- 2022-03-28 11:35:16 来源:上海安谱实验科技股份有限公司 浏览量:327次
- 【导读】为贴合最 新标准的需求,安谱实验根据征求意见稿采用CNW poly-sery PWAX小柱,并优化流动相条件使得喹啉黄2和日落黄达到完 美分离
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近期国家推出了GB标准《食品中合成着色剂的测定(征求意见稿)》,与2016版相比,着色剂检测种类由7种增加至11种,同时基质种类也进行了扩充,前处理小柱由聚酰胺粉变更为PWAX或同等类型小柱。
为贴合最 新标准的需求,安谱实验根据征求意见稿采用CNW poly-sery PWAX小柱,并优化流动相条件使得喹啉黄2和日落黄达到完 美分离,最 终 验证了QQ糖、果冻、糕点和肉等多种基质,回收率和精密度完全符合标准要求。
样品前处理
参照《食品安全国家标准 食品中合成着色剂的测定(征求意见稿)》,采用SBEQ-CA3881小柱进行前处理操作:
色谱条件
色谱柱:Athena C18-WP 4.6 × 250 mm, 5 μm(PN: LAEQ-462572)
流动相:A为甲醇, B为20 mM乙酸铵;流动相梯度条件见下表
柱温:20℃
流速:1.0 mL/min
进样量:10 μL
化合物检测波长:UV,415nm(柠檬黄、喹啉黄),520nm(新红、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、酸性红、 赤藓红),610nm(靛蓝、亮蓝)
备注:实验中选择甲醇、乙酸铵流动相更贴近标准,同时也摸索了乙腈、乙酸铵流动相条件(分离度更好),如有需要可联系索取。
实验谱图
图1 标准品谱图
415nm
520nm
610nm
图2 果冻基质空白图谱
415nm
520nm
610nm
图3 CNW小柱果冻基质加标谱图
415nm
520nm
610nm
图4 CNW小柱QQ糖基质加标谱图
415nm
520nm
610nm
图5 CNW小柱豆干基质加标谱图
415nm
520nm
610nm
实验数据
QQ糖基质
果冻基质
豆干基质
实验结论
参照《食品安全国家标准 食品中合成着色剂的测定(征求意见稿)》,采用 CNW 品牌 SBEQ-CA3881小柱进行不同种类基质验证,结果表明,CA3881小柱的回收率在不同基质中,11 种色素均能满足70%~115% 之间,且 RSD < 8%,稳定性优异;另外两种主流国内品牌所得部分目标物回收率< 70%,如:胭脂红、赤藓红等,总体回收率在 60%~120% 之间。实验证明,CNW小柱性能优于主流国内品牌,回收率和稳定性优异,基质适用性好。
CNW小柱与市面上主流国内品牌小柱相比,流速适中,无需额外控制流速即能够获得稳定的回收率,而其他品牌小柱流速过快,需要控制才能保证回收率稳定,否则会出现回收率较低的情况,CNW小柱更易于操作。
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食品中合成着色剂整体解决方案 ——QQ 糖、果冻、糕点和肉等基质中合成着色剂的测定
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