火焰原子吸收光谱仪使用步骤

实验室内功：火焰原子吸收光谱仪（FAAS）标准化操作指南

在无机元素分析领域，火焰原子吸收光谱仪（FAAS）凭借其分析速度快、操作简便及较低的运行成本，依然是检测实验室分析常量及微量金属元素的主力军。要获得高精度的分析结果，依赖的不仅仅是仪器本身的性能，更在于实验员对操作细节的把控。

仪器启动前的前置检查

在开启电源之前，环境条件的确认是确保基线稳定的前提。实验室温度应维持在15-30℃，湿度控制在75%以下。

1. 供气系统排查：检查乙炔气瓶压力，确保钢瓶输出压力在0.05-0.1MPa之间，且乙炔纯度不低于99.9%。空气压缩机需提前放水，避免水分进入雾化器导致火焰抖动。
2. 排风系统校验：开启通风橱，确保原子化过程中产生的废气能顺畅排出。
3. 废液桶检查：确认废液管形成“液封”状态，这是防止燃气泄漏及回火爆炸的关键安全步骤。

核心操作流程：从能量对焦到火焰调优

1. 元素灯预热与寻峰 根据待测元素安装对应的空心阴极灯（HCL）。从业者通常会根据元素灯的标称电流设定实际工作电流，一般取额定电流的1/3至2/3。预热时间建议不低于15分钟，待能量增益稳定后，进行自动寻峰，确保测定波长准确无误。

2. 雾化器与燃烧头对准 由于火焰中自由原子的空间分布并不均匀，燃烧头的位置直接影响灵敏度。通过吸入该元素标准高浓度溶液，微调燃烧头的前后、高低及旋转角度，使吸光度值达到大化。

3. 点火及燃助比调节 开启助燃气（空气）后开启燃气（乙炔），触发点火装置。针对不同元素，需调节火焰状态：

• 贫燃火焰（空气过量）：温度较高，适用于氧化物不稳定的元素。
• 富燃火焰（乙炔过量）：具还原性，适用于易形成难离解氧化物的元素（如钙、镁）。

关键参数配置参考

下表列出了实验室常见分析元素的典型工作条件，作为建立方法时的基准参考：

样品的精细化采集与分析

在建立标准曲线时，线性相关系数 $R^2$ 应不低于0.995。建议采用“由低到高”的进样顺序，每测定10-15个样品后插入一个标准点进行漂移校正。

• 清洗间隔：样品间需吸入去离子水（或空白酸液）冲洗30秒以上，观察吸光度是否回归零点，防止高浓度样品的记忆效应。
• 背景校正：对于复杂基质样品（如高盐分食品或土壤消化液），必须开启氘灯背景校正或塞曼背景校正，以消除非特异性吸收干扰。

实验后的系统维护与安全

检测结束后，不可立即关机。需吸入0.1%的硝酸溶液持续冲洗5-10分钟，彻底清除雾化室及燃烧头缝隙内的残余盐分。

1. 熄火顺序：先关闭乙炔阀门，待火焰熄灭后再关闭空气压缩机。
2. 残压泄放：手动松开管路中的残余压力，防止长期受压导致管路老化。
3. 燃烧头清洁：若分析高盐样品，待燃烧头冷却后，需使用刀片或专用清洁片小心刮除狭缝处的积碳和盐结晶，保证火焰形状的规整。

FAAS的精髓在于对“光、气、样”三者的平衡把控。在日常操作中积累特定基质下的干扰规律，结合严谨的质量控制手段，方能确保检测数据的准确性与可溯源性。