火焰原子吸收光谱仪校准规程

火焰原子吸收光谱仪校准规程与性能验证实务

在实验室定量分析体系中，火焰原子吸收光谱仪（FAAS）因其特异性强、分析速度快等优势，广泛应用于地质、冶金、环保及食品检测。为确保检测数据的溯源性与法律效力，依据《JJG 694-2009 原子吸收分光光度计检定规程》，定期进行系统校准是质量控制的核心环节。

1. 校准环境要求与前置条件

精密仪器的运行状态深度依赖于环境参数。在启动校准程序前，必须确保实验室环境满足以下指标，以规避外部干扰引起的基线波动：

• 环境温度： 15℃～30℃，波动范围控制在±2℃/h以内，避免光学元件受热胀冷缩影响产生波长漂移。
• 相对湿度： ≤75%，高湿度环境易导致光学系统发霉及电路板漏电。
• 供电系统： 电压AC 220V±22V，频率50Hz±1Hz，必须配备专用的精密稳压电源及良好的接地线（接地电阻<5Ω）。
• 排风系统： 原子化器上方需安装强力排风罩，风速保持在3~5 m/s，确保燃烧产物及时排出，同时防止气流倒灌。

2. 核心性能指标校准流程

2.1 波长示值误差与重复性

使用铜（Cu）空心阴极灯，在324.7nm处进行扫描。波长示值误差反映了分光系统刻度盘或驱动机构的准确性，而波长重复性则体现了光栅定位的稳定性。

• 操作要点： 连续测量3次峰值波长，取平均值与理论值对比。

2.2 分辨力验证

通常选用锰（Mn）双线（279.5nm和279.8nm）进行检测。当狭缝宽度设置为0.2nm左右时，两条谱线应能明显分辨，且谷峰能量比应小于25%。这一指标决定了仪器在处理复杂基体干扰时的谱线分离能力。

2.3 基线稳定性（漂移与噪声）

在点火状态下，调节负高压使吸光度为“0”，记录30分钟内的基线走势。

• 静态稳定性： 不点火时，30min内基线漂移应符合标准。
• 动态稳定性： 点火喷雾标准空白溶液，观察静态噪声。

3. 关键性能指标技术参数参考表

4. 灵敏度与精密度校准实操

灵敏度通常以特征浓度（Characteristic Concentration）衡量。操作者需配置浓度为1.0 μg/mL的铜标准溶液，调节乙炔流量与燃烧器高度，获得大吸光度值（通常要求≥0.2 Abs）。

计算公式： 特征浓度 $C_c = C \times 0.0044 / A$ （其中C为标准溶液浓度，A为平均吸光度值）

精密度校准则要求在相同条件下，对标准溶液进行不少于7次的连续喷雾测量，计算其相对标准偏差（RSD）。RSD越小，代表原子化系统的喷雾效率及气体流量控制越稳定。

5. 结论与期间核查建议

校准不仅是年度性的任务，更应渗透到日常实验中。建议从业者在两次正式校准之间，通过“期间核查”来维持受控状态：

1. 每周核查： 检查灯位能量及点火头是否有盐分沉积。
2. 每月核查： 使用质控样（QC Sample）验证特征浓度是否有明显衰减。
3. 异常处置： 一旦RSD超过3%或检出限大幅升高，应立即检查雾化器是否堵塞、撞击球位置是否偏移或毛细管是否老化。

通过规范化的校准流程，不仅能够有效降低分析误差，更能大幅度延长光学元件与原子化系统的使用寿命，确保每一份检测报告都经得起技术推敲。