国抽有难题？沃特世助您从容应对农残检测

2022年2月份国家市场监督管理总局颁布了2022年度《国家食品安全监督抽检实施细则》，其中茶叶检测项目中增加了毒虫畏、氯酞酸甲酯、灭螨醌、甲氧滴滴涕和特乐酚等5种农残。在这5种新增的农药残留检测项目中，灭螨醌的检测引起了大家的广泛讨论。

如图1，在某仪器论坛上关于灭螨醌相关检测方法的求助帖里，大家纷纷讨论灭螨醌检测过程中遇到的各种问题。

图1. 来自某仪器论坛关于灭螨醌方法的求助帖。

针对上述问题，沃特世应用解决方案团队很快就着手开发了灭螨醌的检测方法，并就其中几个检测要点进行了总结：

• 灭螨醌主体结构为萘醌，在ESI+模式下不易电离，所以在进行分析检测时须选择APCI+电离模式；

• 灭螨醌结构上的乙酸酯官能团不稳定，进入质谱后会源内裂解，以至于灭螨醌和羟基灭螨醌的母离子、子离子完全一样；

• 灭螨醌和羟基灭螨醌的稳定性不是特别好，进行分析检测时标准品最 好现配现用。

沃特世灭螨醌和羟基灭螨醌检测方法

图2. 灭螨醌及羟基灭螨醌方法。

实验结果：

图3. 灭螨醌和羟基灭螨醌TIC图。

图4. 茶叶基质中灭螨醌和羟基灭螨醌0.5 μg/kg浓度信噪比。

图6. 茶叶基质中羟基灭螨醌0.5 μg/kg - 100 μg/kg线性。

通过实验我们发现，在实际茶叶基质中，灭螨醌和羟基灭螨醌的定量限在0.5 μg/kg左右。且两个物质在0.5 μg/kg - 100 μg/kg浓度范围内线性关系良好，r2 >0.999。

此外，我们还发现，灭螨醌和羟基灭螨醌稳定性不是特别好，我们对比了初始配置的标准品和放置一周后的标准品TIC图（图7），发现如不注意保存条件而放置时间过长后标准品会出现明显降解，并且会产生与羟基灭螨醌质量数几乎完全一样，但极性更强的降解产物。这样会影响实际样品检测以及线性准确度。因此，在进行灭螨醌检测实验时，标准品最 好避光保存，且现配现用。

图7. 标准品放置一周前后TIC图对比。

另外，小编也趁此次灭螨醌检测方法的讨论，将另外两种需要用APCI电离模式检测的农药阿维菌素和井冈霉素的检测方法进行了汇总：

阿维菌素

色谱条件：

 质谱参数：

图8. 实际蔬菜样品中10 μg/kg浓度TIC图。

井冈霉素

色谱方法：

质谱方法：

图9. 井冈霉素标准品色谱图。

图10. 茶叶基质中井冈霉素1 μg/kg浓度信噪比。

最 后，小编还想再给大家“安利”沃特世串联四极杆质谱平台标配的Quanpedia数据库，其内容丰富、信息全面，基本涵盖了食品、环境、制药、化工、法医毒理和天然产物分析等领域常见的化合物质谱方法。此外，一些热门分析方法也在不断扩充，用好它，让您无惧任何检测难题。

图11. Quanpedia数据库包含内容