干货来袭｜锂电池中水分的测定（二）——负极材料篇

上期我们介绍了锂电池中电解液水分的测定方法，本期我们主要介绍锂电池的典型负极材料——炭黑/石墨中水分的测定方法。

炭黑/石墨——卡氏加热炉法

对于炭黑/石墨中的水分测定，虽然也可使用库仑滴定法直接测定，但样品会污染滴定池，导致繁琐的清洗工作。因此，我们推荐采用卡氏加热炉法测定炭黑/石墨中的水分含量。

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仪器

◆ 卡氏加热炉

◆ 库仑法卡尔费休水分测定仪

◆ 磁力搅拌器

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电极

◆ 库仑法双铂针指示电极 6.0341.100

◆ 无隔膜发生电极 6.0345.100

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试剂

◆ 适用于无隔膜发生电极的阳极液

◆ 适用于卡氏加热炉的载气——氮气

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标准品

◆ 适用于卡氏加热炉的水标

准备工作 

◆ 样品

将 0.5g 炭黑/石墨称重至样品瓶中，并立刻密封。可在实验台上轻轻敲打小瓶，从而使样品沉积下来。

◆ 仪器

在库仑滴定池中填充约 150mL 阳极液，氮气流速设定为 50mL/min，卡氏炉加热至 170℃。然后平衡滴定池和所有管路，以去除系统中的水分。

 分析过程 

 仪器参数 

计算 

含水量（ppm）=（waterEP-blank）/mS

waterEP:滴定终点测得的水含量（µg）

blank：空白水含量（µg）

mS：样品质量（g）

滴定曲线

注意事项

1. 测定此类样品时，卡氏炉的进样针不能插入样品中，否则会使进样针发生堵塞，因此需配套使用货号为 6.2049.050的进样针支架。

2. 测试结果需进行漂移校正。

3. 设置的停止相对漂移值越高，滴定停止的越快，测量结束时样品中残留的水分越多，因此设置的停止相对漂移值不能高于5μg/min，如果对结果准确性要求较高或者样品含水量较低，可以设置的更低，如：2μg/min。

4. 对于温度特性未知的样品，可通过比较不同温度下的滴定结果或者进行温度梯度试验来选择合适的炉温。
   

5. 库仑法卡尔费休试剂的水容量是有限的，其容量相当于试剂中二氧化硫的量。当试剂中二氧化硫浓度降低时（低于初始浓度的一半）会导致滴定时间延长，此时应彻底更换试剂。

6. 载气通过会造成卡尔费休试剂中甲醇不断挥发减少，从而导致测定结果偏高，因此需要不断补充甲醇。

7. 载气只是将释放的水分输送到滴定杯中，原则上使用何种气体并不重要。然而，当使用干燥的空气作为载气时，由于与氧气发生氧化反应，有机物质在较高温度下的热稳定性往往较差，因此推荐使用惰性气体（通常是氮气）作为载气。

8. 如果对结果准确性要求较高，建议使用有隔膜发生电极。