一文读懂｜锂电池中水分的测定

◆ 液体和可溶解样品（如，电解液溶剂、电解液成品）可以直接进行分析，使用注射器将样品直接加入密闭的库仑法滴定杯中即可。

◆ 某些电解液添加剂（如，VC、FEC）和硼酸锂盐（如，LiBOB、LiBF₄）会与传统卡尔费休试剂中的主要溶剂——醇发生副反应。因此，需要使用无醇卡尔费休试剂进行测定（详见：痛定思【酮】| 一招帮你轻松测定酮类样品中的水分）。

◆ 电解液通常较易吸水，在空气中暴露的时间越长，吸水越多，因此应尽量缩短样品在空气中暴露的时间。

◆ 设置的停止相对漂移值越高，滴定停止的越快，测量结束时样品中残留的水分越多，因此设置的停止相对漂移值不能高于5μg/min，如果对结果准确性要求较高或样品含水量较低，可以设置的更低，如：2μg/min。

◆ 库仑法卡尔费休试剂的水容量是有限的，其容量相当于试剂中二氧化硫的量。当试剂中二氧化硫浓度降低时（低于初始浓度的一半），会导致滴定时间延长，此时应彻底更换试剂。

◆ 如果每次进样量较大，则需经常更换阳极液，以保证理想的试剂比例。如，进样量为5g~10g时，约每测定10次样品则需更换一次溶剂。

◆ 由于对环境水分的高度敏感性，在加入样品时不能打开库仑法滴定杯，因此固体样品（如，正极、负极或隔膜材料）无法直接进样，需使用卡氏加热炉进行气体萃取后，再通过库仑法卡尔费休滴定进行水分测定。

◆ 在测定负极浆料（由石墨和NMP组成）中的水分时，由于NMP（N-甲基吡咯烷酮）的亲水性很强，且样品粘度较高，可向样品中加入适量二甲苯以降低样品的亲水性和粘度，从而可以更好地释放水分。如果不添加二甲苯，则水分释放缓慢且断断续续，会导致结果重复性较差。

◆ 测试结果需要进行漂移校正。

◆ 载气只是将释放的水分输送到滴定杯中，原则上使用何种气体并不重要。不过，当使用干燥的空气作为载气时，由于与氧气发生氧化反应，有机物质在较高温度下的热稳定性往往较差，因此推荐使用惰性气体（通常是氮气）作为载气。

◆ 载气通过会造成卡尔费休试剂中甲醇不断挥发减少，从而导致测定结果偏高，因此需要不断补充甲醇。

◆ 对于温度特性未知的样品，可以通过比较不同温度下的滴定结果或者进行温度梯度试验来选择合适的炉温。