台式x射线衍射仪使用方法

台式X射线衍射仪（Benchtop XRD）使用指南

台式X射线衍射仪（Benchtop XRD）凭借其紧凑的体积、灵活的操作以及日益增强的分析能力，已成为实验室、科研、检测及工业领域进行材料表征的得力助手。相较于传统的落地式大设备，台式XRD在占地面积和成本上更具优势，尤其适合需要快速、便捷进行样品分析的场景。本文将从仪器操作、数据采集与分析等角度，分享其使用方法，旨在为相关领域从业者提供参考。

一、 仪器结构与基本原理

台式XRD通常包含以下核心组件：

• X射线发生器 (X-ray Generator): 产生X射线光源，常用靶材如Cu (Kα线，波长λ ≈ 1.54 Å)、Mo等，输出功率一般在300-600W范围内。
• 样品台 (Sample Stage): 用于固定和旋转样品，确保衍射数据的准确性。通常支持平面样品，部分型号可配备附件进行粉末、薄膜等样品的分析。
• 探测器 (Detector): 收集衍射信号，将X射线转化为电信号。常见的有闪烁探测器、半导体探测器（如SDD）等，其能量分辨率和计数率是影响数据质量的关键因素。
• 测角仪 (Goniometer): 精确控制X射线管、样品和探测器之间的角度关系，实现θ-2θ扫描、样品旋转（χ, φ）等运动。

台式XRD的基本原理基于布拉格方程（Bragg's Law）：$n\lambda = 2d\sin\theta$。当X射线束以特定角度$\theta$照射到晶体样品时，会发生衍射。只有当不同晶面间距$d$的原子层满足布拉格方程时，才会产生相干衍射峰。通过扫描不同角度$\theta$，记录不同衍射角$2\theta$处的衍射强度，即可获得样品的衍射谱图。

二、 样品制备与放置

1. 粉末样品:
   • 要求: 样品需充分研磨至微米级（建议粒径 < 10 µm），以减少择优取向效应，获得代表性衍射图谱。
   • 放置: 将少量粉末样品均匀铺展在样品支架的压槽中，用刮刀刮平表面，确保样品台面平整。注意避免样品过厚，厚度一般控制在0.1-0.5 mm。
   
   
2. 块体/薄膜样品:
   • 要求: 样品表面应平整、清洁，无明显划痕或污染物。
   • 放置: 将样品直接放置在样品台上，并用夹具固定。对于特殊角度需求（如掠入射），需使用相应附件。
   
   

三、 仪器参数设置与数据采集

成功的数据采集离不开合理的参数设置。以下为常用参数及其影响：

• X射线管电压 (kV) 和电流 (mA): 决定X射线强度。一般设置为30-40 kV，10-40 mA。较高的电流和电压可以缩短扫描时间，但需注意仪器过热保护。
  • 例: Cu靶，40 kV, 30 mA。
  
  
• 扫描范围 (Start/End 2θ): 根据预期分析物质的衍射峰位置设定。对于未知样品，通常扫描3° - 80° 2θ。
• 步长 (Step Size): 决定谱图的精细度。通常为0.01° - 0.05°。较小的步长能提高峰位分辨率，但会增加采集时间。
• 扫描时间/每步时间 (Dwell Time): 影响累积的信号强度。根据样品衍射能力和所需信噪比（S/N）设定，一般在0.5 - 10秒/步。
  • 例: S/N > 100:1，可能需要较高的Dwell Time，如5 sec/step。
  
  
• 狭缝尺寸 (Slit Size): 控制入射和出射X射线束的发散度，影响峰形和分辨率。根据分析需求和仪器配置选择，常用尺寸如0.5 mm, 1 mm。

操作流程:

1. 开机与预热: 按照仪器说明书进行开机操作，并等待X射线管充分预热（通常15-30分钟），确保X射线输出稳定。
2. 样品安装: 将制备好的样品准确放置在样品台上，并锁紧。
3. 参数设置: 在软件界面中输入上述各项参数。
4. 开始扫描: 启动数据采集程序，仪器将按照预设参数进行自动扫描。
5. 数据保存: 扫描完成后，保存原始衍射数据（通常为.xy, .txt, .dpt等格式）。

四、 数据分析与解读

采集到的原始衍射谱图是进行物相分析的基础。

1. 峰识别与处理:
   • 背景扣除: 消除仪器和样品引起的平滑背景信号。
   • 峰拟合: 对衍射峰进行拟合，获取峰位（2θ）、半高宽（FWHM）和积分强度等参数。
   
   
2. 物相检索与鉴定:
   • 数据库检索: 将谱图与标准数据库（如ICDD PDF卡片）进行比对，识别样品中存在的晶体物相。
   • 定性分析: 根据检索结果，判断样品的主成分及杂质。
   
   
3. 定量分析 (可选):
   • Rietveld精修: 通过理论谱图与实验谱图的拟合，精确计算各物相的含量。
   • K-S检验: 对比不同物相含量。
   
   

数据案例:

以某氧化物粉末为例，采集到3° - 60° 2θ的衍射谱图，其中在26.5° (±0.1°)、33.8° (±0.1°)、47.9° (±0.1°) 处出现强度较高的衍射峰，且峰形尖锐。通过数据库检索，可初步判断该样品为二氧化硅（SiO2），其主要晶相为石英（Quartz）。

五、 维护与注意事项

• 定期清洁: 保持X射线窗口、样品台的清洁，避免灰尘和油污影响数据质量。
• 靶材更换: 根据使用情况，定期检查X射线靶材衰减情况，必要时进行更换。
• 冷却系统: 确保冷却水循环畅通，防止仪器过热。
• 安全防护: X射线具有潜在危害，操作时务必佩戴防护用品，并确保仪器所有防护门均已关闭。

台式XRD作为一种强大的分析工具，其正确使用和精细操作是获得可靠分析结果的关键。通过深入理解其工作原理、掌握操作要领及数据分析方法，能够有效提升实验室的研发效率和产品质量控制水平。