x射线应力分析仪操作规程

X射线应力分析仪操作规程

X射线应力分析仪作为一种重要的无损检测设备，在材料科学、机械工程、航空航天等领域扮演着关键角色。其核心原理是利用X射线衍射现象，通过测量晶格面间距的变化来推算材料内部的残余应力。正确且规范的操作是获取数据、保障设备安全运行的前提。本文将为实验室、科研、检测及工业界从业者提供一份详尽的X射线应力分析仪操作规程，力求内容专业、数据详实，并便于检索引用。

一、 设备准备与环境要求

在正式进行X射线应力分析之前，充分的设备准备和适宜的环境条件是基础。

• 环境要求：

  
  
  • 操作区域应保持清洁、干燥，避免灰尘和水分对仪器造成损害。
  • 环境温度应稳定在 20°C ± 5°C，湿度不超过 60%，以减少因温度变化引起的衍射峰位漂移。
  • 操作区域应远离强电磁干扰源，如大型电机、高频焊接设备等。
  • 具备良好的通风条件，以散发设备运行时产生的热量。
  
  

• 设备检查：

  
  
  • 电源： 确认仪器电源连接牢固，电压符合仪器要求（例如，220V ± 10%，50Hz ± 2%）。
  • 冷却系统： 检查冷却水流量是否正常（通常要求 ≥ 5 L/min），水温是否在设定范围内（例如，20°C ± 2°C）。
  • X射线管： 检查X射线管的真空度是否在正常范围内，外观是否有破损。
  • 探测器： 确认探测器工作状态正常，无异常显示。
  • 样品台： 检查样品台运动是否平稳，角度测量精度是否符合要求。
  • 软件系统： 启动仪器控制软件，检查各项功能是否正常，数据采集模块是否就绪。
  
  

二、 样品准备与放置

样品的质量直接影响测量结果的准确性，规范的样品准备与放置至关重要。

• 样品表面处理：

  
  
  • 需去除样品表面的氧化层、油污、涂层等，直至露出基体金属。常用的处理方法包括机械抛光、化学蚀刻或电解抛光。
  • 表面粗糙度应控制在 Ra ≤ 0.4 µm。
  • 为避免引入新的应力，处理过程应轻柔。
  
  

• 样品放置：

  
  
  • 将样品牢固地固定在样品台上，确保样品表面与X射线束垂直。
  • 对于不规则形状的样品，可使用专用的夹具辅助固定。
  • 根据测量需求，可能需要调整样品的位置和姿态。
  
  

三、 参数设定与测量步骤

正确的参数设定是获得有效测量数据的关键。

• 主要参数设定：

  
  
  • X射线管电压与电流： 根据材料特性和测量需求设定，例如，对于钢材，常用电压为 30 kV，电流为 10 mA。
  • 衍射角（2θ）： 选择合适的衍射峰，该衍射峰应具有足够的强度和良好的形状。对于常见材料，如 Fe-Kα 辐射下的 α-Fe (110) 衍射峰（2θ ≈ 156°）或 Cu-Kα 辐射下的 γ-Fe (200) 衍射峰（2θ ≈ 122°）。
  • 扫描范围与步长： 设定衍射峰的扫描范围（例如，2θ ± 5°），步长（例如，0.01°）和每步的计数时间（例如，1-5 s）。
  • 倾斜角度（ψ）： 测量通常在多个倾斜角度下进行，例如 ψ = 0°, ±15°, ±30°, ±45°。
  • 方位角（φ）： 根据需要选择或省略。
  • 靶材与波长： 明确使用的X射线靶材（如 Cr-Kα, Fe-Kα, Cu-Kα）及其对应的X射线波长（λ）。
  • 衍射晶面： 明确进行应力分析的晶面指数（hkl）。
  
  

• 测量步骤：

  
  
  1. 仪器预热： 开启仪器，运行预热程序（通常需要 30-60 分钟）。
  2. 参数导入/设定： 根据实验计划，导入或手动设定上述测量参数。
  3. 选择测量模式： 选择“衍射峰测量”或“应力分析”模式。
  4. 定位测量区域： 使用显微镜或定位激光，精确对准样品上需要测量的点。
  5. 执行测量： 启动测量程序，仪器将自动完成不同倾斜角度下的衍射数据采集。
  6. 数据保存： 测量完成后，将原始数据（衍射峰谱）保存，并注明样品信息、测量日期、关键参数等。
  
  

四、 数据处理与应力计算

测量得到的衍射数据需要经过专业处理才能转化为应力值。

• 峰拟合： 使用专业的软件对采集到的衍射峰进行拟合，提取精确的衍射峰位（2θ）。常用的拟合函数包括高斯、洛伦兹或 Voigt 拟合。
• 应力计算：
  • sin²ψ 法： 这是最常用的方法。通过测量不同倾斜角度（ψ）下的衍射峰位，绘制衍射峰位（2θ）与 sin²ψ 的关系曲线。
  • 线性拟合： 对（2θ, sin²ψ）数据点进行线性拟合，得到斜率 K。
  • 应力计算公式：
    • 单轴应力：σ = K * (2θ₀ - 2θψ) / (1 + ν) * (1/2) * sin(2ψ) (注：此公式简化，实际应力计算需要考虑弹性常数)
    • 双轴应力：需要通过不同方位角（φ）的测量数据进行计算。
    
    
  • 弹性常数： 准确的弹性常数（如弹性模量 E 和泊松比 ν）对计算结果至关重要。这些常数可以查阅资料或通过特定实验测定。
  • 衍射弹性常数： 在使用 sin²ψ 法时，需要计算或查阅对应晶面的衍射弹性常数（1/2s₂）。
  
  

五、 设备维护与安全注意事项

定期的维护和严格的安全操作是保障仪器长久运行和人员安全的关键。

• 日常维护：

  
  
  • 保持仪器清洁，定期擦拭外部。
  • 检查冷却系统，防止堵塞，定期更换冷却液。
  • X射线管的寿命有限，需关注其运行时间和状态，及时更换。
  • 定期检查电缆连接，确保牢固。
  
  

• 安全注意事项：

  
  
  • 辐射防护： X射线具有潜在的健康风险，操作人员必须严格遵守辐射防护规定。
    • 确保仪器屏蔽门关闭到位，安全连锁装置正常。
    • 穿戴个人防护装备，如铅围裙、防护眼镜。
    • 严禁在X射线束照射方向进行操作。
    • 定期进行辐射剂量监测。
    
    
  • 高压安全： 仪器内部存在高压部分，非专业人员严禁自行拆卸。
  • 高温部件： X射线管等部件工作时温度较高，注意避免烫伤。
  
  

通过严格遵循本规程，可以有效地利用X射线应力分析仪，获取可靠的材料内部应力数据，为科学研究和工程应用提供坚实的技术支持。