磁波谱区域，因其包含了大多数有机及无机化合物的分子振动“指纹区”，成为实验室定性分析、结构鉴定及工业过程监控不可或缺的利器。在实际工作中，选择恰当的测试方法不仅决定了谱图的质量，更直接影响到定量分析的准确性。

主流采样技术的技术逻辑与选择

现代中红外光谱仪（FTIR）的性能发挥，很大程度上取决于采样附件的选择。针对不同物理形态的样品，从业者需在透射法、全反射法（ATR）及漫反射法之间进行权衡。

1. ATR衰减全反射法：目前实验室应用最广的技术。其核心在于红外光束在具有高折射率的晶体内部发生全反射，产生的穿透深度（通常在0.5-2.0 μm之间）与样品表面接触并发生能量吸收。该方法无需复杂的制样过程，极大地提高了液体、聚合物薄膜及软性固体的检测效率。
2. 透射法（溴化钾压片/液槽）：这是最为经典的测试手段。通过将样品与光谱级KBr混合压片，或使用固定厚度的液体池，获取极高信噪比的谱图。尽管操作耗时，但在进行高精度定量分析或执行药典标准检测时，透射法依然是公认的基准。
3. 漫反射（DRIFTS）：主要用于分析催化剂粉末、土壤或具有粗糙表面的样品。红外光在样品表面发生多次散射并被检测器收集，配合原位反应池，可实现对非均相催化反应过程的实时监测。

关键技术参数对比与应用场景

在制定测试流程时，下表总结了不同测试模式的核心物理参数及其适用范畴，供从业者在方法开发时参考：

信号优化的深层策略

对于用户而言，获得谱图只是步，如何通过参数调优获取“干净”的数据更为重要。

分辨率（Resolution）的设定：通常固体和液体样品选择4 cm⁻¹或8 cm⁻¹即可满足需求；但在气态分子分析中，由于旋转能级的分裂，必须调至1 cm⁻¹甚至更高，以捕捉窄带宽的吸收峰。

切趾函数（Apodization）的影响：在傅里叶变换过程中，选择不同的切趾函数（如Happ-Genzel或Norton-Beer）会直接平衡光谱的分辨率与旁瓣噪声。对于追求峰形准确度的定量分析，一致性的切趾策略是保障数据重现性的基础。

背景采集与大气补偿：由于空气中的水汽和二氧化碳在中红外区域有强烈的吸收，背景（Background）的采集频率应根据环境湿度波动实时调整。先进的仪器通常内置物理吹扫或数字补偿算法，但在处理微量组分分析时，保持测量环境的干燥稳定依然是降低基线漂移的优解。

数据处理与定量分析的工业准则

在工业质量控制中，Beer-Lambert定律的应用往往受限于样品的非均匀性。因此，多元分析方法（如偏小二乘法 PLS）已成为中红外定量的主流。通过建立包含特征波段的标准曲线库，并对原始谱图进行一阶或二阶导数处理，可以有效消除基线漂移和重叠峰的干扰。针对高聚物或半导体材料，反射率与吸收率之间的转换（如Kramers-Kronig转换）也是确保数据具备物理意义的关键步骤。

中红外光谱仪的测试并非简单的“进样-出图”，而是基于样品物理化学性质，对光程控制、能量增益及算法校正的系统性匹配过程。随着微型化MEMS传感器和量子级联激光器（QCL）技术的发展，未来的测试方法将更趋向于在线化与智能化。