火焰原子吸收分光光度计操作规程

火焰原子吸收分光光度计操作规程

在实验室精密分析领域，火焰原子吸收分光光度计（FAAS）凭借其分析速度快、操作简便及干扰较少等特性，广泛应用于地质、冶金、医学、环保等行业的微量元素定量分析。为确保检测数据的准确性并延长仪器寿命，规范的操作流程和科学的参数设置不可或缺。

实验前准备与环境条件

在启动仪器前，实验室环境的稳定性直接影响测量结果的重复性。环境温度应维持在15℃-30℃，湿度控制在75%以下。

1. 气体检查：检查乙炔（助燃气）纯度是否达到99.99%，开启气瓶后调节减压阀输出压力至0.05-0.08MPa。检查空气压缩机，确保空气压力稳定在0.25-0.4MPa，并排空储气罐内的积水。
2. 排风系统：启动实验室排风装置。火焰法产生的大量热量及待测样品的酸性蒸汽必须及时排出，避免腐蚀光学元件或影响火焰稳定性。
3. 空心阴极灯安装：根据待测元素选择相应的元素灯。安装时应轻拿轻放，确保灯窗清洁。对于长期未使用的元素灯，建议以额定电流的一半预热30分钟。

核心操作流程

操作规程的标准化是规避实验误差的核心，具体步骤如下：

1. 仪器初始化：开启主机电源及计算机控制系统，进入分析软件。进行波长扫描和寻峰，确保能量值（Energy）达到检测要求。若能量过低，需检查灯位对准情况或清洗透镜。
2. 点火与稳定：先开启空气，再开启乙炔点火。观察火焰颜色，正常火焰应为淡蓝色且稳定、无闪烁。点火后需喷雾纯水10-15分钟，使雾化系统和燃烧头达到热平衡。
3. 参数优化：通过调整燃烧器的高度、左右位置以及雾化器的进样量，使标准溶液的吸光度达到最大。这一步是提升检测灵敏度的关键。

关键元素分析参数参考表

定量分析与质控建议

建立标准曲线时，应至少制备5个梯度浓度，线性相关系数（R）需优于0.999。

1. 零点校正：每测定10-15个样品后，应重新吸入标准空白溶液进行零点校正，以消除基线漂移的影响。
2. 清洗流程：样品测定间隔需使用0.5%的硝酸溶液或去离子水冲洗管路，防止高浓度样品产生记忆效应。
3. 废液处理：观察废液管是否有水封形成。若无水封，乙炔气可能通过废液管泄露，引发安全事故。

维护与保养策略

1. 燃烧头清理：分析含盐量高的样品后，燃烧缝易产生积碳或盐类结晶。应关闭火焰后，用薄刀片或滤纸轻轻清理，必要时进行酸洗超声。
2. 雾化器维护：发现吸样速度减慢或喷雾不均时，需检查毛细管是否堵塞。严禁用粗钢丝疏通，以免破坏雾化器内部喷嘴的几何结构。
3. 光源寿命管理：记录各元素灯的使用时间。当能量低于初值的50%或噪音显著增大时，应及时更换。

遵循上述操作规程，不仅能保证分析结果的精密性与准确性，亦能显著降低仪器的故障率，提升实验室的整体运作效率。