农残国标发布一年，它做农残也有奇效？

上一期飞飞为各位老师带来了LC-MS/MS应对GB23200.121-2021的方法。

本次向老师们介绍飞飞家农残检测的另外一个绝招，这一招应对比较难处理的强极性农药残留有很好的效果！

谈起强极性农药，

老师们首先能想到什么呢？

1、是那些响当当的名字：

● 百草枯、敌草快、甲哌鎓、矮壮素、草甘膦、乙烯利……

2、还是那些听了就吓人的危害：

● 百草枯与敌草快进入体内超过承受的剂量后，对呼吸与代谢系统的危害均可危及生命；甲哌鎓与矮壮素若使用不当，进入体内过量会造成重及致死的后果。

3、前处理流程繁琐：

● 是在农残检测中繁琐而又稳定性不佳的衍生化前处理流程。

4 、潜在高成本：

●  还是使用亲水色谱柱，勉强用含盐流动相调节pH，但保留时间不稳定，又造成色谱柱效下降快同时影响仪器寿命的潜在高成本。

国内外监管机构对百草枯等强极性农药有很强的监管，对食品监管部门，还是对消费者，强极性农药的检测与筛查无疑是保障食品安全的重要一环！

那么飞飞这里应对强极性农药残留的绝招到底是什么呢？

那就是：

离子色谱质谱联用法(IC-MSMS法)

极性阳离子农药残留

采用IC-MSMS法对草莓基质进行检测，同时分析百草枯、敌草快、甲哌鎓、矮壮素和TMS这五种极性阳离子农药。

前处理过程参照欧盟实验室QuPPe提取方法增加了SPE净化步骤，在满足回收率的要求的同时增强了系统的耐受性，经过赛默飞ICS-6000离子色谱与TSQ Quantis Plus三重四极杆质谱的联用系统检测，灵敏度，回收率与重复性均能够充分满足对强极性阳离子农残检测的要求。

1、整体检测流程：

● 样品经过自动进样器，进入色谱柱分离后，再进入质谱仪进行分析，获得最 终数据。

2、样品前处理(QuPPE提取+SPE净化)：

● 取均质后的草莓样品10g，经过甲酸甲醇溶液提取，涡旋振荡，静置，离心，稀释，SPE净化方式，进行前处理，最 终滤液收集在进样小瓶中待测。

3、检测（IC-MSMS）：

● 经优化梯度程序，草莓样品种的五种化合物在10分钟内分离，其色谱图及内标物如图所示：

五种阳离子型农药和三种内标物IC-MS/MS色谱图

对应的五种化合物在0.005mg/kg加标量下的响应峰形如下图所示，可见，方法的灵敏度完全可以满足国标和欧盟的需求。

草莓基质中0.005 mg/kg加标量对应的五种化合物定量离子和定性离子色谱图

通过对草莓基质中五种极性阳离子型农药的低、中、高三个加标水平的回收率和重复性验证，基于IC-MS/MS系统可以为复杂食品基质中极性阳离子型农药分析提供高灵敏度、高选择性以及更可靠的分析方法。该方法免除了衍生化反应，直接进行分析，减少影响结果的不确定因素，节约成本，节约时间。系统耐受性良好，可以为日常分析提供长期稳定的系统支持。

极性阴离子农药

采用IC-MSMS法对面粉和葱进行取样分析，同时分析三乙膦酸铝(Fosetyl-Al)、双丙氨膦(Bialphos)、草铵膦(Glufosinate)、N-乙酰草铵膦(N-acetyl Glufosinate)、草甘膦(Glyphosate)、N-乙酰草甘膦(N-acetyl glyphosate)、AMPA、HEPA、MPPA、N-乙酰 AMPA(N-acetyl AMPA)、氯酸盐(Chlorate)、膦酸(Phosphonic acid)、乙烯利(Ethephon)、三聚氰酸(Cyanauric Acide)、高氯酸盐(Perchlorate)、抑芽丹(Maleic hydrazide)16种极性阴离子物质。

1、整体检测流程：

2、样品前处理(QuPPE提取)：

● 样品提取是基于QuPPe 方法优化，面粉样品用水分散均匀后，用甲醇进行提取，提取后的样品经过冰箱放置后进行离心，稀释，过滤后上机。

3、检测（IC-MSMS）：

IC-MSMS检测16种阴离子化合物检测结果

● 由图可见，采用本方法，16种阴离子待测物均得到很好的色谱保留时间，分辨率和峰形。在面粉基质中，除青鲜素以外的15 种待测物灵敏度都足够在4 ng/g 甚至更低的浓度下被测定。本方法可以满足对极性阴离子物质检测的需求。

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愿对您的检测工作有所帮助！