有机硅消泡剂的成分分析需聚焦 “疏水颗粒-PDMS-乳化剂”三元协同体系,通过红外,核磁,气相,液相,质谱,能谱等各种成分分析仪器分析其成分组成及成分的大概含量,辅助优化改进配方, 解决工艺问题等,提升竞争力。
一、核心成分构成与功能关联
| 组分 | 核心功能 | 含量范围 | 失效敏感点 |
|---|---|---|---|
| 聚二甲基硅氧烷 (PDMS) | 降低表面张力,承载疏水颗粒 | 5-30% | 分子量降解(粘度↓) |
| 疏水二氧化硅 (SiO₂) | 刺破泡沫膜(核心破泡位点) | 1-10% | 表面改性层脱落(亲水化) |
| 聚醚改性硅油 | 乳化/控制相容性(防缩孔) | 3-15% | EO链水解(乳液分层) |
| 载体溶剂 | 调节粘度,辅助分散(白油/烷烃/酯类) | 40-80% | 挥发导致颗粒聚集 |
| 增效剂 | 提升破泡速度(高碳醇/聚脲) | 0.5-5% | 迁移至界面失效 |
二、工业级分析流程
预处理:
破乳(乳液型):乙醇+离心(3000rpm, 10min)
溶剂分级:正己烷(PDMS/SiO₂)→ 甲醇/水(1:1, 萃取聚醚)
主成分分析:
SiO₂颗粒:XPS刻蚀 + TEM形貌(确认原生粒径5-20nm)
PDMS油相:GPC分子量 + ¹H NMR端基
聚醚改性剂:MALDI-TOF(反射正离子模式)
微量组分:
GC-MS:溶剂/环体(DB-5MS色谱柱,50-320℃程序升温)
HPLC-ELSD:聚脲(C18柱,乙腈/水梯度)
三、典型配方逆向案例
某造纸用有机硅消泡剂分析结果:
| 组分 | 含量 | 关键参数 | 鉴定技术 |
|---|---|---|---|
| PDMS (LMW) | 12% | Mn=3,000, PDI=1.2 | GPC-普适校正 |
| 二甲基二氯硅烷改性SiO₂ | 6% | 接触角=152°, 碳层厚2.8nm | XPS刻蚀+TGA |
| EO-PO改性硅油 | 8% | EO:PO=4:1, 丁基封端 | ¹³C NMR + MALDI-TOF |
| 液态石蜡 | 70% | C24-C28 (占比85%) | GC-MS |
| 聚二甲基脲 | 3% | 热解碎片m/z 88/116 | Py-GC-MS |
| D4环体残留 | 0.05% | 低于REACH限值 | GC-MS-SIM |
此方案可解构有机硅消泡剂的 “颗粒-油相-界面”三位一体设计,为配方逆向分析提供可靠流程。
咨询:中科任工13540018360.
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